高錳酸鹽指數(shù)實驗報告

高錳酸鹽指數(shù)直接比色法實驗1.實驗目的完成直接比色法的實驗驗證，了解直接比色法中條件控制對檢測的影響，包括水浴加熱、直接加熱、高錳酸鉀濃度等的影響。2.實驗原理在酸性條件下，水樣中加入定量且過量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定時間，水樣中的有機物被高錳酸鉀氧化，其本身被還原，由于高錳酸鉀本身呈紫色，而紫色溶液在525nm下有吸收，根據(jù)剩余的高錳酸鉀溶液濃度與水樣中有機物成反比的關系，計算求出高錳酸鹽指數(shù)值。實驗器具紫外可見光度計可控溫水浴加熱器、加熱爐、25或50ml比色管試劑配置消解液在500ml燒杯中加入300ml蒸餾水，沿器壁緩慢加入100ml濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻即可。氧化劑稱取0.17g高錳酸鉀溶于500ml水中，C(l/5KMnO4)=0.1mol/L。葡萄糖標準貯備溶液稱取1.676gD(+)葡萄糖，用水溶解后，全量轉入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線。高錳酸鹽指數(shù)為1000mg/L。葡萄糖標準使用溶液移取50ml標準貯備溶液至500ml容量瓶，用水稀釋至刻度線，高錳酸鹽指數(shù)為100mg/L。葡萄糖標準系列溶液在一組5個100ml的容量瓶中，分別加入0、1.0、2.0、5.0、10.0mL標準使用溶液,用水稀釋至刻度線，得5個標準溶液，其高錳酸鹽指數(shù)分別為0、1、2、5、10mg/L。高錳酸鉀標準系列溶液在一組6個100ml的容量瓶中，分別加入0、1.0、2.0、5.0、7.0和10.0mL氧化劑,用水稀釋至刻度線，得6個標準溶液，其中C（l/5KMnO4）分別為0、0.001、0.002、0.005、0.007、0.01mol/L。實驗步驟方案1：在6個比色管中分別加入10mL蒸餾水和5mL消解液，再分別加入高錳酸鉀系列準溶液2.5mL，搖勻，至于水浴中在100度下加熱30min,然后冷卻至室溫，用蒸餾水定容至25ml，于紫外可見光度計上，以蒸餾水做參比，于525nm下讀取吸光度。方案2：在6個比色管中分別加入葡萄糖標準系列溶液10ml,再分別加入6ml消解液和2.5ml氧化劑，搖勻，至于水浴中在100度下加熱30min,然后冷卻至室溫，用蒸餾水定容至25ml，于紫外可見光度計上，以蒸餾水做參比，于525nm下讀取吸光度。結果分析方案1：高錳酸鉀濃度與吸光度之間的關系：表1試劑加入情況標液（mg/L）消解液（mL）氧化劑加熱時間（min）吸光度052.5300.00160.00152.5300.03420.00252.5300.08110.00552.5300.2240.00752.5300.30810.0152.5300.4398以標液濃度為縱坐標，吸光度為橫坐標，擬合曲線，求取線性系數(shù)和線性方程。如圖1所示：

方案2：加入不同劑量的消解液后高錳酸鹽指數(shù)為10mg/L的吸光度變化:消解液劑量(mL)45678910吸光度0.28750.26940.22860.19420.17340.15230.1512不同酸度對高錳酸鹽指數(shù)影響較大。加入消解液為6mL時高錳酸鹽指數(shù)對吸光度的標準曲線為圖2：注：此圖中高錳酸鹽指數(shù)為10的時候數(shù)據(jù)偏差較大。消解液加入量為8mL和10mL的時候由于加熱時間沒有控制好，曲線線性關系較差。7.總結酸性對高錳酸鹽指數(shù)的影響較大，其原因在于葡萄糖在不同酸性條件下氧化程度不同。第一種方案測量消解液加入6mL的時候高錳酸鹽指數(shù)理論值為10mg/L的測量