高三化學(xué)大一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)基練6物質(zhì)制備類型探究實(shí)驗(yàn)（提升題）

2022屆高三化學(xué)大一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)基練：6物質(zhì)制備類型探究實(shí)驗(yàn)（提升題）非選擇題（共15題）1．草酸中滴加濃H2SO4可以制備CO。濃HSO4H2C2O4CO2+CO+H2O現(xiàn)擬用CO和Fe2O3(粉)做一個(gè)煉鐵的實(shí)驗(yàn)。CO氣體中的雜質(zhì)氣體必須首先除去?，F(xiàn)在如下圖所示裝置：回答下列問(wèn)題：(1)請(qǐng)按你的設(shè)計(jì)方案，把裝置正確連接(用a~h表示連接的順序)：___________。(2)用A~F正確表示實(shí)驗(yàn)操作的先后順序___________。A．點(diǎn)燃甲裝置的酒精燈，打開分液漏斗，調(diào)節(jié)濃H2SO4的滴加速度：B．點(diǎn)燃乙裝置中的酒精燈，加熱氧化鐵；C．檢查整套裝置的氣密性：D．在導(dǎo)口i處連接橡皮管，把排氣通入通風(fēng)廚內(nèi)；E．當(dāng)乙裝置玻璃管內(nèi)的氧化鐵變黑時(shí)，熄滅乙裝置中的酒精燈：F．關(guān)好甲裝置中分液漏斗的開關(guān)后，再熄滅該裝置中的酒精燈；(3)丙裝置的作用是___________，丁裝置的作用是___________(4)導(dǎo)管口i流出的氣體通入通風(fēng)廚并非是好辦法，其原因是___________，簡(jiǎn)單且有效的方法是___________，2．對(duì)甲基苯胺可用對(duì)硝基甲苯作原料在一定條件制得。主要反應(yīng)及裝置如下:主要反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見(jiàn)下表:實(shí)驗(yàn)步驟如下:①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對(duì)硝基甲苯和適量鐵粉,維持瓶?jī)?nèi)溫度在80℃左右,同時(shí)攪拌回流、使其充分反應(yīng);②調(diào)節(jié)pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;③抽濾得到固體,將濾液靜置、分液得液體M;④向M中滴加鹽酸,振蕩、靜置、分液,向下層液體中加入NaOH溶液,充分振蕩、靜置;⑤抽濾得固體,將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品。回答下列問(wèn)題:（1）主要反應(yīng)裝置如上圖,a處缺少的裝置是____(填儀器名稱),實(shí)驗(yàn)步驟③和④的分液操作中使用到下列儀器中的_____(填標(biāo)號(hào))。a.燒杯b.漏斗c.玻璃棒d.鐵架臺(tái)（2）步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH=7~8的目的之一是使Fe3+轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀,另一個(gè)目的是____。（3）步驟③中液體M是分液時(shí)的____層(填“上”或“下”)液體,加入鹽酸的作用是____。（4）步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有____。（5）步驟⑤中,以下洗滌劑中最合適的是____(填標(biāo)號(hào))。a.乙醇b.蒸餾水c.HCl溶液d.NaOH溶液（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_____%。(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))3．氰化鈉(NaCN)是一種基本化工原料，同時(shí)也是一種劇毒物質(zhì)。一旦泄漏需要及時(shí)處理，一般可以通過(guò)噴灑雙氧水或過(guò)硫酸鈉(Na2S2O8)溶液來(lái)處理，以減輕環(huán)境污染。I.(1)NaCN用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是______。Ⅱ.工業(yè)制備過(guò)硫酸鈉的反應(yīng)原理如下：主反應(yīng)：(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O副反應(yīng)：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2某化學(xué)小組利用上述原理在實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)硫酸鈉，并用過(guò)硫酸鈉溶液處理含氰化鈉的廢水。實(shí)驗(yàn)一：實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如下圖所示裝置制備Na2S2O8。(2)裝置中盛放雙氧水的儀器名稱是______。(3)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要持續(xù)通入裝置c的原因是______。(4)上述裝置中還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)儀器或裝置有______（填字母）。A．溫度計(jì)B．洗氣瓶C．水浴加熱裝置D．環(huán)形玻璃攪拌棒實(shí)驗(yàn)二：測(cè)定用過(guò)硫酸鈉溶液處理后的廢水中氰化鈉的含量。已知：①?gòu)U水中氰化鈉的最高排放標(biāo)準(zhǔn)為0.50mg/L。②Ag++2CN=[Ag(CN)2]，Ag++I=AgI↓，AgI呈黃色，且CN優(yōu)先與Ag+反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)如下：取1L處理后的NaCN廢水，濃縮為10.00mL置于錐形瓶中，并滴加幾滴KI溶液作指示劑，用1.0×103mol/L的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的體積為5.00mL。(5)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______。(6)處理后的廢水是否達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)？______（填“是”或“否”）。Ⅲ.(7)常溫下，含硫微粒主要存在形式，受pH影響。利用電化學(xué)原理，用惰性電極電解飽和NaHSO4溶液也可以制備過(guò)硫酸鈉。已知在陽(yáng)極放電的離子主要為HSO4，則陽(yáng)極反應(yīng)方程式為______。4．亞硝酰氯(NOCl，熔點(diǎn)：64.5℃，沸點(diǎn)：5.5℃)是一種黃色氣體，遇水易水解?？捎糜诤铣汕鍧崉⒂|媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。(1)甲組的同學(xué)擬制備原料氣NO和Cl2，制備裝置如圖所示：①為制備純凈干燥的氣體，裝置II中盛放的藥品是：__________________。寫出該裝置制備氯氣的離子方程式：______________________________________。②為了制備純凈干燥的NO，裝置I中蒸餾燒瓶中的試劑為Cu，分液漏斗中裝有稀硝酸，則裝置II中盛放的是__________。(2)乙組同學(xué)利用甲組制得的NO和Cl2制備NOCl，裝置如圖所示：①裝置連接順序?yàn)閍→_________________________(按氣流自左向右方向，用小寫字母表示)。

