硫化釤行業(yè)標(biāo)預(yù)審稿

1XB/Txxxx-202x硫化釤本文件規(guī)定了硫化釤的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件。本文件適用于以釤的氧化物、碳酸鹽及其他化合物為原料，經(jīng)化學(xué)法合成，并經(jīng)顏料化工藝制得的硫化釤，供塑料、涂料、搪瓷、玻璃、橡膠、油墨、建筑等行業(yè)作為顏料使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1864顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法顏料顏色的比較GB/T5211.3顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法第3部分：105℃揮發(fā)物的測(cè)定GB/T5211.6顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法第6部分：水懸浮液pH值的測(cè)定GB/T5211.15顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法第15部分：吸油量的測(cè)定GB/T5211.19著色顏料的相對(duì)著色力和沖淡色的測(cè)定目視比較法GB/T5211.20在本色體系中白色、黑色和著色顏料顏色的比較色度法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12690.5稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測(cè)定GB/T12690.19稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第19部分：砷、汞量的測(cè)定GB/T14635稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定GB/T16484.8氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第8部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T17803稀土產(chǎn)品牌號(hào)表示方法GB/T18115.5稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法釤中鑭、鈰、鐠、釹、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測(cè)定GB/T20170.1稀土金屬及其化合物物理性能測(cè)試方法稀土化合物粒度分布的測(cè)定HG/T3852顏料篩余物測(cè)定法HG/T3853顏料干粉耐熱性測(cè)定法3術(shù)語與定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類與牌號(hào)4.1產(chǎn)品分類產(chǎn)品按化學(xué)成分及顏色分為PY208-Sm2S3-3N-Na和PY208-Sm2S3-3N-Li兩個(gè)牌號(hào)。2XB/T××××—202×4.2牌號(hào)表示方法硫化釤牌號(hào)由國際顏料索引號(hào)、產(chǎn)品名稱、牌號(hào)及元素符號(hào)組成，共分四個(gè)層次。其中第一層次表示國際顏料索引號(hào)；第二層次表示該產(chǎn)品的主成分；第三層次表示該產(chǎn)品稀土主元素的相對(duì)純度；第四層次表示該產(chǎn)品摻雜的元素。第四層次為可選項(xiàng)，如沒有第四層次則為不含摻雜元素。具體表示方法如下：第四層次第三層次第二層次第一層次表示該產(chǎn)品摻雜的元素表示該產(chǎn)品稀土主元素的相對(duì)純度表示該產(chǎn)品的主成分表示國際顏料索引號(hào)示例：PY208-Sm2S3-3N-Na，PY208：國際顏料索引號(hào)；Sm2S3：主成分為硫化釤；3N：硫化釤產(chǎn)品稀土主元素的相對(duì)純度99.9%；Na：硫化釤摻雜鈉元素。5技術(shù)要求5.1化學(xué)成分與理化性能5.1.1化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。表1產(chǎn)品化學(xué)成分PY208-SmS-3N-NaPY208-SmS-3N-Li主主成SmO/REOSNaO/REO/LiO/REO/5.1.2理化性能產(chǎn)品的理化性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。如需方有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。表2產(chǎn)品理化性能PY208-SmS-3N-NaPY208-SmS-3N-Li3XB/Txxxx-202x總色差(△E）5.2外觀質(zhì)量產(chǎn)品為黃色干燥粉末，應(yīng)潔凈無目視可見夾雜物。6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1稀土總量（REO）的測(cè)定應(yīng)在樣品于105℃烘1小時(shí)后，按照GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2氧化釤相對(duì)含量（Sm2O3/REO）的測(cè)定按照GB/T18115.5的規(guī)定進(jìn)行。6.1.3硫（S）含量的測(cè)定按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.1.4氧化鈉相對(duì)含量（Na2O/REO）的測(cè)定，應(yīng)在105℃烘1小時(shí)后稱樣，稱樣量為0.15g，精確至0.0001g，定容于100mL容量瓶，測(cè)定介質(zhì)為鹽酸介質(zhì)，分別移取4份試液2.0mL于一組25mL比色管中，其余按照GB/T16484.8中的規(guī)定進(jìn)行。6.1.5氧化鋰相對(duì)含量（Li2O/REO）的測(cè)定按照附錄B的規(guī)定進(jìn)行。6.1.6鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）含量的測(cè)定按照GB/T12690.5的規(guī)定進(jìn)行。6.1.7汞（Hg）含量的測(cè)定按照GB/T12690.19中的規(guī)定進(jìn)行。6.2理化性能6.2.1顏色的測(cè)定采用目視法或儀器法，目視法按照GB/T1864的規(guī)定進(jìn)行，儀器法按照GB/T5211.20的規(guī)定進(jìn)行，以GB/T5211.20為仲裁方法；如需方有特殊要求，由供需雙方協(xié)商確定。6.2.2篩余物的測(cè)定按照HG/T3852的規(guī)定進(jìn)行。6.2.3中心粒徑(D[V,50])的測(cè)定按照GB/T20170.1的規(guī)定進(jìn)行。6.2.4吸油量的測(cè)定按照GB/T5211.15的規(guī)定進(jìn)行。6.2.5水懸浮液pH值的測(cè)定按照GB/T5211.6的規(guī)定進(jìn)行。6.2.6揮發(fā)物的測(cè)定按照GB/T5211.3的規(guī)定進(jìn)行。6.2.7耐熱性的測(cè)定按照HG/T3853的規(guī)定進(jìn)行。6.2.8相對(duì)著色力的測(cè)定除通過PP塑料利用注塑機(jī)進(jìn)行制樣，其余按照GB/T5211.19的規(guī)定進(jìn)行。如需方有特殊要求，可由供需雙方商定其他測(cè)試方法。