《高純鎂化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》-送審稿-編制說(shuō)明

2國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2022年7月19日印發(fā)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2022]22號(hào)）文件，《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》由國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)起草，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等單位共同完成，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為：20220727-T-610，項(xiàng)目周期22個(gè)月，計(jì)劃完成年限2024年5月。隨著鎂及鎂合金材料的不斷發(fā)展，ISO8287：2021和2021-2023年GB/T3499《原生鎂錠》相繼修訂，GB/T3499產(chǎn)品新增了Mg99995、Mg99995C的牌號(hào)，進(jìn)一步拉動(dòng)了鎂及鎂合金下游產(chǎn)業(yè)發(fā)展。伴隨著國(guó)內(nèi)信息技術(shù)和半導(dǎo)體技術(shù)的高速發(fā)展，MO源（高純金屬有機(jī)源）的國(guó)產(chǎn)化取得進(jìn)一步突破，也使得鎂作為配體材料，也直接影響著后端產(chǎn)品的品質(zhì)。已發(fā)布的GB/T13748-2013《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)中這些元素的檢測(cè)方法多為分光光度法和原子吸收光譜法，檢測(cè)效率低，且缺少高靈敏度、低檢出限、多元素同時(shí)測(cè)定的方法，不能滿足鎂及鎂合金中痕量元素的分析檢測(cè)需求。輝光放電質(zhì)譜（GDMS）是利用輝光放電源作為離子源與質(zhì)譜儀器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定的一種分析方法，廣泛應(yīng)用于高純材料雜質(zhì)成分分析，是痕量元素含量強(qiáng)有力的分析手段。因此，研究和建立快速準(zhǔn)確測(cè)定高純鎂中痕量元素含量的分析方法，對(duì)于鎂合金材料質(zhì)量控制具有十分重要的意義。本文件起草單位有：國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)起草，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等單位共同完成。在本標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中，河南宇航金屬材料有限公司負(fù)責(zé)試驗(yàn)樣品的制備，國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司主要負(fù)責(zé)制定試驗(yàn)方案，收集和分發(fā)試驗(yàn)樣品，研究分析方法，收集試驗(yàn)結(jié)果，撰寫(xiě)編制說(shuō)明、研究報(bào)告報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)文本等工作；昆明冶金研究院、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司，主要負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案中的條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，提供精密度和準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見(jiàn)和建議，保證了該項(xiàng)目計(jì)劃的順利完成。各起草單位在本標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中的工作職責(zé)見(jiàn)表1。3表1各起草單位及其工作職責(zé)12國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司組織骨干技術(shù)人員成立項(xiàng)目編制組，制定研究技術(shù)路線和實(shí)施方案，并組織開(kāi)展該項(xiàng)目的試驗(yàn)研究與驗(yàn)證工作。主要工作過(guò)程經(jīng)歷如下階段：2019年11月，國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)粉末冶金分標(biāo)委會(huì)提交了《GB/T鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》起草的項(xiàng)目建議書(shū)、立項(xiàng)報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)草案，經(jīng)過(guò)各位與會(huì)專(zhuān)家和全體委員熱烈討論后，同意修訂的建議。隨后由秘書(shū)處組織全體委員網(wǎng)絡(luò)投票，投票通過(guò)后轉(zhuǎn)報(bào)給國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，并掛網(wǎng)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。2022年7月19日印發(fā)的《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2022]22號(hào)），《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》由國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)起草，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等單位共同完成，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為：20220727-T-610，項(xiàng)目周期22個(gè)月，計(jì)劃完成年限2024年5月。