②裝置Ⅳ、Ⅴ除可進(jìn)一步干燥NO和Cl2外，另一個(gè)作用是________________________________。

③裝置Ⅶ的作用是______________________________________。

④裝置Ⅷ中吸收尾氣時(shí)，NOCl發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________。5．無(wú)水MgBr2可用作催化劑，實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1。主要步驟如下：步驟1：三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2：緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珜?dǎo)入三頸瓶中。步驟3：反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過(guò)濾除去鎂，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4：常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性②MgBr2+3C2H5OC2H5→MgBr2·3C2H5OC2H5請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）儀器A的名稱是__。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是__。（2）如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是__。（3）有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是__。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴（4）為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫為Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2++Y4=Mg+Y2①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是__。②測(cè)定前，先稱取0.2500g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是__(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。6．環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:回答下列問(wèn)題:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為__________，現(xiàn)象為____________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為__________________________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)開__________(填序號(hào))。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為____________________________。

(3)操作2用到的玻璃儀器是__________________________。

Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下:①Br2+→②Br2+2KI=I2+2KBr③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(4)滴定所用指示劑為__________________________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________________(用字母表示)。

(5)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是__________________(填序號(hào))。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化7．碘酸鈣[Ca(IO3)2]是重要的食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室制取Ca(IO3)2·H2O的實(shí)驗(yàn)流程：已知：碘酸是易溶于水的強(qiáng)酸，不溶于有機(jī)溶劑。（1）轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，該過(guò)程在圖1所示的裝置中進(jìn)行，當(dāng)觀察到反應(yīng)液中紫紅色接近褪去時(shí)，停止通入氯氣。①轉(zhuǎn)化時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________。②轉(zhuǎn)化過(guò)程中CCl4的作用是_______________________________________。③為增大轉(zhuǎn)化過(guò)程的反應(yīng)速率，可采取的措施是_______________________。（2）將CCl4與水層分離的玻璃儀器有燒杯、________。除去HIO3水溶液中少量I2單質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作為______________________________，直至用淀粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)的存在。（3）已知：①Ca(IO3)2·6H2O是一種難溶于水的白色固體，在堿性條件下不穩(wěn)定。②Ca(IO3)2·6H2O加熱升溫過(guò)程中固體的質(zhì)量變化如圖2所示。