T-GDPA 12-2021 多庫(kù)酯鈉含量及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)

ICS

11.120.10CCS

C

271團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/GDPA

12—2021多庫(kù)酯鈉含量及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)Determination

content

and

impurity

sodium

發(fā)布 25

實(shí)施廣東省藥學(xué)會(huì) 發(fā)布T/GDPA

12—2021 本文件按照GB/T

1.1—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。司。本文件主要起草人：婁良、張和平、郭然、吳黎雄、樓秋霞、梁待亮、羅素薌。質(zhì)的檢測(cè)方法》（CN105891352B）相關(guān)的專利的使用。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無(wú)任何立場(chǎng)。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無(wú)歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過(guò)以下聯(lián)系方式獲得：專利持有人姓名：中山百靈生物技術(shù)股份有限公司。地址：廣東省中山市火炬開(kāi)發(fā)區(qū)九洲大道28號(hào)。請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。T/GDPA

12—20211 范圍本文件規(guī)定了多庫(kù)酯鈉的含量測(cè)定及雜質(zhì)檢測(cè)方法。本文件適用于多庫(kù)酯鈉的質(zhì)量控制。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。中華人民共和國(guó)藥典（

年版四部） 通則

0402、0512CN105891352B 一種新的多庫(kù)酯鈉含量以及有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法與流程3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1多庫(kù)酯鈉 Docusate

化學(xué)名為二三甲氧基甲基-1-[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基二氫-1H-異喹啉鎓基]丙基]丁二酸酯二氯化物，分子式為

CHClNO，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖

1。圖

1多庫(kù)酯鈉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式T/GDPA

12—20213.2供試品 test

articles系指待鑒別、待測(cè)定的供測(cè)試樣品。3.3對(duì)照品 chemical

standards指采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按純度(％)計(jì)。3.4有關(guān)物質(zhì) related

substances4 產(chǎn)品要求多庫(kù)酯鈉按無(wú)水、無(wú)溶劑物計(jì)算，含CHClNO不得少于99.0%。5 檢測(cè)方法5.1 儀器與試劑5.1.1 試劑材料DSS2-胺（色譜純）；乙腈（色譜純）；水（重蒸餾水）。5.1.2 溶液配制乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每約含0.2mg的溶液。多庫(kù)酯鈉對(duì)照品溶液：取多庫(kù)酯鈉對(duì)照品適量，精密稱定，加乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液。T/GDPA

12—2021多庫(kù)酯鈉“有關(guān)物質(zhì)”測(cè)定溶液：取多庫(kù)酯鈉樣品適量，精密稱定，加乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每約含2mg的溶液?！坝嘘P(guān)物質(zhì)”測(cè)定溶液1ml容量瓶中，加乙腈溶液稀釋制成每1ml約含8μg的溶液。2-乙基己基酯對(duì)照品溶液：取2-乙基己基酯對(duì)照品適量，精密稱定，置量瓶中，加80%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml約含8μg的溶液。2-每1ml中分別含0.2mg的混合溶液。5.1.3 儀器設(shè)備高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）；電子分析天平（分度值不大于）。5.1.4色譜條件4.6，5μm0.2%三乙胺的乙腈-水（8:1值至7.080%214nm；進(jìn)樣體積為20μl。5.2 檢查5.2.1

性狀取多庫(kù)酯鈉樣品觀察，應(yīng)為白色固體，無(wú)色或淡黃色液體；在水中易溶。5.2.2

鑒別5.2.2.1按高效液相色譜法（中國(guó)藥典年版四部通則0512）測(cè)定，在項(xiàng)下記錄的液相色譜圖中，多庫(kù)酯鈉供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與多庫(kù)酯鈉對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。5.2.2.2

按紅外分光光度法（中國(guó)藥典年版四部通則0402）測(cè)定，多庫(kù)酯鈉樣品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與多庫(kù)酯鈉對(duì)照品的圖譜一致。T/GDPA

12—20216 含量測(cè)定6.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)0.2%三乙胺的乙腈-8:1值至7.0流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)：214

；進(jìn)樣體積20μl。理論塔板數(shù)按多庫(kù)酯鈉峰計(jì)算不低于。6.2 測(cè)定法法以峰面積計(jì)算，含CHClNO不得少于99.0%。7 有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)7.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同6.1。7.2 測(cè)定法精密量取多庫(kù)酯