分析化學(xué)中常用的分離和富集方法

學(xué)習(xí)要求：

1.了解被測組分的分離方法。

2.掌握幾種物質(zhì)的分離方法。

3.熟悉在復(fù)雜物質(zhì)的分析中，各種分離方法的應(yīng)用。第八章分析化學(xué)中常用的分離和富集方法8.1

概述回收率應(yīng)大于99.9％；對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01％～1％的組分，回收率應(yīng)大于99％；質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.01％的痕量組分，回收率為90％～95％，有時更低一些也允許。8.1.1

沉淀分離法

1.常量組分的沉淀分離

①氫氧化物沉淀分離沉淀分離法是一種經(jīng)典的分離方法，它是利用沉淀反應(yīng)有選擇地沉淀某些離子，而其它離子則留于溶液中，從而達(dá)到分離的目的。大多數(shù)金屬離子都能生成氫氧化物沉淀。由于各種氫氧化物沉淀的溶度積有很大差別，因此可通過控制酸度使某些金屬離子相互分離。8.1.2

揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法是利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離的一種方法，可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分定量分出后再測定。在無機(jī)物中，具有揮發(fā)性的物質(zhì)并不多，因此這種方法選擇性較高。表8-18.2

液－液萃取分離法液－液萃取分離法又稱溶劑萃取分離法，這種方法是利用與水不相混溶的有機(jī)溶劑同試液一起震蕩，這時，一些組分進(jìn)入有機(jī)相中，另一些組分仍留在水相中，從而達(dá)到分離富集的目的。8.2.1

萃取分離法的基本原理

1.萃取過程的的本質(zhì)動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢?，并?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。分配比動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢瑁⒃?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。3.

萃取百分率多次萃取8.2.2

重要的萃取體系動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢?，并?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。8.2.3

萃取條件的選擇動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢瑁⒃?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。圖8-18.2.4

萃取分離技術(shù)動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢?，并?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。8.3

離子交換分離法動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢?，并?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。8.3.1

離子交換劑的種類和性質(zhì)動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢?，并?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。8.3.2

離子交換樹脂的親和力動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢?，并?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。8.3.3

離子交換分離操作動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～70℃，加入HCl和動物膠，充分?jǐn)嚢?，并?0～70℃保溫10分鐘，使硅酸凝聚（動物膠含有帶正電荷的氨基質(zhì)子化質(zhì)點RNH3+）。溶解可溶性鹽類后，過濾、洗滌、灼燒并稱至衡重，計算SiO2的含量。圖8-2圖8-38.3.4

離子交換分離法的應(yīng)用動物膠凝聚法是將試樣的HCl溶液在水浴上蒸發(fā)至“濕鹽”狀，冷卻至60～