材料結(jié)構(gòu)分析試題

材料結(jié)構(gòu)分析試題1材料學(xué)院材料科學(xué)與工程專業(yè)年級(jí)班級(jí)材料結(jié)構(gòu)分析課程200—200學(xué)年第學(xué)期（）卷期末考試題（120分鐘）考生姓名學(xué)號(hào)考試時(shí)刻題號(hào)得分分?jǐn)?shù)主考教師：閱卷教師：一、大體概念題（共8題，每題7分）1．X射線的本質(zhì)是什么是誰第一發(fā)覺了X射線，誰揭露了X射線的本質(zhì)2．以下哪些晶面屬于[11]晶帶（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），什么緣故3．多重性因子的物理意義是什么某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是多少如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系，那個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么轉(zhuǎn)變什么緣故4．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力它們的衍射譜有什么特點(diǎn)5．透射電鏡要緊由幾大系統(tǒng)組成各系統(tǒng)之間關(guān)系如何6．透射電鏡中有哪些要緊光闌別離安裝在什么位置其作用如何7．什么是消光距離阻礙晶體消光距離的要緊物性參數(shù)和外界條件是什么8．倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何畫出fcc和bcc晶體的倒易點(diǎn)陣，并標(biāo)出大體矢量a*,b*,c*。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1．決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義2．比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)3．請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的大體公式，說明其物理意義，并論述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系說明為何對(duì)稱入射(B材料結(jié)構(gòu)分析試題2（參考答案）一、大體概念題（共8題，每題7分）1．實(shí)驗(yàn)當(dāng)選擇X射線管和濾波片的原那么是什么已知一個(gè)以Fe為要緊成分的樣品，試選擇適合的X射線管和適合的濾波片答：實(shí)驗(yàn)當(dāng)選擇X射線管的原那么是為幸免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)幸免利用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原那么是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一樣采納比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的別離相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。2．下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小順順序從頭排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。答：它們的面間距從大到小順順序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射線在空間的方位取決于什么而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么答：衍射線在空間的方位要緊取決于晶體的面網(wǎng)間距，或晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度要緊取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。4．羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的阻礙其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的阻礙，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的阻礙，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)量對(duì)衍射強(qiáng)度的阻礙，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的阻礙。5．磁透鏡的像差是如何產(chǎn)生的如何來排除和減少像差答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引發(fā)的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引發(fā)的.能夠通過引入一強(qiáng)度和方位都能夠調(diào)劑的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償.色差是電子波的波長或能量發(fā)生必然幅度的改變而造成的.穩(wěn)固加速電壓和透鏡電流可減小色差.6．別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。答：原理:X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波彼此干與形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因此各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干與作用，在某些方向上發(fā)生相長干與，即形成衍射。特點(diǎn):1）電子波的波長比X射線短得多2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致散布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍照衍射花腔時(shí)刻短。應(yīng)用：硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的分析。透射電鏡要緊用于形貌分析和電子衍射分析（確信微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）7．子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)它們有哪些特點(diǎn)和用途答：要緊有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成份分析和結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分靈敏。不能進(jìn)行成份分析.要緊用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成份分析.4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成份和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成份分析。5)特點(diǎn)X射線:用特點(diǎn)值進(jìn)行成份分析，來自樣品較深的區(qū)域6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。8．為波譜儀和能譜儀說明其工作的三種大體方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀：用來檢測X射線的特點(diǎn)波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特點(diǎn)能量的儀器優(yōu)勢:1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時(shí)刻對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可取得定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素特點(diǎn)波長。