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文檔簡介

2例碘苯酯的含量測定ChP(2000)原理碘苯酯系有機(jī)碘化物,用氧瓶燃燒分解,轉(zhuǎn)變?yōu)榈饣铮^而氧化為游離的碘,并被定量地吸收于吸收液中,和氫氧化鈉反應(yīng),生成碘化物與碘酸鹽,加入溴-醋酸溶液,使全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈馑猁},過量的溴以甲酸及通空氣去除。加入碘化鉀,使與碘酸鹽反應(yīng)析出游離碘,用硫代硫酸鈉液滴定,碘與淀粉結(jié)合所顯的藍(lán)色消失即為終點(diǎn)3例1.氧瓶燃燒法中的裝置有ACA.磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶B.鉑絲C.普通濾紙D.氫氣E.無灰濾紙4例2.選擇氧瓶燃燒法所必備的實(shí)驗(yàn)物品ABEA.磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶B.鉑絲C.普通濾紙D.氫氣E.無灰濾紙例3.氧瓶燃燒法測定含氯有機(jī)藥物時所用的吸收液多數(shù)為CA.H2O2溶液B.H2O2—NaOH溶液C.NaOH溶液D.硫酸肼飽和液E.NaOH—硫酸肼飽和液例4.氧瓶燃燒法可用于ACDA.含鹵素有機(jī)藥物的含量測定B.醚類藥物的含量測定C.檢查甾體激素類藥物中的氟D.檢查甾體激素類藥物中的硒E.芳酸類藥物的含量測定例硬脂酸鎂的測定ChP(2000)取本品約0.1g,精密稱定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml,煮沸至油滴澄清,繼續(xù)加熱10min,放冷至室溫,加甲基橙指示液1~2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.016mg的MgO。例汞撒利的測定取本品約0.5g,精密稱定,加蒸餾水10ml,置冰浴中,滴加硫酸10ml,隨滴隨攪拌,至產(chǎn)生的沉淀復(fù)溶解,再加蒸餾水50ml,硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.29mg的汞撒利。醋酸苯汞的含量測定取本品約0.5g,精密稱定,置100ml燒瓶中,加水15ml,甲酸5ml與鋅粉1g,附回流冷凝器,煮沸30min。放冷,濾過,濾紙和鋅汞齊用蒸餾水洗滌至洗液對石蕊試紙不顯酸性反應(yīng)。將鋅汞齊溶解在稀硝酸(1∶2)40ml中,置蒸氣浴上加熱3min,加尿素0.5g和足夠的高錳酸鉀試液至顯桃紅色。冷卻后,加過氧化氫溶液脫色,加硫酸鐵銨指示劑lml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml硫氰酸銨液(0.1mol/1)相當(dāng)于16.84mg的C8H8O2Hg。例1.精密度是指BA.測得的測量值與真值接近的程度B.測得的一組測量值彼此符合的程度C.表示該法測量的正確性D.在各種正常試驗(yàn)條件下,對同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E.對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力例2.精密度是指該法DA.測得的測量值與真值接近的程度B.測得的測量值與回收率接近的C.測量的正確性D.測得的一組測量值彼此符合的程度E.對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力例3.在藥物分析中,精密度是表示該法的BDA.測量值與真值接近程度B.一組測量值彼此符合程度C.正確性D.重現(xiàn)性E.專屬性例41~5應(yīng)要求的效能指標(biāo):A.檢測限B.定量限C.兩者均要求D.兩者均不要求1.含量測定方法評估D2.雜質(zhì)限量檢查A3.雜質(zhì)定量測定B4.溶出度測定D5.中間體含量測定D例5.藥物雜質(zhì)檢查所要求的效能指標(biāo)為CDEA.準(zhǔn)確度B.精密度C.選擇性D.檢測限E.耐用性例6.評價藥物分析所用的測定方法的效能指標(biāo)有BCDA.含量均勻度B.精密度C.準(zhǔn)確度D.粗放度E.溶出度例[1~5]A.精密度B.定量限C.兩者皆是D.兩者皆不是1.某法測得一組測量值間彼此符合程度A2.測量值和真值接近的程度D3.測定結(jié)果的重現(xiàn)性A4.可定量測得被測藥物的最低水平參數(shù)B5.藥物分析方法的效能指標(biāo)C例6.相對標(biāo)準(zhǔn)差表示CA.準(zhǔn)確度B.回收率C.精密度D.純凈度E.限度例7.精密度的一般表示方法AEA.相對標(biāo)準(zhǔn)差B.相對平均偏差C.相對誤差D.絕對誤差E.標(biāo)準(zhǔn)差例8.檢測限的表示方法有ABCA.百分?jǐn)?shù)B.ppmC.ppbD.μgE.ng例9.用信噪比法表示檢測限時,信噪比一般應(yīng)為BCA.1∶1B.2∶1C.3∶1D.4∶1E.5∶1例10.用碘量法測定維生素C原料藥時,要求碘量法應(yīng)具備ACDA.選擇性B.定量限C.精密度D.粗放度E.線性例11.測定藥物片劑的溶出度或釋放度時,對所用測定方法應(yīng)要求ACDA.精密度B.定量限C.耐用性D.回收率E.檢測限例12.藥物鑒別試驗(yàn)所要求的效能指標(biāo)為CEA.