T-GDPA 11-2021 β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽含量及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)

ICS

11.120.10CCS

C

271團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/GDPA

11—2021β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽含量及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)Determination

content

and

impurity

β-Triphosphopyridinenucleotide

disodium

salt

發(fā)布 25

實(shí)施廣東省藥學(xué)會(huì) 發(fā)布T/GDPA

11—2021 本文件按照GB/T

1.1—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。術(shù)開發(fā)有限公司、安徽先和研究開發(fā)有限公司、中山安士生物制藥有限公司。本文件主要起草人：婁良、張和平、郭然、梁待亮、鐘義華、秦和平、羅素薌。β二鈉鹽含量及有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定方法》（CN105866270B）相關(guān)的專利的使用。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無任何立場(chǎng)。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過以下聯(lián)系方式獲得：專利持有人姓名：中山百靈生物技術(shù)股份有限公司。地址：廣東省中山市火炬開發(fā)區(qū)九洲大道28號(hào)。請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。T/GDPA

11—20211 范圍本文件規(guī)定了β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽的含量測(cè)定及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法。本文件適用于β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽的質(zhì)量控制。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。中華人民共和國(guó)藥典（年版四部）

通則、、、CN105866270B 一種β二鈉鹽含量及有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽 β-Triphosphopyridine

nucleotide

簡(jiǎn)稱

β

二鈉鹽，化學(xué)式為

CHNNaOP，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖

1。2

2

圖1 β-NADP二鈉鹽的化學(xué)結(jié)構(gòu)式T/GDPA

11—20213.2供試品

articles系指待鑒別、待測(cè)定的供測(cè)試樣品。3.3對(duì)照品 reference

standards指采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按純度（%）計(jì)。3.4有關(guān)物質(zhì) related

substances4 產(chǎn)品要求本品為β二鈉鹽，按無水、無溶劑物計(jì)算，含CHNNaOP不得少于98.0%。5 檢測(cè)方法5.1儀器與試劑5.1.1 試劑材料β二鈉鹽樣品；ββ-NAD水（重蒸餾水）。5.1.2 溶液配制β-NADP二鈉鹽對(duì)照品溶液：取β-NADP二鈉鹽對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1mL含0.5mg的溶液。β-相溶解并定容至刻度，搖勻，即得雜質(zhì)對(duì)照溶液a；取約三磷酸腺苷酸（ATP）對(duì)照品25mg，置100ml容T/GDPA

11—2021b，置100ml容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并定容至刻度，搖勻，即得雜質(zhì)對(duì)照溶液c?；旌想s質(zhì)對(duì)照品溶液：取雜質(zhì)對(duì)照溶液a

、雜質(zhì)對(duì)照溶液b

、雜質(zhì)對(duì)照溶液c

個(gè)100ml容量瓶中，加流動(dòng)相定量稀釋制成每NAD

5μg、含

μg、含

μg的混合溶液。供試品溶液：取β-NADP二鈉鹽樣品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每約含0.5mg的溶液。a、b、c各釋制成每中含各雜質(zhì)對(duì)照均為0.05mg的混合溶液。5.1.3 儀器設(shè)備高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）；電子分析天平（分度值不大于）。5.1.4 色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6

mm×150

，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以含0.6%三羥甲基氨基甲烷水溶液（用磷酸調(diào)節(jié)值至4.0）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm；進(jìn)樣體積為20μl。5.2 檢查5.2.1 性狀β二鈉鹽樣品，應(yīng)為白色或類白色粉末或結(jié)晶性粉末，有引濕性；在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。5.2.2 鑒別5.2.2.1 2020年版四部通則0512項(xiàng)下記錄的色譜圖中，β-NADP二鈉鹽供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與β二鈉鹽對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。5.2.2.2 年版四部通則0402β二鈉鹽樣品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與β二鈉鹽對(duì)照品的圖譜一致。5.2.2.3 按一般鑒別試驗(yàn)（中國(guó)藥典年版四部通則0301β二鈉鹽樣品顯鈉鹽鑒別反應(yīng)。T/GDPA

11—20215.2.3 pH值取β中約含pH2020版通則0631）測(cè)定，值范圍應(yīng)為8.0~9.0。6

含量測(cè)定6.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同5.1.4。理論板數(shù)按β二鈉鹽峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。6.2 測(cè)定法分別精密吸取β二鈉鹽供試品溶液與β二鈉鹽對(duì)照品溶液各20μl錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。含CHNNaOP不得少于98.0%。7

有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同6.1。7.2 測(cè)定法精密量取β二鈉鹽供試品溶液100μl與雜質(zhì)對(duì)照品溶液10μl，分別注入液相色譜儀，記錄β-NADP