2022年9月21日~23日全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于在安徽省池州市召開(kāi)了《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實(shí)會(huì)，來(lái)自國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、昆明冶金研究院、河南宇航金屬材料有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司等多家單位的代表參加了會(huì)議。會(huì)上確定了驗(yàn)證單位，4以及工作時(shí)間進(jìn)度安排，同時(shí)確定了樣品制備單位等事項(xiàng)，各單位聯(lián)系人見(jiàn)表2。表2各參與單位聯(lián)系人及聯(lián)系方式1wangchanghua@gbtcgroup.c2hufangfei@3456zanfang.zhu@vitalche2023年10月~2023年2月編制組充分調(diào)研了高純鎂錠生產(chǎn)和應(yīng)用情況，委托河南宇航金屬材料有限公司所根據(jù)開(kāi)展試驗(yàn)樣品的選材和制備，為本標(biāo)準(zhǔn)制備統(tǒng)一的試驗(yàn)樣品。與此同時(shí)編制組開(kāi)展大量試驗(yàn)工作，完成了儀器工作條件的選擇，包括放電電流、放電電壓、放電氣體流速；儀器穩(wěn)定性考察，預(yù)濺射時(shí)間，分析同位素的選擇和干擾消除等條件的研究，完成了方法研究報(bào)告的條件實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的討論稿。起草單位按照會(huì)議要求進(jìn)行部署，將標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說(shuō)明及統(tǒng)一樣品發(fā)給驗(yàn)證單位，進(jìn)行方法驗(yàn)證。2023年3月8日～11日在蘇州市召開(kāi)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》等21項(xiàng)輕金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議。根據(jù)此次會(huì)議討論情況，標(biāo)準(zhǔn)編制組會(huì)后及時(shí)修改和完善了標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明，形成了征求意見(jiàn)稿。通過(guò)發(fā)函，在中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開(kāi)和會(huì)議討論等形式對(duì)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了廣泛的意見(jiàn)征詢。編制組驗(yàn)證試驗(yàn)完成后，起草單位將編制說(shuō)明、標(biāo)準(zhǔn)文本完善后形成了征求意見(jiàn)稿。通過(guò)發(fā)函，在中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開(kāi)和會(huì)議討論等形式對(duì)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了廣泛的意見(jiàn)征詢。2023年6月25日～6月28日在遼寧省沈陽(yáng)市召開(kāi)了《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)。會(huì)上中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、中國(guó)空空導(dǎo)5彈研究院、鄭州輕研合金科技有限公司、上海交通大學(xué)山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、國(guó)家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、重慶大學(xué)、鄭州輕研合金科技有限公司、鄭州大學(xué)、洛陽(yáng)特種材料研究院、淄博德源金屬材料有限公司等單位的三十余位專(zhuān)家代表對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行審閱和討論，并提出寶貴修改意見(jiàn)。在征求意見(jiàn)階段，起草單位將征求意見(jiàn)稿發(fā)送至29家單位。其中收到征求意見(jiàn)稿后，回函的單位數(shù)為29個(gè)，回函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)為10個(gè)，沒(méi)有回函的單位數(shù)為0個(gè)。本編制組將匯總的意見(jiàn)逐一討論落實(shí)，并根據(jù)回函和會(huì)議上代表提出的意見(jiàn)和建議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了修改，形成了送審稿。2023年12月，在珠海召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》的審定會(huì)。標(biāo)準(zhǔn)格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》等文件的要求編寫(xiě)，并參考GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》的要求進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)及計(jì)算。