準(zhǔn)確度B.精密度C.選擇性D.檢測限E.耐用性第三章問題:在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為ABCDA.原料不純或部分未反應(yīng)完全的原料造成B.合成過程中產(chǎn)生的中間體或副產(chǎn)物分離不凈造成C.需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附,共沉淀生成混晶等造成D.所用金屬器皿及裝置等引入雜質(zhì)E.由于操作不妥,日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生分解引入的雜質(zhì)問題:中國藥典(1995年版)中規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目是CA.硫酸鹽檢查B.氯化物檢查C.溶出度檢查D.重金屬檢查E.砷鹽檢查例.臨床所用藥物的純度與化學(xué)品及試劑純度的主要區(qū)別是AA.所含雜質(zhì)的生理效應(yīng)不同B.所含有效成分的量不同C.所含雜質(zhì)的絕對量不同D.化學(xué)性質(zhì)及化學(xué)反應(yīng)速度不同E.所含有效成分的生理效應(yīng)不同問題:檢查某藥物中的砷鹽,取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1mg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑,砷鹽限量為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為BA.0.20gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g問題:檢查維生素C中的重金屬時,若取樣量為1.0g,要求含重金屬不得過百萬分之十,問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml=0.01mg的Pb)多少ml?DA.0.2mlB.0.4mlC.2mlD.1mlE.20ml問題:藥物中氯化物雜質(zhì)檢查,是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁,所用的稀酸是BA.硫酸B.硝酸C.鹽酸D.醋酸E.磷酸例1.中國藥典(2000年版)規(guī)定,檢查氯化物雜質(zhì)時,一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10μgCl-/ml)5~8ml的原因是DA.使檢查反應(yīng)完全B.藥物中含氯化物的量均在此范圍C.加速反應(yīng)D.所產(chǎn)生的濁度梯度明顯E.避免干擾例2.采用硝酸銀試液檢查氯化物時,加入硝酸使溶液酸化的目的是ABCDEA.加速生成氯化銀渾濁反應(yīng)B.消除某些弱酸鹽的干擾C.消除碳酸鹽干擾D.消除磷酸鹽干擾E.避免氧化銀沉淀生成例3.當(dāng)采用比濁法檢查氯化物雜質(zhì)時,若藥物本身有顏色而干擾檢查的話,應(yīng)該選用的處理方法為ABA.內(nèi)消色法B.外消色法C.比色法D.差示比濁法E.差示可見分光法例4.若要進(jìn)行高錳酸鉀中氯化物的檢查,最佳方法是DA.加入一定量氯仿提取后測定B.氧瓶燃燒C.倍量法D.加入一定量乙醇E.以上都不對例5.下列哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件ABCA.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分鐘D.用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對照E.在白色背景下觀察例:藥物中硫酸鹽檢查時,所用的標(biāo)準(zhǔn)對照液是DA.標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇B.標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛溶液C.標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液D.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液E.以上都不對例1.中國藥典(2000年版)規(guī)定鐵鹽的檢查方法為AA.硫氰酸鹽法B.巰基醋酸法C.普魯士藍(lán)法D鄰二氮菲法E.水楊酸顯色法例2.中國藥典(2000年版)規(guī)定,硫氰酸銨法檢查鐵鹽時,加入過硫酸銨的目的是ABA.使藥物中鐵鹽都轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+B.防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色C.使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深D.防止干擾E.便于觀察、比較例3.某藥物(黃色)欲進(jìn)行鐵鹽檢查,應(yīng)采用下面哪種方法EA.倍量法B.微孔濾膜過濾法C.調(diào)色法D.600~700℃熾灼殘?jiān)鬁y定E.以上都不對例4.中國藥典收載的鐵鹽檢查,主要是檢查DA.FeB.Fe2C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不對例1.