3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)固性和重現(xiàn)性都專門好4）沒必要聚焦，對(duì)樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3）能譜儀的Si(Li)探頭必需維持在低溫態(tài)，因此必需不時(shí)用液氮冷卻。二、綜合分析題（共4題，每題11分）1．試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)答：與照相法相較，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。（1）簡便快速：衍射儀法都采納自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度散布曲線圖上直接測量2θ和I值，比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)刻短于照相曝光時(shí)刻。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。另外，衍射儀還能夠依照需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)刻。（2）分辨能力強(qiáng)：由于測角儀圓半徑一樣為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（2mm），因此衍射法的分辨能力對(duì)照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2θ30o左右開始，Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小于90°時(shí)Kα雙重線不能分開。（3）直接取得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅能夠得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接取得的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能取得絕對(duì)強(qiáng)度值。（4）低角度區(qū)的2θ測量范圍大：測角儀在接近2θ=0°周圍的禁區(qū)范圍要對(duì)照相機(jī)的盲區(qū)小。一樣測角儀的禁區(qū)范圍約為2θ＜3°（若是利用小角散射測角儀那么更可小到2θ＝～°），而直徑57．3mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一樣為2θ＞8°。這相當(dāng)于利用CuKα輻射時(shí)，衍射儀能夠測得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射（用小角散射測角儀可達(dá)1000nm），而一樣德拜相機(jī)只能記錄d值在1nm之內(nèi)的反射。（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比經(jīng)常使用的德拜照相法要多得多。后者一樣有5～10mg樣品就足夠了，最少乃至能夠少到不足lmg。在衍射儀法中，若是要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一樣約需有以上的樣品；即便采納薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。（6）設(shè)備較復(fù)雜，本錢高。顯然，與照相法相較，衍射儀有較多的優(yōu)勢，突出的是簡便快速和精準(zhǔn)度高，而且隨著電子運(yùn)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處置結(jié)果的技術(shù)日趨普及，這方面的優(yōu)勢將更為突出。因此衍射儀技術(shù)目前已為國內(nèi)外所普遍利用。可是它并非能完全取代照相法。專門是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一樣的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。2．試述X射線衍射單物相定性大體原理及其分析步驟答：X射線物相分析的大體原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)量和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式明白，當(dāng)X射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花腔，衍射花腔的特點(diǎn)能夠用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度I來表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I那么與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的大體步驟是：（1）計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出大體符合的物相名稱及卡片號(hào)；（3）將實(shí)測的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，假設(shè)大體符合，就可定為該物相。3．掃描電鏡的分辨率受哪些因素阻礙用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率答：阻礙因素:電子束束斑大小,檢測信號(hào)類型,檢測部位原子序數(shù).SE和HE信號(hào)的分辨率最高, BE第二,X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號(hào)成像時(shí)的分辨率.4．舉例說明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成份分析中的應(yīng)用。答：(1).定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測器的位置，即可取得分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或運(yùn)算機(jī)）上取得微區(qū)內(nèi)全數(shù)元素的譜線。(2).線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特點(diǎn)X射線信號(hào)（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，即可取得這一元素沿直線的濃度散布情形。改變位置可取得另一元素的濃度散布情形。(3).面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特點(diǎn)X射線信號(hào)（波長或能量）的位置，現(xiàn)在，在熒光屏上取得該元素的面散布圖像。改變位置可取得另一元素的濃度散布情形。也是用X射線調(diào)制圖像的方式。材料結(jié)構(gòu)分析試題3（參考答案）一、大體概念題（共8題，每題7分）1．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ別離表示什么布拉格方程式有何用途答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，λ表示入射X射線的波長。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量θ，求特點(diǎn)X射線的λ，并通過λ判定產(chǎn)生特點(diǎn)X射線的元素。這要緊應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長，通過測量θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。2．什么叫干與面當(dāng)波長為λ的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少相鄰兩個(gè)HKL干與面的波程差又是多少答：晶面間距為d’/n、干與指數(shù)為nh、nk、nl的假想晶面稱為干與面。當(dāng)波長為λ的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是nλ，相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差是λ。3．測角儀在搜集衍射圖時(shí)，若是試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，那么計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系答：當(dāng)試樣表面與入射X射線束成30°角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射X射線束的夾角是600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4．宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花腔的阻礙是什么衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方式有哪些答：宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花腔的阻礙是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方式有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin2ψ法。5．薄膜樣品的大體要求是什么具體工藝進(jìn)程如何雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品答：樣品的大體要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必需和大塊樣品相同，在制備進(jìn)程中，組織結(jié)構(gòu)不轉(zhuǎn)變；2）樣品相關(guān)于電子束必需有足夠的透明度3）薄膜樣品應(yīng)有必然強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作進(jìn)程中可不能引發(fā)變形和損壞；4）在樣品制備進(jìn)程中不許諾表面產(chǎn)生氧化和侵蝕。樣品制備的工藝進(jìn)程1)切薄片樣品2)預(yù)減薄3)終減薄離子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于侵蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6．圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格知足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)知足“雙光束條件”，那么通過(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部份A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像（明場），現(xiàn)在，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，別離為IAI0IBI0-IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，現(xiàn)在衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。7．說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的要緊組成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。答：要緊由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100—300倍。作用：形成第一幅放大像物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場成像選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)劑0—20倍作用a.操縱電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)轉(zhuǎn)變大，也不阻礙圖象清楚度。焦深長，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。8．何為晶帶定理和零層倒易截面說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為[uvw]晶帶，該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在如此的關(guān)系：取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，那么該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，那個(gè)倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即[uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面組成的倒易面就能夠夠用（uvw）*表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn)O*，那么稱為0層倒易截面（uvw）*。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1．請(qǐng)說明多相混合物物相定性分析的原理與方式答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花腔。假設(shè)一個(gè)樣品內(nèi)包括了幾種不同的物相，那么各個(gè)物相仍然維持各自特點(diǎn)的衍射花腔不變。而整個(gè)樣品的衍射花腔那么相當(dāng)于它們的迭合，可不能產(chǎn)生干擾。這就為咱們辨別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方式（1）多相分析中假設(shè)混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方式進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能常常碰到這種情形。（2）假設(shè)多相混合物是未知且含量相近。那么可從每一個(gè)物相的3條強(qiáng)線考慮，采納單物相鑒定方式。1）從樣品的衍射花腔當(dāng)選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是確信屬于同一個(gè)物相的。因此，假設(shè)在此五條線中取三條進(jìn)行組合，那么共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)大體相符。初步確信物相A。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，若是鑒定無誤，那么表中所列的數(shù)據(jù)必然可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包括。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部份能查對(duì)上的數(shù)據(jù)，也確實(shí)是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，以最后確信物相B。假假設(shè)樣品是三相混合物，那么，開始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中取三條進(jìn)行組合，那么在其中總會(huì)存在有如此一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定以后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假設(shè)樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方式閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一樣用芬克索引更方便些。（3）假設(shè)多相混合物中各類物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方式進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比，如此占大量的那種物相，它的一組簿射線強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么，就能夠夠依照三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。如此鑒定必需是各類間含量相差大，不然，準(zhǔn)確性也會(huì)有問題。（4）假設(shè)多相混合物中各類物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行必然的處置，將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每一個(gè)樣品中有一種物相含量大。