本文件是首次制定。在充分調(diào)研國(guó)內(nèi)外高純鎂相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)內(nèi)的分析檢測(cè)需求的基礎(chǔ)上，對(duì)高純鎂中Na、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Pb、Na、Si、Ta等雜質(zhì)元素全掃，且具有很低的檢出限；標(biāo)準(zhǔn)能夠反映當(dāng)前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)高純鎂企業(yè)的技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，能夠滿足企業(yè)需求。同時(shí)又體現(xiàn)了化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，具有先進(jìn)性、前瞻性和引領(lǐng)性。本文件在制定過(guò)程，充分調(diào)研了高純鎂相關(guān)產(chǎn)品及行業(yè)內(nèi)高純鈮分析檢測(cè)實(shí)際需求，能對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)、研發(fā)、技術(shù)進(jìn)步產(chǎn)生積極的促進(jìn)作用，進(jìn)一步健全和完善我國(guó)現(xiàn)行的高6純鎂產(chǎn)品的評(píng)價(jià)，適用范圍更廣，具有可操作性和廣泛的適用性。本文件在修訂過(guò)程中，充分考慮了國(guó)家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求，符合相關(guān)規(guī)定。輝光放電質(zhì)譜法采用固體樣品直接進(jìn)樣，樣品作為陰極，陰極與陽(yáng)極間充入惰性氣體（一般是氬氣在兩極間加上千伏特電壓，氬氣電離產(chǎn)生的氬陽(yáng)離子在電場(chǎng)的作用下加速移向陰極（即樣品表面）撞擊樣品表面使之發(fā)生濺射，濺射使樣品原子化，原子化的樣品擴(kuò)散至等離子體中進(jìn)一步離子化。由于原子化與離子化是分離的，分別在靠近樣品表面的陰極暗區(qū)和靠近陽(yáng)極的負(fù)輝區(qū)，使基體效應(yīng)大大降低，在沒(méi)有標(biāo)樣的情況下也能給出較準(zhǔn)確的元素分析結(jié)果。2.1儀器工作的選擇GDMS分析中，放電電壓設(shè)定的是最大放電電壓，實(shí)際測(cè)試中的電壓低于設(shè)定電壓。設(shè)定放電電壓為1200V。2.1.2放電電流在相同放電條件下，放電信號(hào)強(qiáng)度主要取決于樣品的導(dǎo)電性。金屬鎂導(dǎo)電性較好，靈敏度高，信號(hào)較為穩(wěn)定。設(shè)定放電電壓為1200V，放電電流25mA~35mA范圍調(diào)節(jié)，考察了放電電流對(duì)基體元素Mg信號(hào)強(qiáng)度的影響。當(dāng)放電電流達(dá)到30mA時(shí)，鎂的信號(hào)強(qiáng)度大于1×109cps，分辨率大于3500，能夠滿足檢測(cè)需求，因而選擇放電電流為30mA。2.1.3放電氣體流速對(duì)于高純鎂放電電流和氣體流量對(duì)基體信號(hào)強(qiáng)度影響最大。高的放電電流和低的氣體流量容易將樣品強(qiáng)烈激發(fā)，易發(fā)生短路現(xiàn)象。設(shè)定放電電流為30mA，氬氣流量從250mL/min逐漸增加到350mL/min，基體元素Mg的信號(hào)強(qiáng)度先增強(qiáng)后減弱，氬氣流量300mL/min時(shí)，Mg信號(hào)強(qiáng)度最強(qiáng)，為1.4×109cps，此時(shí)為最佳氣流量。2.2儀器穩(wěn)定性考察7表3中除放電電流和氣體流量外，其余參數(shù)基本選擇儀器默認(rèn)指標(biāo)表3輝光放電質(zhì)譜儀的工作參數(shù)樣品加工過(guò)程中殘留在樣品表面的Fe、C、Si、Ca、Na等元素，因Si元素為考察對(duì)象，放電進(jìn)行5min后含量基本穩(wěn)定，如圖1所示。說(shuō)明通過(guò)濺射殘留沾污己去除徹底，這段時(shí)間設(shè)定為預(yù)濺射時(shí)間。所以，預(yù)譜中常見(jiàn)的干擾主要有氬氣和其中摻雜的少數(shù)N、O、H,以及基體元素產(chǎn)生的離子8離子、離子團(tuán)帶來(lái)的質(zhì)譜干擾。大部分質(zhì)譜干擾可在中分辨模式下消除，如12C16O、14N14N對(duì)28Si的干擾、ArO對(duì)56Fe的干擾，在分辨率大于3500時(shí)待測(cè)元素與干擾峰可完全分開(kāi)。某些重疊的質(zhì)譜峰可選擇高分辨模式下進(jìn)行消除，以降低干擾對(duì)分析的影響。選擇原則：在沒(méi)有干擾的情況下，選擇豐度更高的同位素；有潛在干擾時(shí)優(yōu)選干擾較小的同位素或調(diào)整測(cè)定的分辨率。例：27Al、28Si、52Cr、55Mn、56Fe、63Cu、208Pb、209Bi等豐度最高，在中分辨下分析即可得到較好的結(jié)果。對(duì)于比較特殊的，Ca元素豐度最大的同位素為40Ca，但是由于受到40Ar的質(zhì)譜峰重疊，且干擾特別嚴(yán)重，即使在高分辨模式下也不能完全分開(kāi)，而44Ca雖然豐度只有2.08%，但在中分辨模式下則能與干擾28Si16O、12C16O16O和14N14N16O很好地分開(kāi)，因此選擇44Ca為分析同位素，中分辨模式進(jìn)行分析。Se均存在ArArH干擾，82Se分辨率要求23608；還存在82Kr潛在干擾，分辨率要求12226，因此選擇77Se影響最小的。按照上述分析同位素的選擇方法，表4所示為高純鎂在輝光質(zhì)譜法測(cè)試時(shí)同位素及分辨率模式的選擇情況。表4測(cè)定同位素和分辨率選擇79BFNaYNbPSHfKWVINi9UNd------依據(jù)以上實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)1#、2#高純鎂錠（其中2號(hào)為多家定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品）進(jìn)行5min50mg/kg，其他元素為0.01mg/kg～50mg/kg。