重金屬檢查中,加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是BA.1.5B.3.5C.7.5D.9.5E.11.5例2.微孔濾膜法是用來檢查CA.氯化物B.砷鹽C.重金屬D.硫化物E.氰化物例3.中國藥典(2000年版)重金屬檢查法中,所使用的顯色劑是BCA.硫化氫試液B.硫代乙酰胺試液C.硫化鈉試液D.氰化鉀試液E.硫氰酸銨試液例4.葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時,適宜的條件是CA.用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3.5醋酸鹽緩沖溶液中D.用硫化鈉為試液E.結(jié)果需在黑色背景下觀察例3.現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥,欲進(jìn)行重金屬檢查,應(yīng)采用《中國藥典》上收載的重金屬檢查的哪種方法CA.一法B.二法C.三法D.四法E.以上都不對例4.下面哪些方法為《中國藥典》收載的重金屬檢查方法ACDA.500~600℃熾灼殘?jiān)?按一法操作B.pH3~3.5條件下,加入硫化氫試液C.堿性下,加入硫化鈉試液D.按一法操作,結(jié)果用微孔濾膜過濾后觀察色斑E.以上都對例1.在藥物的雜質(zhì)檢查中,其限量一般不超過百萬分之十的是DA.氯化物B.硫酸鹽C.醋酸鹽D.砷鹽E.淀粉例2.在用古蔡法檢查砷鹽時,導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是CA.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3例3.砷鹽檢查法中,在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是CA.吸收砷化氫B.吸收溴化氫C.吸收硫化氫D.吸收氯化氫E.吸收銻化氫例4.古蔡氏法中,SnC12的作用有ACDA.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.組成鋅錫齊E.除去其它雜質(zhì)例5.Ag—DDC法檢查砷鹽的原理為:砷化氫與Ag—DDC吡啶作用,生成的物質(zhì)是EA.砷斑B.銻斑C.膠態(tài)砷D.三氧化二砷E.膠態(tài)銀例6.中國藥典(1995年版)收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是BEA.與鋅、酸作用生成H2S氣體B.與鋅、酸作用生成AsH3氣體C.產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑D.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小E.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度例7.用古蔡氏法檢查下列藥物中的砷鹽時,排除干擾的方法:A.先用硝酸或溴水氧化B.先加酸性氯化亞銻還原C.改用白田道夫法D.先加氰化鉀掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物A2.亞硫酸鹽A3.硫代硫酸鹽A4.高鐵鹽B5.銻鹽C例8.Ag—DDC法檢查砷鹽時,所產(chǎn)生的紅色溶液為CA.HDDC吡啶溶液B.Ag吡啶溶液C.Ag的膠態(tài)溶液D.Ag(DDC)溶液E.AsAg3溶液例8.ChP(2000)檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽時,應(yīng)選用BA.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法例9.葡萄糖中砷鹽的檢查,需要的試劑應(yīng)有BCDEA.Pb2+標(biāo)準(zhǔn)液B.SnCl2試液C.KI試液D.ZnE.醋酸鉛棉花例10.Ag-DDC法檢查砷鹽時,加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的作用為ABCDEA.將As5+還原為As3+B.有利于AsH3生成反應(yīng)C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣E.催化加速生成AsH3例11.古蔡氏法檢砷,藥典規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑時,應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液CA.1mlB.5mlC.2mlD.依限量大小決定E.以上都不對例12.古蔡氏法檢查所用的溶液是BA.強(qiáng)堿性溶液B.強(qiáng)酸性溶液C.含稀鹽酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10ml/50ml溶液E.含強(qiáng)氧化劑(硝酸或過硫酸銨)溶液例12所含待測雜質(zhì)的適宜檢測量為A.0.002mgB.0.01~0.02mgC.0.01~0.05mgD.0.05~0.08mgE.0.1~0.5mg1.硫酸鹽檢查法中,50ml溶液中E2.鐵鹽檢查法中,50ml溶液中C3.重金屬檢查法中,27ml溶液中B4.