4組 乙酸異戊酯的合成方案22222

1-溴正丁烷的合成方案小組成員：姜建豪王浩鮑汝茂組長：姜建豪一、1-溴正丁烷的性質(zhì)1.名稱：乙酸異戊酯、醋酸異戊酯、香蕉油、香蕉水2.分子式：C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)23.分子量：130.194.CASRN：123-92-25.外觀：無色透明液體，有類似香蕉的氣味6.MP/BP：-78℃/143℃7.分子結(jié)構(gòu)：二、主要物質(zhì)物化性質(zhì)1)乙酸又稱醋酸

,廣泛存在于自然界，它是一種有機(jī)化合物，是典型的脂肪酸。凝固點(diǎn)為16.6°C，凝固后為無色晶體。根據(jù)乙酸在水溶液中的離解能力它是一個(gè)弱酸，乙酸是一種簡單的羧酸，是一個(gè)重要的化學(xué)試劑，乙酸也被用來制造電影膠片所需要的醋酸纖維素和木材用膠粘劑中的聚乙酸乙烯酯以及很多合成纖維和織物。2)異戊醇：無色透明液體，有特殊氣味，比重0.8110，沸點(diǎn)137.8℃，凝固點(diǎn)-79℃，稍溶于水，能與乙醇和乙醚混溶，蒸氣與空氣形成爆炸物性混合物。3)乙酸異戊酯：無色中性液體。有香蕉香味。不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多數(shù)有機(jī)溶劑。在弱酸性介質(zhì)中尚穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，不易變色。三、合成路線：四、實(shí)驗(yàn)部分1、反應(yīng)方程式(包括主反應(yīng)和副反應(yīng))2、投料量：（通過表格形式列出，包括投料的質(zhì)量或體積，以及物質(zhì)的量）原料催化劑產(chǎn)品產(chǎn)率乙酸異戊醇理論產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)品15ml18ml2ml濃硫酸20.83g3、實(shí)驗(yàn)流程圖分水器中事先充水至支管口處，放出3.2mL水三頸瓶中口安裝分水器18mL異戊醇15mL乙酸18mL異戊醇1.5mL濃硫酸分水器中事先充水至支管口處，放出3.2mL水三頸瓶中口安裝分水器18mL異戊醇15mL乙酸15mL冰醋酸當(dāng)分水器充滿水，溫度達(dá)到130℃，反應(yīng)基本完成，當(dāng)分水器充滿水，溫度達(dá)到130℃，反應(yīng)基本完成，繼續(xù)升溫，控制回流速度電熱套緩緩加熱升至約108℃15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁并入分液漏斗反應(yīng)液倒入分液漏斗中稍冷后拆除回流裝置停止加熱洗滌15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁并入分液漏斗反應(yīng)液倒入分液漏斗中稍冷后拆除回流裝置酯層用20mL10％碳酸鈉溶液分兩次洗滌再用15mL冷水重復(fù)操作一次充分振搖待分界面清晰后，分去水層酯層用20mL10％碳酸鈉溶液分兩次洗滌再用15mL冷水重復(fù)操作一次充分振搖待分界面清晰后，分去水層計(jì)算產(chǎn)率用干燥的量筒收集138～142餾分2g無水硫酸鎂，加入振搖后，放置30min再用15mL飽和食鹽水洗滌一次計(jì)算產(chǎn)率用干燥的量筒收集138～142餾分2g無水硫酸鎂，加入振搖后，放置30min再用15mL飽和食鹽水洗滌一次干燥蒸餾4、實(shí)驗(yàn)操作步驟：⑴酯化在干燥的三頸燒瓶中加入18mL異戊醇和15mL乙酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入1～2粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計(jì)（溫度計(jì)應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。檢查裝置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜幔?dāng)溫度升至約108℃時(shí)，三頸瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個(gè)球，當(dāng)分水器充滿水，反應(yīng)溫度達(dá)到130℃時(shí)，反應(yīng)基本完成，大約需要1.5h。⑵洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10％碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水洗滌一次。⑶干燥經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。⑷蒸餾安裝一套普通蒸