從茶中提取咖啡因報告書

《基礎(chǔ)化學綜合實驗設(shè)計報告書》實驗名稱：從茶葉中提取咖啡因?qū)W院（系）：生命科學與工程學院專業(yè)：中藥學 學生姓名：孫升彪學號：20104539指導教師：劉蓁2011年07月10日

一、選題背景咖啡因亦稱咖啡堿（1，3，7-三甲基-2，6-氧嘌呤，屬黃嘌呤生物堿）分子式為C8H10N4O2。分子量：194.19，熔點235℃～238℃[1]。咖啡因易溶于氯仿、二氯甲烷，能溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯，難溶于苯。結(jié)構(gòu)式咖啡因具有強心、利尿、興奮中樞（特別是大腦中樞）等藥理功效，可用于中樞抑制藥（如麻醉藥、催眠藥、嗎啡）中毒的急救[3]。在制藥以及一些高級飲料和香煙中作為添加劑使用，在醫(yī)藥及飲料行業(yè)用量較大?？Х纫蚩捎扇斯ず铣珊吞烊惶崛?。工業(yè)上咖啡因主要由人工合成制得，它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。由人工合成的咖啡因含有原料殘留，長期使用會產(chǎn)生殘毒作用，為此有的國家已禁止在飲料中使用人工合成咖啡因[4]。天然咖啡因因而身價倍增，其市場價格往往是人工合成產(chǎn)品的3～4倍，甚至更高?？Х纫颉⒖煽啥故强Х纫蚝枯^高的天然產(chǎn)物，但我國資源有限。茶葉中含有多種生物堿,其中以咖啡堿(又稱咖啡因)為主,約占1%~5%,另外還含有11%~12%的單寧酸(又稱鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。茶葉含咖啡因雖然較低，但因我國是產(chǎn)茶大國，資源豐富。在茶葉的加工過程中產(chǎn)生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶葉產(chǎn)生下腳料20～40kg，當茶葉生產(chǎn)過剩時，低檔茶葉大量積壓[5]。如何利用這些廢茶料和低檔茶提取市場緊俏的天然咖啡因，增值增收，滿足市場需求，具有重要意義。二、文獻綜述從茶葉中提取咖啡因傳統(tǒng)的方法有乙醇回流法和碳酸鈉溶液煮沸法.乙醇回流法是利用適當?shù)娜軇?氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中連續(xù)抽提，然后蒸取溶劑，即得粗咖啡因，粗咖啡因還含有其他一些生物堿和雜質(zhì)，利用升華可進一步提純。但缺點是需在Soxhlet萃取其中回流約2.5小時以上，生產(chǎn)周期較長，醇耗、能耗較大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。由于提取的溶劑是乙醇，乙醇易燃、易揮發(fā)、不易操作、價格較高、實驗中易出危險，且會對環(huán)境造成污染。故我們采用水浴加熱的方法對乙醇進行加熱，保持實驗室內(nèi)溫度適宜。并保證試驗儀器的密封性，小心謹慎的完成咖啡因的提取，保證實驗在安全環(huán)境下進行。含結(jié)晶水的咖啡因系物色針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃時即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時升華相當顯著，至178℃時升華很快。無水咖啡因的熔點為234.5℃。咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸衍生物進一步得到確證?？Х纫蜃鳛閴A，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。三、提出試驗方案【實驗儀器】200mL圓底燒瓶，水浴鍋，蒸發(fā)皿，玻璃漏斗，錐形瓶，溫度計，燒杯，濾紙，刮刀，砂浴鍋，球型索氏提取器（套）,蒸餾裝置，升華裝置等咖啡因提取裝置咖啡因提取裝置【實驗試劑】10g茶葉,120ml95%乙醇，5~6g生石灰,1ml鹽酸KClO30.1g,氨水【實驗步驟】1.安裝好連續(xù)提取裝置。稱取10g茶葉末，放入脂肪提取器的濾紙?zhí)淄仓?。在圓底燒瓶中加入120mL95%乙醇和1粒沸石，用水浴加熱乙醇至沸,連續(xù)抽提2~3h,待冷凝液剛剛虹吸下去時,立即停止加熱。2.將儀器改裝成蒸餾裝置,加熱回收大部分乙醇。然后將殘留液(大約l0～15ml)傾入蒸發(fā)皿中,燒瓶用少量乙醇洗滌,洗滌液也倒人蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至近干。加入5~6g生石灰粉,使成糊狀，蒸發(fā)至干,用小火焙炒，除去全部水分。冷卻后,擦去沾在邊上的粉末,以免升華時污染產(chǎn)物。3.升華.將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發(fā)皿上,取一只大小合適的玻璃漏斗罩于其上,用砂浴小心加熱升華。控制升高溫度在220℃,使咖啡因升華?？Х纫蛲ㄟ^濾紙孔遇到漏斗內(nèi)壁凝為固體,附著于漏斗內(nèi)壁和濾紙上。當紙上出現(xiàn)白色針狀晶體時,暫停加熱,自然冷至100℃左右,揭開漏斗和濾紙,仔細用小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘渣加以攪拌,重新放好濾紙和漏斗,用較高的溫度再加熱升華一次。此時,溫度也不宜太高,否則蒸發(fā)皿內(nèi)大量冒煙,產(chǎn)品既受污染又遭損失。4.合并兩次升華所收集的咖啡因,測定熔點。實驗裝置:A.裝好試料的熔點管用橡皮圈套附在溫度計上，試料部分位于溫度計水銀球的中部。