6.2.9相對(duì)總色差的測(cè)定除通過PP塑料利用注塑機(jī)進(jìn)行制樣，其余按照GB/T5211.20的規(guī)定進(jìn)行。6.3外觀質(zhì)量4XB/T××××—202×自然散射光下，目視檢查。6.4數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查和驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗(yàn)部門或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的規(guī)定。7.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個(gè)月內(nèi)提出；屬于化學(xué)成分的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個(gè)月內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣或協(xié)商確定。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn)，每批應(yīng)由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行外觀質(zhì)量、化學(xué)成分及理化性能檢測(cè)。7.4取樣和制樣7.4.1取樣件數(shù)按表3的規(guī)定進(jìn)行。表3產(chǎn)品取樣數(shù)量每批件（袋）數(shù)>10057.4.2每袋取樣量不少于10g。將取得的試樣經(jīng)充分混勻后，以四分法縮分至試樣的所需量，立即裝入清潔干燥的塑料樣品袋中密封保存，待測(cè)。7.5檢驗(yàn)結(jié)果判定7.5.1化學(xué)成分、理化性能分析結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí)，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣，對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，如仍有任一項(xiàng)結(jié)果不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2外觀質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符合時(shí)，則判該批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存及隨行文件8.1標(biāo)志每箱（桶、袋）外注明：a)供方名稱；b)產(chǎn)品名稱和牌號(hào)；c)批號(hào)；d)凈重、毛重；XB/Txxxx-202xe)出廠日期及“防潮”標(biāo)志或字樣。（保質(zhì)期2年）8.2包裝產(chǎn)品裝于雙層塑料袋中密封，外包裝為塑料桶、紙箱或鐵桶。如需方有特殊要求，由供需雙方協(xié)商確定。8.3運(yùn)輸和貯存產(chǎn)品應(yīng)于通風(fēng)、干燥、避光、清潔處保存，不得露天堆放；運(yùn)輸裝卸時(shí)要求輕裝輕卸，防止碰撞和破裂，嚴(yán)防雨淋受潮；嚴(yán)禁與酸、堿物品接觸。8.4隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中除應(yīng)包括供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號(hào)、出廠日期或包裝日期外，還宜包括：a）產(chǎn)品質(zhì)量保證書，內(nèi)容如下：·產(chǎn)品的主要性能及技術(shù)參數(shù)；·產(chǎn)品特點(diǎn)（包括制造工藝及原材料的特點(diǎn)）；·對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量所負(fù)的責(zé)任；·產(chǎn)品獲得的質(zhì)量認(rèn)證及帶供方技術(shù)監(jiān)督部門檢印的各項(xiàng)分析檢驗(yàn)結(jié)果。b）產(chǎn)品合格證，內(nèi)容如下：·檢驗(yàn)項(xiàng)目及其結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；·檢驗(yàn)員簽名或蓋章。c）產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗(yàn)報(bào)告及成品檢驗(yàn)報(bào)告；d）產(chǎn)品使用說明：正確搬運(yùn)、使用、貯存方法等；6XB/T××××—202×附錄A（規(guī)范性）硫化釤化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定碘量法A.1方法提要試樣與鹽酸反應(yīng)生成的硫化氫與過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余碘量，從而間接計(jì)算出稀土硫化物中硫含量。A.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及以上蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.2.1碳酸鈉，分析純。A.2.2基準(zhǔn)重鉻酸鉀。A.2.3碘化鉀。A.2.4碘。A.2.5硫酸（1+4）。A.2.6鹽酸（1+1）。A.2.7淀粉（10g/L)，取1g淀粉用10mL冷水調(diào)勻，攪拌加入90mL煮沸過的純水，繼續(xù)煮沸5min,冷卻備用。A.2.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A.2.8.1配制:稱取26g硫代硫酸鈉，溶于1000mL水中，加入0.2g碳酸鈉(A.2.1)，緩慢煮沸10min，冷卻。將配置好的溶液置于棕色瓶中，放置兩周，再用基準(zhǔn)物標(biāo)定。A.2.8.2標(biāo)定:稱取0.15g于140℃~150℃烘至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(A.2.2)(精確至0.0001g)，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化鉀(A.2.3)及20mL硫酸(A.2.5)，搖勻，于暗處放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.2.8.1）滴定。近終點(diǎn)時(shí)加3mL淀粉溶液(A.2.7)，再滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份，所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.8.1)體積的極差值不應(yīng)超過0.10mL，取其平均值。同時(shí)作空白試驗(yàn)。A.2.8.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度按公式(A.1)計(jì)算：2S2O3）…………（A.1）式中：2S2O3）—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m——重鉻酸鉀的質(zhì)量，單位為克（gXB/Txxxx-202xV——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積，單位為毫升（mL）；V0——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積，單位為毫升（mL）；49.03——以（1/6K2Cr2O7)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。