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文檔簡介

[鍵入公司名稱]高分子化學(xué)實驗報告醋酸乙烯酯的溶液聚合[鍵入作者姓名][選取日期]

實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)溶液聚合的方法制備醋酸乙烯酯溶液;了解溶液聚合機理及聚合中各個組分的作用。實驗原理單體和引發(fā)劑溶于適當溶劑中的聚合稱為溶液聚合。根據(jù)溶劑與單體和聚合物溶解情況,可分為:均相聚合和非均相聚合;根據(jù)聚合機理可分為:自由基溶液聚合、離子型溶液聚合和配位型溶液聚合。本實驗為自由基溶液聚合。醋酸乙烯溶液聚合的原料和工藝條件:w(醋酸乙烯(單體)):w(CH3OH(溶劑))=80:20;ABIN的用量為單體質(zhì)量的0.025%;聚合溫度為65℃±0.5℃;轉(zhuǎn)化率為50%~60%;聚合時間為4h~8h。反應(yīng)方程式:鏈引發(fā):鏈增長:鏈終止:鏈轉(zhuǎn)移:向單體轉(zhuǎn)移:向溶劑轉(zhuǎn)移:向已形成的大分子轉(zhuǎn)移:

實驗流程圖實驗藥品、儀器及裝置藥品:20ml甲醇、20ml醋酸乙烯酯、0.05g偶氮二異丁腈儀器:100ml三口燒瓶、恒溫水浴鍋、攪拌器、球型回流冷凝管、鐵架臺、一次性杯子、滴管、燒杯、溫度計等。實驗裝置如圖:實驗步驟、現(xiàn)象及分析實驗步驟實驗現(xiàn)象實驗分析1、安裝實驗裝置:按裝置圖安裝好實驗裝置,空轉(zhuǎn)檢驗其穩(wěn)定性,然后接通回流裝置。攪拌器稍微離開瓶底,回流正常攪拌器靠近瓶底是為了讓液體被充分攪動2、往三口燒瓶中加入20ml甲醇、20ml醋酸乙烯酯和0.05g偶氮二異丁腈,開始攪拌。當偶氮二異丁腈完全溶解后,升溫至61-63℃,在此溫度下反應(yīng)3小時。在裝有0.2g偶氮二異丁腈的燒杯中加入20ml甲醇,偶氮二異丁腈微溶于甲醇;加入到醋酸乙烯酯后偶氮二異丁腈快速溶解。隨著溫度升高冷凝管中出現(xiàn)回流;溶液中有氣泡產(chǎn)生;反應(yīng)一段時間后反應(yīng)液粘度上升。AIBN分子中有強極性的氰基,所以在有機物甲醇中的溶解不大,但易溶于醋酸乙烯酯中。溫度升高反應(yīng)液揮發(fā)在冷凝管中回流;反應(yīng)過程中AIBN分解產(chǎn)生氮氣;隨著反應(yīng)產(chǎn)物的增多,體系粘度上升。3將產(chǎn)品倒入紙杯中,放入50℃烘箱中。整理實驗儀器。4、稱重,觀察產(chǎn)品。實驗分析討論及思考題溶液聚合的優(yōu)缺點的分析討論。優(yōu)點:體系粘度低,混合和傳熱較易,溫度容易控制可減弱凝膠效應(yīng),避免局部過熱。由于使用了溶劑,降低了體系的黏度,推遲了自動加速現(xiàn)象的到來,如果控制適當?shù)霓D(zhuǎn)化率可以基本上消除自動加速現(xiàn)象,聚合反應(yīng)接近勻速反應(yīng),聚合反應(yīng)容易控制,聚合物的相對分子質(zhì)量分布較窄。缺點:(1)由于引入了溶劑,溶劑的回收和提純使工藝過程復(fù)雜化,從而使生產(chǎn)成本增加;(2)由于鏈自由基向溶劑的轉(zhuǎn)移反應(yīng)使聚合物的平均聚合度Xn降低;(3)單體濃度較低,聚合速率較慢,設(shè)備生產(chǎn)能力較低;(4)單體濃度低和向溶劑鏈轉(zhuǎn)移的雙重結(jié)果,使聚合物分子量降低;(5)溶劑分離回收費用高,難以除盡聚合物中殘留溶液。溶液聚合中溶劑有怎樣的作用?答:(1)溶劑對引發(fā)劑分解速率的影響:溶劑對有機過氧類引發(fā)劑分解速率產(chǎn)生影響。不同溶劑使有機過氧類引發(fā)劑分解速率增加的順序為:芳香類、醇類、酚類、醚類、胺類。溶劑對偶氮類引發(fā)劑分解速率一般不產(chǎn)生影響,偶氮類引發(fā)劑中只有偶氮二異丁酸甲酯可被溶劑誘導(dǎo)而加速分解。(2)溶劑的鏈轉(zhuǎn)作用及其對聚合速率和聚合物相對分子質(zhì)量的影響:若Kps≈Kp,則SH為鏈轉(zhuǎn)移劑,不影響聚合速率,但使聚合物的相對分子質(zhì)量降低;若Kps<Kp,則SH為緩聚劑,使聚合速率和聚合物的相對分子質(zhì)量降低;若Kps?Kp,則SH為阻聚劑,使聚合反應(yīng)終止并使聚合物的相對分子質(zhì)量降低。自由基溶液聚合選擇溶劑應(yīng)注意的問題。答:(1)溶劑對聚合活性有很大影響,因為溶劑難以做到完全惰性,對引發(fā)劑有誘導(dǎo)分解作用,對自由基有鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng);(2)溶劑對自由基聚合不能有緩聚和阻聚等不良影響,即應(yīng)使Kps≈Kp;(3)溶劑的鏈轉(zhuǎn)作用幾乎是不可避免的,為了得到一定相對分子噴量的囊合物.溶劑的Cs不能太大,即應(yīng)使kp>>ktr,s;(4)如果要得到聚合物溶液,則選擇聚合物的良溶劑,而要得到固體聚合物,則應(yīng)選擇聚合物的非溶劑;(5)尚需考慮毒性和成本

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