冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第1部分：濕存水含量和灼減量的測(cè)定-預(yù)審稿

3YS/T273.1—202X冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第1部分：濕存水含量和灼減量的測(cè)定重量法本文件規(guī)定了冰晶石濕存水含量和灼減量的測(cè)定方法。用MOI表示冰晶石的濕存水含量，用LOI表示冰晶石的灼減量。本文件適用于冰晶石濕存水含量的灼減量的測(cè)定，濕存水含量測(cè)定范圍：≤1.50%，灼減量的測(cè)定范圍：0.050%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判斷3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4儀器及設(shè)備4.1稱量瓶（含蓋子直徑45mm，扁型。4.2分析天平：感量為0.0001g。4.3烘箱：控制溫度110℃±5℃。4.4鉑坩堝：直徑約30mm，高40mm，配有鉑蓋。4.5高溫爐：控制溫度550℃±5℃。4.6干燥器。5濕存水含量測(cè)定5.1原理試料在110℃±5℃干燥2h，由干燥前后試料質(zhì)量的差值計(jì)算濕存水含量。5.2試樣試樣為儲(chǔ)存于密封容器中的原始試樣，稱樣前充分混合均勻。5.3試驗(yàn)步驟5.3.1試料稱取5g試樣(5.2)，精確至0.0001g。5.3.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。5.3.3測(cè)定5.3.3.1將稱量瓶和蓋(4.1)放在110℃±5℃的烘箱(4.3)內(nèi)烘干2h，并于干燥器中冷卻至室溫稱量并反復(fù)進(jìn)行直至恒重，將稱量瓶帶蓋稱量，精確至0.0001g。記下質(zhì)量(m1）。5.3.3.2將試料(5.3.1)放入已干燥且恒重的稱量瓶中，均勻的鋪在稱量瓶的底部，記錄試料的質(zhì)量，精確至0.0001g，記下質(zhì)量(m2)。5.3.3.3將盛有試料的稱量瓶置于110℃±5℃的烘箱(4.3)中，將蓋架在瓶頂上（勿蓋嚴(yán)）。烘2h后，取出，蓋上稱量瓶蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至恒重，記錄稱量瓶及其蓋恒重的質(zhì)量(m3)，精確至0.0001g。4YS/T273.2—202X5.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理濕存水的含量以濕存水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(MOI)表示，按式(1)計(jì)算：W(MOI)3x100% 式中：m1——稱量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（gm2——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。m3——烘干后盛有試料的稱量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。5.5精密度5.5.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表1濕存水含量的重復(fù)性限（r）負(fù)%r%5.5.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表2濕存水含量的再現(xiàn)性限（R）負(fù)%R%6灼減量測(cè)定6.1原理試料在550℃±5℃灼燒30min，由灼燒前后試料質(zhì)量的差值計(jì)算灼減量。6.2試樣取研磨通過(guò)120目標(biāo)準(zhǔn)篩的樣品，于110℃±5℃的烘箱(4.3)中干燥2h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫后，備用。6.3試驗(yàn)步驟6.3.1試料5YS/T273.1—202X稱取2.5g試樣(6.2)，精確至0.0001g。6.3.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。6.3.3測(cè)定6.3.3.1開(kāi)啟高溫爐（4.5將爐溫升至550℃±5℃,溫度恒定20min。6.3.3.2將鉑坩堝和蓋（4.4）置于高溫爐（6.3.3.1）中，灼燒30min，取出，置于干燥器（4.6）中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至恒重，記錄鉑坩堝和蓋的質(zhì)量，精確至0.0001g，質(zhì)量記為（m4。6.3.3.3將試料（6.3.1）置于已恒重的鉑坩堝中，使試料均勻的鋪蓋在鉑坩堝底部，記錄試料的質(zhì)量，精確至0.0001g，記下質(zhì)量(m5)。6.3.3.4將盛有試料的鉑坩堝迅速放入高溫爐中，使其置于熱電偶測(cè)溫端的正下方，于550℃±5℃條件下灼燒30min，取出，蓋好鉑蓋，置于干燥器（4.6）內(nèi)，冷卻至室溫，記錄含料的鉑坩堝和蓋的質(zhì)量，精確至0.0001g，記錄其質(zhì)量（m6）。6.3.3.5同時(shí)測(cè)定的試料不超過(guò)5個(gè)。6.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼減量以灼減的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(LOI)表示，按式（2）計(jì)算：W(LOI)46x100%………（2）式中：m4——恒重后鉑坩堝及其蓋的質(zhì)量，單位為克（gm5——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。m6——灼燒后盛有試料的鉑坩堝及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。6.5精密度6.5.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：表3灼減量的重復(fù)性限（r）負(fù)%r%6.5.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得：6YS/T273