A.2.9碘標(biāo)準(zhǔn)溶液A.2.9.1配制：稱取35g碘化鉀(A.2.3)，加100mL水溶解，再加13g碘(A.2.4)溶解后用水稀釋至1000mL，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。A.2.9.2標(biāo)定：用滴定管準(zhǔn)確量取10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.2.9)置于已裝有150mL水的碘量瓶中，后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.8)滴定，滴至淡黃色后加3mL淀粉溶液(A.2.7)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份，所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.8)體積的極差值不應(yīng)超過0.10mL，取其平均值。A.2.9.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按公式(A.2)計(jì)算：1c1cVV1（A.2）式中：c1——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積，單位為毫升（mL）；V1——移取碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。A.3樣品硫化釤試樣105℃烘1小時(shí)后，取出，干燥器中冷卻至室溫后稱量。A.3試驗(yàn)步驟A.3.1試料稱取0.3g試料，精確至0.0001g。A.3.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。A.3.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。A.3.4測(cè)定稱取試料(A.3.1)于300mL碘量瓶中，用滴定管滴加35.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.9)，緩慢滴加10mL鹽酸(A.2.6)（邊滴加邊搖動(dòng)碘量瓶），蓋上瓶塞，劇烈搖動(dòng)2min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.8)滴定至淡黃色后，加5mL淀粉溶液(A.2.7)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。A.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(A.3)計(jì)算：8XB/T××××—202×W式中：c1——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；16.03——以（1/2S）為基本單元之摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。A.3.6精密度A.3.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表A.1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得；超過表A.1中含量的測(cè)定值，其重復(fù)性限（r）用外推法計(jì)算求得。表A.1重復(fù)性A.3.6.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.1中所列允許差。表A.2允許差S>20.00～40.00A.4質(zhì)量保證與控制定期用自制的控制標(biāo)樣(如有國家級(jí)或行業(yè)級(jí)標(biāo)樣時(shí)，應(yīng)首先使用)進(jìn)行一次質(zhì)量控制。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找出原因，糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核。XB/Txxxx-202x（規(guī)范性）硫化釤化學(xué)分析方法氧化鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法B.1方法提要試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解。在稀硝酸介質(zhì)中，用空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法于原子吸收光譜儀波長670nm處測(cè)量鋰的吸光度，計(jì)算試料中氧化鋰含量。B.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)及以上蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.2.1過氧化氫（30%）。B.2.2鹽酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。B.2.3鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5324g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸鋰（優(yōu)級(jí)純，置于干燥器中，冷卻至室溫）于300mL燒杯中，加20mL水，加5mL鹽酸（B.2.2）溶解,移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg鋰。B.2.4鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.2.3）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含50μg鋰。B.3儀器原子吸收光譜儀，附鋰空心陰極燈。B.4樣品硫化釤試樣105℃烘1小時(shí)后，取出，干燥器中冷卻至室溫后稱量。B.5試驗(yàn)步驟B.5.1試料按表B.1稱取試料，精確至0.0001g。表B.1稱樣量及分取體積55B.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。B.5.3空白實(shí)驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。XB/T××××—202×B.5.4測(cè)定B.5.4.1將試料（B.5.1）置于100mL燒杯中，加入5mL鹽酸（B.2.2），1mL過氧化氫（B.2.1），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫。按表B.1將溶液定容至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.0mL移入50mL容量瓶中待測(cè)。B5.4.2將澄清或干過濾的試液，在原子吸收光譜儀上，于波長670.8nm，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)定試液及隨同試料空白的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鋰的濃度。B5.5工作曲線的繪制B5.5.1分別加入移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.2.4置于一組50mL容量瓶中，補(bǔ)加2mL鹽酸（B.2.2），用水稀釋至刻度，