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文檔簡介
苯甲酸和萘的分離一、實驗基本原理苯甲酸和萘在常溫下均為白色固體有機(jī)物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。所以不能根據(jù)兩物質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同來達(dá)到分離的目的。但是,苯甲酸可以和氫氧化鈉作用得到苯甲酸鈉,而苯甲酸鈉易溶于水。可將混合物溶于乙醚后加入氫氧化鈉水溶液萃取并洗滌,乙醚層經(jīng)洗滌、干燥、蒸餾得到萘;水層經(jīng)酸化、減壓過濾得到苯甲酸。從而達(dá)到分離的目的。反應(yīng)方程式:C7H6O2+NaOH===C7H5O2Na+H2OC7H5O2Na+HCl===C7H6O2+NaCl二、主要試劑及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱相對分子量性狀相對密度熔點(℃)沸點(℃)溶解度水醇醚苯甲酸122.13晶體粉末1.0749122.42490.2146.666萘128片狀晶體1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙醚74.12油狀液體0.7135-116.234.6不溶易溶——苯甲酸鈉144白色顆粒或結(jié)晶性粉末1.2659122.4249.3微溶溶溶氫氧化鈉40.01白色晶體2.133181390溶不溶不溶三、主要試劑規(guī)格及用量名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)苯甲酸和萘的混合物1:12g乙醚AR20mL氫氧化鈉10%40mL無水氯化鈣AR2g濃鹽酸AR足量四、實驗操作步驟1、稱取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL錐形瓶中,加入20mL乙醚使之充分溶解。2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中,然后量取20ml
10%氫氧化鈉溶液加入分液漏斗,充分搖振,放氣,再放在鐵架臺上靜置分層,將下層液放入燒杯中。
再往分液漏斗中加入20ml
10%氫氧化鈉溶液進(jìn)行萃取操作,將下層液放入同一燒杯中,最后用10ml水洗滌分液漏斗中的上層液,同樣將下層液放入同一燒杯中,待進(jìn)一步處置。3、將剩下的乙醚層從分液漏斗上口通過普通漏斗倒入50mL
錐形
瓶,加入1-2g
無水CaCl2
干燥5-10
分鐘(溶液澄清),過濾。4、將所得濾液轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中,加入2-3粒沸石,用45-60℃水浴加熱蒸餾蒸出乙醚,接收乙醚,
蒸干、量體積(記錄)、回收乙醚(計算回收率)。其余液體倒在表面皿上,待液體結(jié)晶后得到純凈的萘,收集稱量。乙醚測量體積,回收。待表面皿上的液體結(jié)晶后即為純凈的萘,收集固體,稱量。5、水層加入濃鹽酸酸化至溶液呈明顯酸性為止,充分冷卻,待晶體全部析出后,抽濾,所得晶體即為苯甲酸。干
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