如此當(dāng)把處置后的各個(gè)樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方式進(jìn)行鑒定。樣品的處置方式有磁選法、重力法、浮選，和酸、堿處置等。（5）假設(shè)多相混合物的衍射花腔中存在一些常見物相且具有特點(diǎn)衍射線，應(yīng)重視特點(diǎn)線，可依照這些特點(diǎn)性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡單了。（6）與其他方式如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方式配合。2．關(guān)于晶粒直徑別離為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引發(fā)的衍射線條寬化幅度B（設(shè)θ=450，λ=）。關(guān)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算θ=100、450、800時(shí)的B值。答：關(guān)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：θ=10°、45°、80°時(shí)的B值。

答案：1．請(qǐng)說明多相混合物物相定性分析的原理與方式答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花腔。假設(shè)一個(gè)樣品內(nèi)包括了幾種不同的物相，那么各個(gè)物相仍然維持各自特點(diǎn)的衍射花腔不變。而整個(gè)樣品的衍射花腔那么相當(dāng)于它們的迭合，可不能產(chǎn)生干擾。這就為咱們辨別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方式（1）多相分析中假設(shè)混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方式進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能常常碰到這種情形。（2）假設(shè)多相混合物是未知且含量相近。那么可從每一個(gè)物相的3條強(qiáng)線考慮，采納單物相鑒定方式。1）從樣品的衍射花腔當(dāng)選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是確信屬于同一個(gè)物相的。因此，假設(shè)在此五條線中取三條進(jìn)行組合，那么共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)大體相符。初步確信物相A。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，若是鑒定無誤，那么表中所列的數(shù)據(jù)必然可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包括。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部份能查對(duì)上的數(shù)據(jù)，也確實(shí)是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，以最后確信物相B。假假設(shè)樣品是三相混合物，那么，開始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中取三條進(jìn)行組合，那么在其中總會(huì)存在有如此一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定以后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假設(shè)樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方式閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一樣用芬克索引更方便些。（3）假設(shè)多相混合物中各類物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方式進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比，如此占大量的那種物相，它的一組簿射線強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么，就能夠夠依照三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。如此鑒定必需是各類間含量相差大，不然，準(zhǔn)確性也會(huì)有問題。（4）假設(shè)多相混合物中各類物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行必然的處置，將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每一個(gè)樣品中有一種物相含量大。如此當(dāng)把處置后的各個(gè)樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方式進(jìn)行鑒定。樣品的處置方式有磁選法、重力法、浮選，和酸、堿處置等。（5）假設(shè)多相混合物的衍射花腔中存在一些常見物相且具有特點(diǎn)衍射線，應(yīng)重視特點(diǎn)線，可依照這些特點(diǎn)性強(qiáng)線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對(duì)簡單了。（6）與其他方式如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方式配合。2．關(guān)于晶粒直徑別離為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引發(fā)的衍射線條寬化幅度B（設(shè)θ=450，λ=）。關(guān)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算θ=100、450、800時(shí)的B值。答：關(guān)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：θ=10°、45°、80°時(shí)的B值。

答案：3．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同的地方答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子和比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部份的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被操縱到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，關(guān)于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法搜集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，無益于分析。因此，BE形貌分析成效遠(yuǎn)不及SE，故一樣不用BE信號(hào)。4．何為波譜儀和能譜儀說明其工作的三種大體方式及其典型應(yīng)用，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成份和基體中碳含量，應(yīng)選用哪一種電子探針儀什么緣故答：波譜儀：用來檢測X射線的特點(diǎn)波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特點(diǎn)能量的儀器實(shí)際中利用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角Ψ維持不變，聚焦園園心O改變，這可使X射線穿出樣品表面進(jìn)程中所走的線路相同也確實(shí)是吸收條件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動(dòng)，分光晶體和檢測器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證知足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡單，但出射方向改變專門大，在表面不平度較大的情形下，由于X射線在樣品內(nèi)行進(jìn)的線路不同，往往會(huì)造成份析上的誤差優(yōu)勢:1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時(shí)刻對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可取得定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素特點(diǎn)波長。