DB13-T1232-2010化工產(chǎn)品中鐵含量的測(cè)定方法火焰原子吸收光譜法

ICS71.040.40

G15

DB13

J卜

、竺，JL

}p1工省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T1232-2010

化工產(chǎn)品中鐵含量的測(cè)定方法

火焰原子吸收光譜法

Determinationofironcontentforchemicalproducts一

Methodusingatomicabsorptionspectrometry

2010一05-10發(fā)布2010一05-25實(shí)施

河d匕省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

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化工產(chǎn)品中鐵含量的測(cè)定方法

火焰原子吸收光譜法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定化工產(chǎn)品中鐵含量的火焰原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化工產(chǎn)品中微量鐵含量的測(cè)定?；鹧嬖游展庾V法的檢測(cè)范圍為不大于0.05叭

(以Fe計(jì))。檢測(cè)限為5mg/kg

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603-2002,ISO6353-1:

1982,NEQ)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neaISO3696:1987)

3原理

從光源輻射出鐵元素的特征波長(zhǎng)的電磁輻射(光)，通過(guò)火焰原子化系統(tǒng)(乙炔一空氣)產(chǎn)生的樣品

蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)鐵元素的基態(tài)原子吸收。在248.3nm波長(zhǎng)下，吸光度值與試樣中待測(cè)鐵元素的

濃度關(guān)系符合朗伯比爾定律。即當(dāng)吸收光程長(zhǎng)度與吸收系數(shù)一定時(shí)，吸光度與試樣中待測(cè)鐵元素的濃度

成正比。利用此定律可進(jìn)行定量分析。

4試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T602.GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)

驗(yàn)用水符合GB/T6682中二級(jí)水規(guī)格。

4.1鹽酸:優(yōu)級(jí)純。

4.2鹽酸溶液:1+10

4.3鐵:光譜純。

4.4硝酸:優(yōu)級(jí)純。

4.5硝酸溶液:1+20

4.6鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(Fe1mg/mL):

稱取鐵1g,精確至0.001g，置于250mL燒杯中，加入25ml,硝酸溶液，加熱溶解，待溶液冷卻

后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。

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4.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(Fe0.01mg/mL):

吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加2.5mL硝酸溶液，稀釋至刻度。使用

時(shí)現(xiàn)配制。

5儀器

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備。

5.1原子吸收光譜儀(有背景校正裝置)

5.1.1特征濃度

在與測(cè)定試樣溶液的基體相一致的溶液中，鐵的特征濃度應(yīng)不大于0.044gg/mL

5.1.2儀器精密度

在給定試驗(yàn)條件下，對(duì)吸光度在0.1^0.3范圍內(nèi)的標(biāo)樣，進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

差不大于1.5%。

5.2鐵空心陰極燈。

5.3空氣一乙炔燃燒器或石墨爐。

5.4水浴。

5.5蒸發(fā)皿:150mL，圓底瓷或玻璃。

5.6移液管:100ML.

5.7容量瓶:100mLo

6測(cè)定

6.1試樣的制備

原則上來(lái)說(shuō)，樣品經(jīng)處理后應(yīng)溶于水，并稀釋或濃縮至合適的濃度以作為分析試樣。

6.1.1固體樣品

稱取試樣5-8g(精確到0.01g)，通常固體樣品都要溶于水后才能分析測(cè)定。對(duì)于不溶于水的樣

品要加入酸、堿或有機(jī)溶劑溶解，或采用低溫鍛燒、高溫鍛燒的方法溶解。對(duì)于采用任何方法處理后仍

有懸浮固體或沉淀的樣品溶液，可以采用過(guò)濾或離心分離等方法處理，并進(jìn)一步用適宜的方法進(jìn)行溶解。

6.1.2液體樣品

稱取試樣5^-8g(精確到0.01g)，液體樣品通?？梢匀苡谒蠓治龌蛑苯臃治觯瑢?duì)于有懸浮固體

或沉淀的樣品溶液可根據(jù)樣品特點(diǎn)采取適宜的分離方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。對(duì)于某些樣品可以用有機(jī)溶

劑進(jìn)行萃取，但要充分考慮到所用有機(jī)溶劑的物理性質(zhì)(如表面張力、a度、密度)，以及化學(xué)性質(zhì)(如

可燃性、致敏性、燃燒時(shí)的有害氣體和降解時(shí)的產(chǎn)物)。

對(duì)于易揮發(fā)的有機(jī)液體，可以直接移取50-100mL試樣，置于瓷或玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，

殘?jiān)?mL鹽酸溶液溶解，移入容量瓶中并稀釋至刻度。

6.2工作曲線的繪制

6.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

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按表1所示，吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個(gè)100mL容量瓶中，加2mL鹽酸溶液，稀釋至刻度，混勻。

表1

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL相應(yīng)鐵的濃度/(5g/mL)

00

0.50.05

1.00.1

2.00.2

4.00.4

8.00.8

6.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的測(cè)定

進(jìn)行測(cè)定前，根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器使用說(shuō)明書，進(jìn)行最佳工作條件選擇。

然后于波長(zhǎng)248.3rim處，使用空氣一乙炔氧化火焰或石墨爐，以鐵含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，

調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

以各鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵的濃度印留mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?；蛴蓴?shù)

據(jù)處理系統(tǒng)直接繪制曲線。

如使用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，工作曲線可在試樣測(cè)定時(shí)進(jìn)行。

6.3試樣的測(cè)定

按6.2.2規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，從工作曲線中查得濃度值(或直接讀取濃度值)。

6.4空白試驗(yàn)

采用空白溶液，其它步驟同樣品測(cè)定。

6.5分析結(jié)果的表述

6.5.1以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵含量X，稱取樣品的按式(1)計(jì)算:

X=(c-co)xvxfx塑

一___‘，n6

MAW(1)

式中:

一試樣溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升恤留mL);

C。一一空白溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(“留mL);

。樣品溶液的體積，mL;

廣一-樣品溶液的稀釋倍數(shù);

。樣品的質(zhì)量，g^

6.5.2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵含量X，移取液體樣品的按式(2)計(jì)算:

DB13/T1232-2010

‘_(c-Vc.op)vx1x101600(2)

式中:

.試樣溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(“創(chuàng)mL);

CO—空白溶液中鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(gg/mL);

VI—樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);

二移取樣品的體積，單位為毫升(ML).

p一一一試樣20℃時(shí)的密度，g/cm

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果

6.6允許差

平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合表2的要求。

表2

鐵含量/%允許相對(duì)偏差

毛0.0001100

0.0001一0.002050

3}:0.002025

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gij舀

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)