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實(shí)驗(yàn)一溶解熱的測(cè)定 史少華09310146實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.用簡(jiǎn)單量熱計(jì)測(cè)定硝酸鉀的溶解熱。2.學(xué)習(xí)量熱計(jì)熱容的標(biāo)定方法。3.非絕熱因素對(duì)實(shí)驗(yàn)影響的校正。4.學(xué)會(huì)使用《計(jì)算機(jī)全過(guò)程管理系統(tǒng)》。實(shí)驗(yàn)原理:物質(zhì)溶解于溶劑過(guò)程中的熱效應(yīng)成為溶解熱。無(wú)機(jī)鹽類(lèi)的溶解,同時(shí)進(jìn)行晶格的破壞(吸熱)和離子的溶劑化(放熱)過(guò)程。溶解時(shí)存在下列熱平衡:溶解完成后,采用電標(biāo)定,用電加熱器,則存在下列熱平衡:結(jié)合上面兩式:1.由于在此兩過(guò)程中,體系溫度變化小,一般在1度左右。必須使用貝克曼溫度計(jì)或精密電子溫差儀,才能讀到千分位,達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。2.也可以使用熱敏電阻作為測(cè)溫元件,它作為直流電橋的一個(gè)臂。熱敏電阻因溫度變化而電阻發(fā)生變化,電橋即有電勢(shì)輸出。用自動(dòng)平衡記錄儀記錄,或經(jīng)放大后由計(jì)算機(jī)采集,用無(wú)紙記錄儀記錄。儀器與試劑500ml杜瓦瓶,裝配有加熱電爐絲和固體試樣加料漏斗;貝克曼溫度計(jì)或精密溫差儀或測(cè)溫?zé)犭娮瑁ㄅ渲秒姌颍浑姶牛ɑ螂妱?dòng))攪拌儀;直流穩(wěn)壓電源(0~30V,0~2A);直流電流表(0.5級(jí),0~1.5A);直流電壓表(0.5級(jí),0~10V);500ml量筒;停表(用記錄儀記錄不需要)記錄儀;分析純硝酸鉀實(shí)驗(yàn)步驟:1.杜瓦瓶中用量筒加450ml水(蒸餾水),裝置好量熱計(jì),開(kāi)啟攪拌。調(diào)節(jié)輸出為0,開(kāi)啟記錄儀,記錄體系溫度穩(wěn)定過(guò)程。2.分析天平稱(chēng)取硝酸鉀(前先碾成細(xì)粉,約3.3g),在量熱計(jì)溫度穩(wěn)定3~5分鐘后,從加料漏斗加入,記錄儀記錄過(guò)程溫度變化。注意,加料漏斗加料前后應(yīng)加蓋,以減少體系與環(huán)境的熱交換。3.待溫度沒(méi)有明顯變化后約3分鐘停止記錄。4.電標(biāo)定過(guò)程與上述溶解過(guò)程類(lèi)似操作,即分為標(biāo)定前期、標(biāo)定期和標(biāo)定后期。電標(biāo)定時(shí)加熱電壓約6~8V,電流約0.6~0.8A(此項(xiàng)調(diào)節(jié)應(yīng)在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行,控制加熱功率,使體系在2~3分鐘內(nèi)升高約1度)。記錄好通電到斷電的加熱時(shí)間,當(dāng)體系升溫幅度將近溶解降溫幅度時(shí),斷開(kāi)電源,但記錄繼續(xù)進(jìn)行,直到溫度上升趨勢(shì)與標(biāo)定前期相似為止。5.杜瓦瓶重新裝水,再作一次實(shí)驗(yàn)。數(shù)據(jù)處理:1.用外推法得到溶解過(guò)程和標(biāo)定過(guò)程的溫差(記錄圖上表示溫差的垂線長(zhǎng)度)。2.由兩次的結(jié)果的平均值計(jì)算溶解熱。3.據(jù)有關(guān)資料,硝酸鉀的溶解熱在濃度0.073mol/L附近,溫度在12.5~250C,可用下式表示:ΔH溶解=34.99-0.157(t-25)KJ.mol-14.從0.146m沖稀到0.073m的沖稀熱用下式計(jì)算:ΔH沖稀=243-8.4(t-25)J.mol-15.按以上資料討論實(shí)驗(yàn)誤差。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要求I、V值恒定,故應(yīng)隨時(shí)注意觀察。2、固體KNO3易吸水,故稱(chēng)量和加樣動(dòng)作應(yīng)迅速。固體KNO3在實(shí)驗(yàn)前務(wù)必研磨成粉狀,并在110℃烘干。從漏斗加入時(shí)要盡量注意均勻加入,不要造成阻塞,也不要時(shí)間太長(zhǎng)。3、本實(shí)驗(yàn)應(yīng)保證樣品完全溶解,否則需要重做實(shí)驗(yàn)。4、量熱器絕熱性能與蓋上各孔隙密封程度有關(guān),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意蓋好,減少熱損失。5、電標(biāo)定過(guò)程斷電后,要等待足夠長(zhǎng)的時(shí)間,讓加熱器的余熱完全傳給溶液,否則誤差會(huì)較大。思考題:1.此量熱計(jì)絕熱效果有限,請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)措施,包括量熱計(jì)和操作過(guò)程。2.如果不采用電標(biāo)定的方法,解決量熱器熱容的問(wèn)題,還可以使用怎樣的方法來(lái)

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