古蔡氏法中,反應(yīng)液中A5.氯化物檢查法中,50ml溶液中D例13A.硝酸銀試液B.氯化鋇試液C.硫代乙酰胺試液D.硫化鈉試液E.硫氰酸鹽試液1.藥物中鐵鹽檢查E2.磺胺嘧啶中重金屬檢查D3.藥物中硫酸鹽檢查B4.葡萄糖中重金屬檢查C5.藥物中氯化物檢查A14可用于檢查的雜質(zhì)為A.氯化物B.砷鹽C.鐵鹽D.硫酸鹽E.重金屬1.在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法D2.在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法C3.在實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法E4.Ag-DDC法B5.古蔡法B15雜質(zhì)檢查中所用的酸是A.稀硝酸B.稀鹽酸C.硝酸D.鹽酸E.醋酸鹽緩沖液1.氯化物檢查法A2.硫酸鹽檢查法B3.鐵鹽檢查法B4.重金屬檢查法E5.砷鹽檢查法D例1.熾灼殘?jiān)鼨z查法一般加熱恒重的溫度為CA.500~600℃B.600~700℃C.700~800℃D.800~1000℃E.1000~1200℃例2.熾灼殘?jiān)鼨z查后,將殘?jiān)糇髦亟饘贆z查時,熾灼溫度應(yīng)為AA.500~600℃B.600~700℃C.700~800℃D.800~1000℃E.1000~1200℃例3.熾灼殘?jiān)南蘖恳话銥镋A.1%B.0.5%~1%C.0.4%~0.5%D.0.2%~0.3%E.0.1%~0.2%例4.熾灼殘?jiān)鼨z查時,炭化后經(jīng)硫酸處理后灰化至完全的稱為CA.灰分B.殘?jiān)麮.硫酸灰分D.熾灼灰分E.殘余灰分例1A.干燥失重測定法B.熾灼殘?jiān)鼨z查C.兩者皆是D.兩者皆不是1.有機(jī)物雜質(zhì)檢測法D2.不溶物的測定法D3.雜質(zhì)檢查法C4.有機(jī)藥物中不揮發(fā)無機(jī)物的檢測法B5.藥物中揮發(fā)性物質(zhì)的檢測法A例2.干燥失重測定的方法有BCDEA.熾灼(500~600℃)法B.常壓恒溫干澡法C.減壓干燥法D.干燥劑干燥法E.減壓干燥劑干燥法例3.干燥失重測定中應(yīng)注意哪幾個方面ABCDA.供試品平鋪在稱量瓶中的厚度一般不超過5mmB.干燥溫度一般為105℃C.可用干燥劑干燥D.主要指水分和揮發(fā)性物質(zhì)E.測定時間不超過3小時第四章例1.鑒別水楊酸及其鹽類,最常用的試液是CA.碘化鉀B.碘化汞鉀C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵E.亞鐵氰化鉀例2.乙酰水楊酸片劑可采用的測定方法為CDA.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.兩步滴定法D.柱色譜法E.雙相滴定法例3.測定阿司匹林片和栓中藥物的含量可采用的方法是BCA.重量法B.酸堿滴定法C.高效液相色譜法D.絡(luò)合滴定法E.高錳酸鉀法例4.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16)的量是AA.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg例5.苯甲酸鈉的含量測定,中國藥典(1995年版)采用雙相滴定法,其所用的溶劑體系為DA.水—乙醇B.水—冰醋酸C.水—氯仿D.水—乙醚E.水—丙酮例6.雙相滴定法可適用的藥物為EA.阿司匹林B.對乙酰氨基酚C.水楊酸D.苯甲酸E.苯甲酸鈉例7:[1—5]含量測定方法(中國藥典1995年版)為A.直接中和滴定法B.兩步滴定法C.兩者均可D.兩者均不可1.阿司匹林片B2.阿司匹林原料藥A3.對氨基水楊酸鈉D4.阿司匹林栓劑D5.阿司匹林腸溶劑B例8[1~5]A.兩步酸堿滴定法B.直接酸堿滴定法C.兩者皆是D.兩者皆不是1.苯甲酸鈉的測定D2.氯貝丁酯的測定A3.鹽酸的測定B4.酸堿滴定法C5.阿司匹林片的測定A例9.采用直接酸堿滴定法測定阿司匹林的含量時,已知阿司匹林的分子量為180.2,所用氫氧化鈉滴定溶液的濃度為0.1mol/L,請問1ml氫氧化鈉滴定溶液相當(dāng)于阿司匹林的量應(yīng)是CA.180.2mgB.180.2gC.18.02mgD.1.802mgE.9.01mg例10.阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后,再加稀硫酸酸化,此時產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是CA.苯酚B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸鈉E.醋酸苯酯例11.水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng),要求溶液的pH值是DA.pH10.0B.pH2.0C.pH7~8D.pH4~6E.pH2.0±0.1例12.兩步滴定法測定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時,第一步滴定反應(yīng)的作用是BA.測定阿司匹林含量B.消除共存酸性物質(zhì)的干擾C.使阿司匹林反應(yīng)完全D.便于觀測終點(diǎn)E.有利于第二步滴定例113.對氨基水楊酸

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