注意：當(dāng)樣品外表的表面不規(guī)則（例如：粗糙度或尖銳邊緣）增加時(shí)，測(cè)量的準(zhǔn)確度和精密度可能降低。通過(guò)制備合適的試樣表面和試樣形狀（例如，通過(guò)化學(xué)機(jī)械拋光、電化學(xué)拋光或酸蝕處理）可控制或避免。若儀器的分辨率達(dá)不到要求，方法不正確或者儀器狀態(tài)不正常都可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的偏差。表51#試樣測(cè)定結(jié)果(單位：mg/kg)NbWBFNdNaNiPSKIU--VYHf--表62#試樣測(cè)定結(jié)果(單位：mg/kg)NbWBFNdNaNiPSKIU--VYHf--據(jù)以上實(shí)驗(yàn)條件，各起草單位對(duì)1#、2#高純鎂錠進(jìn)行測(cè)定，各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果如下表7所示。條件實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證結(jié)果均與起草單位結(jié)果吻合。表71#、2#高純鎂錠的測(cè)定結(jié)果(單位：mg/kg)BFNaPSKV4.81NiYNbINdHfWU由于本標(biāo)準(zhǔn)為多雜質(zhì)元素且雜質(zhì)元素含量極低，因此選取了不同含量范圍段的6個(gè)元素進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析。見(jiàn)表8～表19。表81#樣品Na測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%Na表92#樣品Na測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%Na表101#樣品Al測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表112#樣品Al測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表121#樣品Cr測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表132#樣品Cr測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表141#樣品Mn測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表151#樣品Fe測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表162#樣品Fe測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表171#樣品Zn測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表172#樣品Zn測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%表162#樣品Pb測(cè)定數(shù)據(jù)(Xmax-Xmin)/X%在以上數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，給出實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果再現(xiàn)性的相對(duì)偏差，見(jiàn)表18～表19。表18重復(fù)性條件下的允許差%>0.050～1.0>1.0～50.0表19再現(xiàn)性條件下的允許差%>0.050～1.0>1.0～50.0本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專(zhuān)利問(wèn)題。高純鎂具有比重低、耐高溫、耐磨等特點(diǎn)，在特種合金、軍事、化工、航天、試驗(yàn)室等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。高純的鎂錠產(chǎn)品主要分為：特純鎂錠(99.99%)、高純鎂(99.98%)、特級(jí)鎂錠(99.96%)及一級(jí)鎂錠(99.95)以及特殊要求單項(xiàng)的鎂錠，其產(chǎn)品主要應(yīng)用于核電所需的高純材料的還原、航空航天用鎂合金鑄造、高性能高清潔度鎂合金的配制等。高純金屬中元素的成分和含量直接影響材料的性能。元素對(duì)材料力學(xué)性能的影響大致分為三類(lèi)1）可同時(shí)提高合金強(qiáng)度與塑性的元素，以提高強(qiáng)度為主的作用順序：Al、Zn、Ca、Ag、Ce、Ga、Ni、Cu等；以提高塑性為主的作用排序：Ga、Zn、Ag、Ce、Ca、Al、Ni、Cu。（2）主要提高塑性而強(qiáng)度影響很小的元素有Cd、Tl、Li等。（3）提高強(qiáng)度而降低塑性的元素有Sn、Pb、Bi、Sb等。因此，需要研究和建立快速準(zhǔn)確測(cè)定高純鎂中痕量元素含量的分析方法及標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于研究高純鎂材料理化性能、控制產(chǎn)品質(zhì)量等具有十分重要的意義。標(biāo)準(zhǔn)是首次制定。輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)是目前對(duì)固體材料直接進(jìn)行痕量和超痕量分析最有效的手段之一，近20年來(lái)得到了快速的發(fā)展。GDMS具有優(yōu)越的檢測(cè)限和寬動(dòng)態(tài)線性范圍的優(yōu)點(diǎn)，而且樣品制備簡(jiǎn)單、元素間靈敏度差異小、基體效應(yīng)低，GDMS在高純金屬和半導(dǎo)體材料分析中越來(lái)越顯示出它的優(yōu)越性。在充分調(diào)研國(guó)內(nèi)