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文檔簡介
ICS59.060
W50
DB13
河北省地方標準
DB13/T1362—2011
竹材粘膠/棉纖維混紡產(chǎn)品纖維含量的測定
Quantitativemeasurementforviscoseofbamboo/cottonblends
DB13/T1362—2011
竹材粘膠/棉纖維混紡產(chǎn)品纖維含量的測定
1范圍
本標準規(guī)定了竹材粘膠/棉纖維兩組分纖維含量的測定。
本標準僅適用于竹材粘膠/棉纖維混紡或交織產(chǎn)品纖維含量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T2910.1—2009紡織品定量化學分析第1部分:試驗通則
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3原理
用60%硫酸溶液,從已知干重的試樣中溶解竹材粘膠纖維,然后將不溶纖維棉纖維清洗、烘干、稱
重,用修正后的質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出竹材粘膠纖維組分的質(zhì)量分數(shù)。
4試驗
4.1試劑
試驗采用下列試劑并均為分析純。
4.1.1濃硫酸,(95~98)%;
4.1.2石油醚,餾程(40~60)℃;
4.1.3三級水;
4.1.4氨水。
4.2儀器
4.2.1恒溫水浴振蕩器:測量范圍為(0~100)℃,精度0.5℃或以上。
4.2.2分析天平:精度0.0002g或以上。
4.2.3電熱恒溫烘箱:能保持溫度為(105±3)℃。
4.2.4玻璃砂芯過濾漏斗:容量為(30~40)ml,G1。
4.2.5常規(guī)玻璃儀器
1
DB13/T1362—2011
4.3樣品準備
4.3.1實驗室樣品
實驗室樣品應具有代表性。
4.3.2實驗室樣品預處理
取樣品5g左右,用定量濾紙包好,放在索式萃取器中,用石油醚萃取1h,每小時至少循環(huán)6次,
待樣品中的石油醚揮發(fā)后,把樣品浸入冷的三級水中,浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,水
與樣品之比為100:1,并時時攪拌,然后抽吸或離心脫水。樣品上的非纖維物質(zhì)按GB/T2910.1—2009
附錄A處理。
4.3.3實驗室樣品的干燥
對預處理后的樣品可采取晾干或放入通風烘箱中,在(105±3)℃溫度下烘干的方式進行干燥處理。
4.3.4試樣制備
對于紗線,應剪成0.5cm長;對于面料,應剪成0.5cm×0.5cm碎塊。每個試樣至少兩份,每
份試樣(1~2)g,特殊情況下試驗試樣的質(zhì)量可酌情適當增減。
4.4試驗步驟
4.4.1將制備的試驗試樣放入已知重量的稱量瓶內(nèi),連同瓶蓋一同放入恒溫烘箱內(nèi),在(105±3)℃
溫度下烘(4~16)h,烘干后蓋上瓶蓋迅速移入干燥器中冷卻至室溫、稱重,直至恒重(連續(xù)兩次稱得
試樣重量的差異不超過0.1%)。
4.4.2試樣的溶解與過濾
將得到的試樣準確稱量(1~2)g,精確到0.1mg,放入250ml具塞三角燒瓶中,按1g試樣:(100~
150)ml溶劑的浴比,加入溫度為(25±2)℃、濃度為(60±0.5)%的硫酸溶液于三角燒瓶中,蓋緊
瓶塞,用手劇烈搖動燒瓶1min,浸濕試樣,放入水浴振蕩器中,振蕩速率(140±10)次/min,在25℃下
保溫20min,使竹材粘膠纖維充分溶解;把含不溶物的液體移入已干燥稱重的玻璃砂芯過濾漏斗中,
真空抽吸過濾;用25℃的100ml硫酸溶液分2次清洗三角燒瓶,并將溶液移入玻璃砂芯過濾漏斗,真空
抽吸過濾;再用常溫三級水清洗三角燒瓶兩次,真空抽吸過濾;然后用常溫三級水清洗三次;用2%稀
氨水溶液中和洗滌3次,真空抽吸過濾;往過濾漏斗內(nèi)加2%稀氨水溶液靜置5min,待充分中和后,真
空抽吸過濾,繼續(xù)用氨水洗滌2次;用三級水洗滌、過濾3次,再往過濾漏斗內(nèi)加三級水靜置5min,洗
滌,真空抽吸過濾,用常溫三級水洗滌數(shù)次,直至用pH試紙檢查呈中性為止。
4.4.3不溶纖維的烘干與稱重
將不溶纖維與玻璃砂芯漏斗一起放入烘箱內(nèi)烘干至恒重,然后迅速放入干燥器中冷卻、稱重,直至
恒重。
4.5試驗結(jié)果的計算和表示
4.5.1概述
混合物中不溶組分的含量,以其占混合物質(zhì)量分數(shù)來表示。
a)以凈干質(zhì)量為基礎(按照4.5.2),或者
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b)以凈干質(zhì)量為基礎結(jié)合公定回潮率計算結(jié)果。
從差值中求出可溶纖維的質(zhì)量百分率。注明選用了哪種計算方法和附加的百分率值。
4.5.2以凈干質(zhì)量為基礎的計算方法見式(1)。
100m1d
P1=......................................(1)
m0
P2=100?P1......................................(2)
式中:
P1——棉纖維凈干質(zhì)量分數(shù),%;
P2——竹材粘膠纖維凈干質(zhì)量分數(shù),%;
m0——試樣的干燥質(zhì)量,單位為克(g);
m1——殘留物的干燥質(zhì)量,單位為克(g);
d——棉纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù),d=1.03.
4.5.3以凈干質(zhì)量為基礎,結(jié)合公定回潮率的計算方法見式(2)。
100P1(1+0.01a2)
PM=............................(3)
P1(1+0.01a2)+P(21+0.01a1)
PN=100?PM.....................................(4)
式中:
PM——結(jié)合公定回潮率的棉纖維組分百分率,%;
PN——結(jié)合公定回潮率的竹材粘膠纖維組分百分率,%;
P1——棉纖維凈干質(zhì)量分數(shù),%;
P2——竹材粘膠纖維凈干質(zhì)量分數(shù),%;
a1——竹材粘膠纖維的公定回潮率(按現(xiàn)行貿(mào)易結(jié)算的13%計),%;
a2——棉纖維的公定回潮率,%。
4.6試驗結(jié)果的處理
試驗結(jié)果以兩次試驗的平均值表示,若兩次試驗測得的結(jié)果絕對差值大于5%時,應進行第三個試
樣試驗,試驗結(jié)果以三次試驗平均值表示。
試驗結(jié)果計算至小數(shù)點后兩位,修約至小數(shù)點后一位,數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定進行。
4.7試驗報告
試驗報告應包括下列內(nèi)容:
a)采用本標準的方法;
b)混合物的全部組分或某單一組分的測得結(jié)果;
c)如采用特殊預處理去除漿料或整理劑則要詳細說明;
d)每一個單值及其平均值,均精確至0.1;
e)注明上述結(jié)果是基于:
1)凈干質(zhì)量百分率;
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2)結(jié)合公定回潮率的百分率。
_________________________________
4
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前言
本標準由GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標準由河北出入境檢驗檢疫局提出。
本標準起草單位:滄州出入境檢驗檢疫局、國家羊絨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、滄州市纖維檢驗所。
本標準主要起草人:陳寶喜、劉東慶、楊洪軒、張劍鳴、孫寶山、劉莉、李俊海、程會英、谷青、
張燕、張靜。
I
DB13/T1378—2011
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