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文檔簡介
1母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定本文件規(guī)定了母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法和液相色譜-下列文件中的內(nèi)容通過本文的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中凡是注日期的引用5.2.2乙腈-甲酸水溶液:取60mL乙腈,用0.1%5.3標(biāo)準(zhǔn)品):):25.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL和50ng/mL,標(biāo)準(zhǔn)工作液中氯3母乳、血清、尿液等樣本采集、分裝后于-20℃保存,測4c)質(zhì)譜調(diào)諧參數(shù)和定性、定量離子見附錄A中表d)氯酸鹽和高氯酸鹽的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)離子通道圖參見附錄B圖B.質(zhì)的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的保留時間偏差在2.5%之內(nèi);所>50>20-50>10-20±20±25±30±50將處理得到的試樣溶液經(jīng)串聯(lián)質(zhì)譜儀分析,得到氯酸鹽和高氯酸鹽峰面積與對應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)物峰面積比值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中氯酸如本底值高于0.5倍定量限,應(yīng)對有機(jī)溶劑進(jìn)行重蒸,或更換試劑和實驗器皿,直至本底值低于0.55X—試樣中待測組分的含量,以氯酸根或高氯酸根計,單位為微克每千克(μg/kg9精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的%%557-3mPa;h)掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRMi)氯酸鹽和高氯酸鹽參考保留時間、定性定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表A.3。Q19999998氯酸鹽和高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM圖B.1氯酸鹽(100
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