B.溫度計用一個刻有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中心軸線上，

水銀球的高度位于齊列管上、下兩循環(huán)管中間。導熱液的液位略

高于齊列管上循環(huán)管即可。太少不能保證導熱液的循環(huán)；太多又

會使橡皮圈浸入溶液中而逐漸溶脹、溶解甚至碳化。

C.將b形管垂直夾于鐵臺上，以濃硫酸作為浴液時，將粘附有熔點管的溫度計仔細地插入其中，不要使熔點管漂移。以小火在圖示部位加熱，開始升溫速度可以快些，到與熔點差約15℃時，調(diào)整火焰使每分鐘上升約1～2℃，越接近熔點升溫速度越要緩慢。掌握升溫速度是準確測定熔點的關(guān)鍵，這樣一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由熔點管外傳至管內(nèi)，使樣品熔化.操作要點:

1.熔點管的制備：

(1)在拉好的毛細管中，取出Φ＝1～1.2mm，L＝70～80mm管壁均勻的部

分。

(2)封口：

將毛細管的一端呈45°角置于小火邊沿處，邊旋轉(zhuǎn)邊加熱，封口一經(jīng)合攏立即移出。做到封口嚴密，無彎扭或結(jié)球。

2.試料及其填充：

試料要研細（受潮的試料應事先干燥），填充裝的要均勻、結(jié)實。裝料高度為2～3mm。3.加熱速度：

升溫速度是測得的熔點數(shù)據(jù)準確與否的關(guān)鍵。

(1)已知樣:

開始升溫速度可快些(5－8℃／min)，距熔點約10～15℃時，升溫速度1～2℃／min，愈接近熔點，升溫速度愈慢，以0.5～1℃／min為宜。

(2)未知樣：

至少要測兩次。第一次以5℃／min左右的升溫速度粗測，可得到一個近似的熔點；第二次開始時升溫速度可快些，待達到比近似熔點低10℃時，改用小火，使溫度

以0.5－1℃／min的速度緩慢而均勻地上升。

4.熔點的記錄：

應記錄熔點管中剛有小滴液體出現(xiàn)（即初熔溫度）和試料恰好完全熔融（即全熔溫度）這兩個溫度點的讀數(shù)?！緦嶒炛锌赡苡龅降膯栴}：】注意裝置儀器的拿取，需特別小心，尤其是易折斷的脂肪提取器的虹吸管。虹吸管堵塞。措施：濾紙包茶末時應嚴謹，不得超過虹吸管。殘液很黏，轉(zhuǎn)移時損失較大。措施：瓶中乙醇不可蒸太干。升華過程中，產(chǎn)物發(fā)黃。原因:溫度太高.措施:控制溫度.【主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值）】名稱性狀溶解度：克/100ml溶劑用量水醇醚茶葉—————————10g工業(yè)乙醇46.07無色液體———78.3———120ml生石灰56.077白色固體———————5~6g咖啡因194.19白色針狀晶體——235~238—2.17g1.51g——[數(shù)據(jù)處理]:m(茶葉)=10.0gm(蒸發(fā)皿)=23.3037gm(蒸發(fā)皿+產(chǎn)物)=23.4728g∴△m=0.1691g產(chǎn)率=△m/m(茶葉)×100%=1.69%測得產(chǎn)物的熔點的熔程為:232℃~233℃測得產(chǎn)物的熔點的熔程為:232.5℃~234℃【產(chǎn)物檢驗:】取少量提取的咖啡因晶體,,加蒸餾水溶解,再滴加2~3滴碘-碘化鉀溶液,可見到棕色、紫色化合物生成。再滴加NaOH溶液,沉淀消失,溶液變透明.四、主要參考文獻附錄[1]阿有梅、張愛嶺、周友紅、潘成學、孟慶芳、賈陸，茶葉中咖啡因的提取、鑒定和含量