3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)固性和重現(xiàn)性都專門好4）沒必要聚焦，對(duì)樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點(diǎn)：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3）能譜儀的Si(Li)探頭必需維持在低溫態(tài)，因此必需不時(shí)用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成份可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。材料結(jié)構(gòu)分析試題4（參考答案）一、大體概念題（共8題，每題7分）1．實(shí)驗(yàn)當(dāng)選擇X射線管和濾波片的原那么是什么已知一個(gè)以Fe為要緊成份的樣品，試選擇適合的X射線管和適合的濾波片答：實(shí)驗(yàn)當(dāng)選擇X射線管的原那么是為幸免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)幸免利用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原那么是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一樣采納比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，同時(shí)選用Fe和Mn為濾波片。2．試述獲取衍射花腔的三種大體方式及其用途答：獲取衍射花腔的三種大體方式是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法要緊用于分析晶體的對(duì)稱性和進(jìn)行晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法要緊用于研究晶體結(jié)構(gòu)；粉末法要緊用于物相分析。3．原子散射因數(shù)的物理意義是什么某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系答：原子散射因數(shù)f是以一個(gè)電子散射波的振幅為氣宇單位的一個(gè)原子散射波的振幅。也稱原子散射波振幅。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f越大。因此，重原子對(duì)X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。4．用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采納什么樣的底片去記錄答：用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采納帶狀的照相底片去記錄。5．什么是缺點(diǎn)不可見判據(jù)如何用不可見判據(jù)來確信位錯(cuò)的布氏矢量答：缺點(diǎn)不可見判據(jù)是指：。確信位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作發(fā)射g1和g2，其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見，那么必有g(shù)1·b＝0，g2·b＝0。這確實(shí)是說，b應(yīng)該在g1和g2所對(duì)應(yīng)的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，b＝g1×g2，再利用晶面定律能夠求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∧莻€(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。6．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同的地方說明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像:1）凸出的尖棱，小粒子和比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部份的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被操縱到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，關(guān)于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法搜集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，無益于分析。因此，BE形貌分析成效遠(yuǎn)不及SE，故一樣不用BE信號(hào)。二次電子像襯度形成原理：成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分靈敏。如下圖，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。7．簡要說明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花腔的特點(diǎn)及形成原理。答：單晶花腔是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)那么排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花腔對(duì)稱性的大體單元為平行四邊形。單晶電子衍射花腔確實(shí)是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花腔為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)散布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花腔為一個(gè)圓斑。8．什么是雙光束衍射電子衍襯分析時(shí)，什么緣故要求在近似雙光束條件下進(jìn)行案答：雙光束衍射:傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個(gè)晶面知足Bragg條件，從而產(chǎn)生衍射，其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置，衍射花腔中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。緣故：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對(duì)樣品的分析二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1．多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么今有一張用CuKα攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度（不計(jì)算A（θ）和e-2M，以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100）。頭4根線的θ值如下：線條θ1234答：多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)條件對(duì)衍射強(qiáng)度阻礙的總和。即：查附錄F（P314），可知：====不考慮A（θ）、e-2M、P和I1=100I2==I3==I4==頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度別離為100、、、。2．試總結(jié)衍射花腔的背底來源，并提出一些避免和減少背底的方法。答：（1）靶材的選用阻礙背底；（2）濾波片的作用阻礙到背底；（3）樣品的制備對(duì)背底的阻礙。方法：（1）選靶，靶材產(chǎn)生的特點(diǎn)X射線（經(jīng)常使用Kα射線）盡可能小地激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花腔背底，使圖像清楚。