GB-T 41442-2022 山羊絨凈絨率試驗(yàn)方法 近紅外光譜法

山羊絨凈絨率試驗(yàn)方法近紅外光譜法Testmethodforpurecashmerecontentofcashmere—Nearinfraredspectrometer2022-04-15發(fā)布2022-11-01實(shí)施國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)l本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC513)提出并歸口。本文件起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、北京化工大學(xué)、西派特(北京)科技有限公司。胡愛琴。1山羊絨凈絨率試驗(yàn)方法近紅外光譜法1范圍本文件描述了近紅外光譜法檢測(cè)山羊絨凈絨率的試驗(yàn)方法。本文件適用于山羊原絨、洗凈山羊絨凈絨率的快速檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB18267山羊絨3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。定標(biāo)數(shù)據(jù)庫calibratedlibrary由一組參與定標(biāo)的山羊絨樣品的近紅外光譜和定標(biāo)值構(gòu)成的數(shù)據(jù)庫。在定標(biāo)過程中通過核驗(yàn)的樣品。注：定標(biāo)樣品用作本文件定標(biāo)的核查物質(zhì)。庫外樣品sampleoutsidelibrary光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過設(shè)定閾值且性質(zhì)值誤差小于定標(biāo)方法再現(xiàn)性最大允許值，光譜相似性大于定標(biāo)數(shù)據(jù)庫邊界的樣品。在定標(biāo)過程中未通過核驗(yàn)的樣品。注：包括光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差超過設(shè)定閾值或性質(zhì)值誤差大于定標(biāo)方法再現(xiàn)性的樣品。4原理基于樣品凈絨率變化與其分子光譜變化之間存在著相關(guān)關(guān)系，使用多元分析方法建立光譜測(cè)定凈絨率的校正曲線，依據(jù)校正曲線，測(cè)定待測(cè)樣品光譜，得出凈絨率。2最小分度值0.01g6樣品制備抽樣比例及數(shù)量和抽樣方法按GB18267的方法執(zhí)行。法抽取6份試樣，每份試樣質(zhì)量約10g,期間應(yīng)注意避免樣品質(zhì)量損失。選擇的方法應(yīng)與定標(biāo)數(shù)據(jù)庫建立時(shí)采集樣品圖譜時(shí)相同。3將方法一中制樣機(jī)壓縮切片后的餅狀樣品放入旋轉(zhuǎn)杯，注意將切割一面貼向旋轉(zhuǎn)杯玻璃面。將方7試驗(yàn)方法7.1.2設(shè)置光譜儀工作參數(shù)，選擇檢測(cè)樣品和制樣方式與定標(biāo)數(shù)據(jù)庫建立時(shí)一致的數(shù)據(jù)庫，數(shù)據(jù)庫的建立參見附錄A,數(shù)據(jù)庫的驗(yàn)證參見附錄B.7.2.5多份試樣檢測(cè)結(jié)果的極差不超過3,超過極差時(shí)則再增加2份試樣。修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9.1重復(fù)性同一操作者，使用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定所得的兩個(gè)結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過1%。不同實(shí)驗(yàn)室，不同操作者使用不同的設(shè)備，測(cè)定的兩個(gè)獨(dú)立結(jié)果之差的絕對(duì)4b)檢驗(yàn)依據(jù)；d)試驗(yàn)日期；5(資料性)定標(biāo)數(shù)據(jù)庫建立A.1定標(biāo)值測(cè)定A.2光譜采集A.3數(shù)據(jù)錄入通常使用Excel或文本數(shù)據(jù)格式，將定標(biāo)樣品的光譜和定標(biāo)值逐一錄入至山羊絨凈絨率光譜與性A.4.1使用庫內(nèi)其他所有樣品光譜和定標(biāo)值，建立定標(biāo)曲線。依據(jù)該定標(biāo)曲線預(yù)測(cè)庫內(nèi)任一個(gè)樣品光A.4.2計(jì)算該樣品定標(biāo)值與預(yù)測(cè)值的偏差，將該偏差值與GB18267規(guī)定的定標(biāo)方法允差范圍進(jìn)行比其列為待核查樣品。待核查樣品包括異常樣品和庫外樣品，在定標(biāo)過程中應(yīng)對(duì)其類屬進(jìn)行核查。異常A.4.3定標(biāo)數(shù)據(jù)庫由通過核驗(yàn)的所有定標(biāo)樣品光譜和定標(biāo)值組成。A.4.4依據(jù)定標(biāo)方法再現(xiàn)性和庫內(nèi)所有樣品的光譜相似性，確定一個(gè)光譜相似性閾值，作為定標(biāo)數(shù)據(jù)6GB/T41442—2022(資料性)至少需要10個(gè)驗(yàn)證樣品對(duì)定標(biāo)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證樣品的測(cè)定方法與定標(biāo)樣品的檢測(cè)方法采用t檢驗(yàn)的方式檢驗(yàn)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有無顯著性差別。首先進(jìn)行檢驗(yàn)假設(shè)：近紅外儀器預(yù)測(cè)值和GB1523人工檢測(cè)值之間無系統(tǒng)誤差，那么兩種分析方法之間差值的平均值與0之間無顯著性a——兩種分析方法測(cè)定結(jié)果之間差值的平均值。自由度(m—1)自由度(m—1)92.2622.1202.2282.1102.2012.1012.1792.0932.1602.0862.1452,0802.1312.074GB/T41442—2022表B.1顯著性水平a=0.05下臨界t值(續(xù))自由度(m—1)自由度(m—1)2.0692.0522.0642.0482.0602.0452.0562.042B.4相關(guān)性分析相關(guān)性分析按公式(B.3)計(jì)算。y,——第j個(gè)樣品的儀器檢測(cè)值；x,——第j個(gè)樣品的