硬質合金鉭、鈮測定-送審稿編制說明

1），有鉭、鈮定值的硬質合金國家標準樣品，多數(shù)中小型質合金行業(yè)的通用性和標準化，特申請制定“硬質合金化學分析方法第5部分：鉭、成員企業(yè)，A股上市公司。自硬公司擁有三2全部用于生產(chǎn)研發(fā)分析，為公司從原料選購到成品出庫提供工具有限公司（簡稱洛陽金鷺）、國標（北京）檢驗認證有限公司（簡稱北京國標）、表1標準主要起草人及分工3自貢硬質合金有限責任公司接到《硬質合金化學分析方法第測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》標準的制定任務后，立即組織相關技術人員成立4求意見稿進行修改，形成了《硬質合金化學分析方法第5部分：鉭、鈮量的測定電送“征求意見稿”的單位數(shù)有16個，回函并有建議或52.2適用性：本標準以滿足我國添加鉭或鈮硬質合金及混合料產(chǎn)品檢測需求為原則，2.3先進性：本文件涉及的內容，技術水平達到6表2氫氟酸用量試驗數(shù)據(jù)表表3儀器工作參數(shù)表（s）體流量 _表4元素譜線分析波長鉭鈮1.00mL、2.00mL和鈮標準溶液0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，用水7當鉭或鈮的質量分數(shù)大于1.00%時，分取5.00mL高純鎢粉空白溶液五份于五個不同的100mL容量瓶中，各加1.0mL氫氟酸，2.0mL硝酸，再按表5濃度分別加入鉭標準溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和鈮標準溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL,用水定容，混勻。標準溶液質量濃度/(Hg/mL)0000將表5中的標準系列溶液按分析步驟于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定各元素的發(fā)射強度，通過計算機中的程序制作各元素的擬合曲線，曲線見圖1～圖4。82.4.1.5方法或儀器檢出限和定量下限試驗按分析步驟進行操作，測試各元素標準工作曲線，定量下限按4倍方法檢出限計算，結果見表6.1、6.2。方法檢出限(Hg/g)定量下限(μg/g)鉭(λ=240.063nm)鉭(λ=268.517nm)鈮(λ=319.498nm)鈮(λ=295.088nm)方法檢出限(Hg/g)定量下限(μg/g)鉭(λ=240.063nm)9鈮(λ=269.706nm）鈮(λ=295.088nm）按照分析步驟對1#、2#、3#硬質合金混合粉和4#、5#人工配制樣品進行五個水平注：由于未找到鉭、鈮量在檢測方法上下限的硬質合金及混合料實物樣品，為使驗證數(shù)據(jù)有梯度，建議各驗證實驗室分別配制4#、5#樣品，配制方法為：4#樣品，準確稱取0.1500±0.0002g高純鎢粉七份，分別加入鉭、鈮標準溶液各70μg（理論質量分數(shù)0.047%），按標準進行溶解，定容搖勻后在標準曲線上進行測定。5#樣品，準確稱取0.1500±0.0002g高純鎢粉一份，按標準進行溶解，定容于100mL聚丙烯容量瓶中。分取溶液5.00mL七份于七個不同的100mL聚丙烯容量瓶中，每個容量瓶中分別加入鉭標準溶液1200μg（理論質量分數(shù)16%）、鈮標準溶液400μg（理論質量分數(shù)5.3%），再分別加1.0mL氫氟酸和2.0mL硝酸，定容搖勻后在標準曲線上進行測定。備注：實驗室1（自硬公司），2（株硬公司），3（廈鎢技術中心），4（中金嶺南），5（廈門金鷺），6（廣東分檢中心），7（洛陽金鷺），8（國標（北京）檢驗），9（湖北綠鎢資源），10（承德天大釩業(yè)），11（湖南航天天麓），12（廣西分測）表7.11#樣品實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果鉭1234567089 鈮1230456789——表7.22#樣品實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果鉭123456789鈮123456789表7.33#樣品實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果鉭123度良好，結果一致。456789鈮1室統(tǒng)計數(shù)據(jù)可疑，剔度良好，結果一致。23456789表7.44#樣品實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果鉭123456789鈮123456789表7.55#樣品實驗室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果鉭123456789鈮123456789進行了精密度等驗證測試，將各實驗室驗證結果R=3SR：r=0.01%；不同實驗室平均值最大2、質量百分數(shù)0.66%時，同一實驗室重復7次測定，r=0.05%；不同實驗室平均值最大3、質量百分數(shù)3.36%時，同一實驗室重復7次r=0.12%；不同實驗室平均值最大4、質量百分數(shù)12.68%時，同一實驗室重復7次測定，最大標r=0.27%；不同實驗室平均值最大5、質量百分數(shù)16.03%時，同一實驗室重復7次r=0.34%；不同實驗室平均值最大標準方法《硬質合金X射線熒光測定金屬元素含標壓片法與新制定ICP-AES法進行比對測定，比對結表8.1不同方