（2）濾波，K系特點(diǎn)輻射包括Kα和Kβ射線，因二者波長不同，將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花腔；選擇濾波片材料，使λkβ靶＜λk濾＜λkαafc，Kα射線因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收。（3）樣品，樣品晶粒為5μm左右，長時(shí)刻研究，制樣時(shí)盡可能輕壓，可減少背底。3．什么是衍射襯度畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：衍射襯度:由樣品遍地衍射束強(qiáng)度的不同形成的襯度。衍射襯度成像原理如以下圖所示。設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格知足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)知足“雙光束條件”，那么通過(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部份A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像（明場），現(xiàn)在，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，別離為IAI0IBI0-IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，現(xiàn)在衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。4．（1）什么緣故和結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時(shí)不產(chǎn)生額外的衍射斑點(diǎn)（2）當(dāng)兩相共存且具有對(duì)稱取向關(guān)系時(shí)，其一幅衍射花腔中常常顯現(xiàn)許多斑點(diǎn)群，這時(shí)，可能疑心其為二次衍射，請(qǐng)問應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。答：（1）Bcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn)0的條件：h+k+l=偶數(shù)假設(shè)（h1k1l1）和（h2k2l2）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）h3+k3+l3=偶數(shù)（h3k3l3）本身Fh3k3l30，即應(yīng)該顯現(xiàn)的。即可不能顯現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了轉(zhuǎn)變。fcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn)0的條件是：h,k,l全奇數(shù)或全偶數(shù)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）顯然h3、k3、l3為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。因此，可不能顯現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了轉(zhuǎn)變材料結(jié)構(gòu)分析試題5（參考答案）一、大體概念題（共8題，每題7分）1．假設(shè)X射線管的額定功率為，在管電壓為35kV時(shí)，允許的最大電流是多少答：35kV=2．證明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面屬于[111]晶帶。答：依照晶帶定律公式Hu+Kv+Lw=0計(jì)算（）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0（）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0（）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0（01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0（12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0因此，經(jīng)上五個(gè)晶面屬于[111]晶帶。3．當(dāng)X射線在原子例上發(fā)射時(shí)，相鄰原子散射線在某個(gè)方向上的波程差假設(shè)不為波長的整數(shù)倍，那么此方向上必然不存在放射，什么緣故答：因?yàn)閄射線在原子上發(fā)射的強(qiáng)度超級(jí)弱，需通過波程差為波長的整數(shù)倍而產(chǎn)生干與增強(qiáng)后才可能有反射線存在，而干與增強(qiáng)的條件之一必需存在波程差，且波程差需等于其波長的整數(shù)倍，不為波長的整數(shù)倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來，其θ較高抑或較低相應(yīng)的d較大仍是較小答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較θ較高，d較小。產(chǎn)生衍射線必需符合布拉格方程2dsinθ=λ，關(guān)于背射區(qū)屬于2θ高角度區(qū)，依照d=λ/2sinθ，θ越大d越小。5．已知Cu3Au為面心立方結(jié)構(gòu)，能夠以有序和無序兩種結(jié)構(gòu)存在，請(qǐng)畫出其有序和無序結(jié)構(gòu)[001]晶帶的電子衍射花腔，并標(biāo)定出其指數(shù)。答：如下圖：6．（1）試說明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的要緊信號(hào)、要緊特點(diǎn)和用途。（2）掃描電鏡的分辨率受哪些因素阻礙給出典型信號(hào)成像的分辨率，并說明緣故。（3）二次電子（SE）信號(hào)要緊用于分析樣品表面形貌，說明其襯度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同的地方答：（1）背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成份分析和結(jié)構(gòu)分析。二次電子:能量較低；來自表層5－10nm深度范圍；對(duì)樣品表面狀態(tài)十分靈敏.不能進(jìn)行成份分析.要緊用于分析樣品表面形貌。吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ).吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成份分析.透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成份和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成份分析.特點(diǎn)X射線:用特點(diǎn)值進(jìn)行成份分析，來自樣品較深的區(qū)域俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值低；來自樣品表面1－2nm范圍。適合做表面分析.（2）阻礙因素:電子束束斑大小,檢測信號(hào)類型,檢測部位原子序數(shù).信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在那個(gè)體積中活動(dòng)。對(duì)輕元素，電子束與樣品作用產(chǎn)生一個(gè)滴狀作用體積。AE和SE因其本身能量較低，平均自由和平度很短，因此，俄歇電子的激發(fā)表層深度：～2nm，激發(fā)二次電子的層深：5～10nm，在那個(gè)淺層范圍，入射電子不發(fā)生橫向擴(kuò)展，因此，AE和SE只能在與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱@柱體內(nèi)被激發(fā)出來，因?yàn)槭咧睆酱_實(shí)是一個(gè)成象檢測單元的大小，因此它們的分辨率就相當(dāng)于束斑直徑。BE在較深的擴(kuò)展體積內(nèi)彈射出，其分辨率大為降低。X射線在更深、更為擴(kuò)展后的體積內(nèi)激發(fā)，那么其分辨率比BE更低。因?yàn)镾E或AE信號(hào)的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。對(duì)重元素樣品，作用體積為“半球狀”，因此分辨率較低，BE和SE分辨率差明顯變小。（3）成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分靈敏。如下圖，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了