工作場(chǎng)所空氣中超吸水性聚丙烯酸樹(shù)脂呼塵的測(cè)定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法

1工作場(chǎng)所空氣中超吸水性聚丙烯酸樹(shù)脂呼塵的測(cè)定頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中超吸水性聚丙烯酸樹(shù)脂(僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法圖1b酯化反應(yīng)25.1.7皂化溶液：取30g氫氧化鈉加入少量水溶解，用飽和氯化鈉溶液定容至1000mL,再加過(guò)量的氯化鈉攪拌至不再溶解，混勻，得0.75mol/L氫氧化鈉的飽和氯化鈉溶液。5.3.1乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0500g乙醇至100mL容量瓶中，加水至刻度，此溶液濃度為0.500mg/mL。密封，冰箱冷藏保存，有效期為2個(gè)月。6.3球磨機(jī)，公轉(zhuǎn)(大盤(pán))0轉(zhuǎn)/分～300轉(zhuǎn)/分，自傳(球磨罐)0轉(zhuǎn)/分～300轉(zhuǎn)/分。3b)樣品平衡時(shí)間：120min;a)色譜柱：聚乙二醇固定液色譜柱(柱長(zhǎng)30mm,內(nèi)徑0b)柱溫：初始溫度40℃,保持2.5min;以30℃/min升至160℃;f)掃描模式：選擇離子掃描模式，乙醇選擇的離子31m/z為定量離子，31m/z、45m/z和46m/zg)溶劑延遲時(shí)間：2min。7.2在采樣點(diǎn)，將裝好聚四氟乙烯濾膜的小型塑料采樣夾，以預(yù)分離器要求的流量采集5h～14h空7.4樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)已裝好聚四氟乙烯濾膜的小型塑料采樣夾進(jìn)出氣口，并立即封閉，然置80℃電熱恒溫干燥箱中保溫2h,取出，冷卻后啟蓋，在80℃的電熱板上通氮?dú)獯蹈桑谜婵崭稍?于磁力攪拌器上，在不斷攪拌的條件下取100μL此懸浮液至10mL頂空瓶中(至少3個(gè)平行，同時(shí)做空白),其余同樣品處理操作測(cè)定其乙醇含量(μg),按式(1)計(jì)算酯化系數(shù)：m——100μL懸浮液測(cè)得的乙醇含量(減去空白),單位為微克(ug);超過(guò)表1規(guī)定的范圍，則可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的化合物。根據(jù)得到的目標(biāo)物峰面線法進(jìn)行定量20%～50%(含)10%～20%(含)允許相對(duì)偏差10.1按式(2)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：V——采樣體積，單位為升(L);f采樣點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度(℃);10.2按式(3)計(jì)算空氣中SAP呼塵的濃度：C;——測(cè)得樣品中乙醇的含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);511.1本法SAP的檢出限為1.88Hg,定量下限為6.27Hg,定量測(cè)定范圍SAP為6.27Hg～103.0Hg。若采集1000L空氣樣品，則最低檢出質(zhì)量濃度為0.0019mg/m2,最低定量質(zhì)量濃度為0.0063mg/m2。批內(nèi)精密度為1.2%～6.8%(n=6),批間精密度為2.1%～8.4%(n=6),回收率為95.2%～105.3%。11.2有關(guān)酯化系數(shù)(EF):SAP結(jié)構(gòu)中含有重復(fù)的丙烯酸[(C;HO?)MV=72]及丙烯酸鈉[(C;HO?-Na)確度影響很大。如果知道SAP的化學(xué)結(jié)構(gòu)，則可計(jì)算得到理論的酯化系數(shù)，假設(shè)某SAP75%中和化(4個(gè)羧基中有3個(gè)鈉，1個(gè)氫),SAP平均當(dāng)量摩爾質(zhì)量為88.5(94×0.75+72×0.25),再假如100%酯化皂化，理論的酯化系