設(shè)計(jì)以除碘后的水層為原料，制取Ca(IO3)2·H2O的實(shí)驗(yàn)方案：向水層中__________。[實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑：Ca(OH)2粉末、AgNO3溶液]。8．二氯化二硫(S2Cl2)是一種重要的化工原料，常用作橡膠硫化劑，改變生橡膠受熱發(fā)粘、遇冷變硬的性質(zhì)。查閱資料可知S2Cl2具有下列性質(zhì)：物理性質(zhì)毒性色態(tài)揮發(fā)性熔點(diǎn)沸點(diǎn)劇毒金黃色液體易揮發(fā)－76℃138℃化學(xué)性質(zhì)①300℃以上完全分解；②S2Cl2+Cl22SCl2；③遇高熱或與明火接觸，有引起燃燒的危險(xiǎn)；④受熱或遇水分解放熱，放出腐蝕性煙氣；Ⅰ．制取少量S2Cl2實(shí)驗(yàn)室可利用硫與少量氯氣在110～140℃反應(yīng)制得S2Cl2粗品。（1）儀器m的名稱為___，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________。（2）裝置連接順序：A→___→___→___→E→D。______________（3）為了提高S2Cl2的純度，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制好溫度和__________________。（4）若D中所裝試劑為堿石灰，則該裝置的作用為______________。II．測(cè)定產(chǎn)品中SO2Cl2的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：①取1.8g產(chǎn)品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振蕩、過(guò)濾、洗滌，將所得溶液均放入錐形瓶中；②向錐形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液l00.00mL；③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；④加入NH4Fe(SO4)2指示劑，用0.1000mol·L1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+，終點(diǎn)所用體積為10.00mL。已知：Ksp(AgCl)=3.2×1010；Ksp(AgSCN)=2×1012（5）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_____________________________。（6）產(chǎn)品中SO2Cl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________，若步驟③不加入硝基苯則所測(cè)SO2Cl2含量將________（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）。9．18世紀(jì)下葉，科學(xué)家在實(shí)驗(yàn)室里把軟錳礦和濃鹽酸在一起加熱，得到了氯氣，就是我們現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室制備氯氣的方法。某化學(xué)小組同學(xué)發(fā)現(xiàn)用這種方法制Cl2不易控制溫度，他們現(xiàn)欲對(duì)該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，進(jìn)行了如下探究活動(dòng)。查閱資料：KMnO4和KClO3的氧化性都比MnO2強(qiáng)，在不加熱的條件下即可與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)制取Cl2的目的。（1）確定反應(yīng)原理：2KMnO4+16HCl(濃)=___+__+5Cl2↑+8H2O。（2）如圖是實(shí)驗(yàn)室制備氯氣并收集的裝置（夾持設(shè)備已略）。①該實(shí)驗(yàn)中A部分的裝置是__（填寫裝置的序號(hào)）。②裝置B中的作用是__。（3）①在制氯氣前，必須進(jìn)行的一項(xiàng)操作是__。②D中裝有NaOH溶液尾氣吸收氯氣，防止污染環(huán)境，同時(shí)我們也要防止液體倒吸對(duì)實(shí)驗(yàn)帶來(lái)的安全隱患，選擇合適裝置來(lái)防止倒吸__。（4）實(shí)驗(yàn)室也可用氯酸鉀與鹽酸反應(yīng)制備氯氣，與出該反應(yīng)的化學(xué)方程式，并用雙線橋表示電子得失：___；當(dāng)使用K37ClO3與H35Cl制備時(shí)，所得氯氣的平均相對(duì)分子質(zhì)量是__。A．70B．72C．70.7D．7410．氨基甲酸銨（）是一種易分解、易水解的白色固體，可用于化肥、滅火劑、洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組模擬工業(yè)原理制備氨基甲酸銨。反應(yīng)式：。(1)如果使用如圖所示的裝置制取，你所選擇的試劑是__________________。(2)制備氨基甲酸銨的裝置如圖，把氨和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中，當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備。（注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。）①發(fā)生器用冰水冷卻的原因是________________________________________________；液體石蠟鼓泡瓶的作用是__________________________；發(fā)生反應(yīng)的儀器名稱是_______________。②從反應(yīng)后的混合物中過(guò)濾分離出產(chǎn)品。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是_______________（選填序號(hào)）a.常壓加熱烘干b.高壓加熱烘干c.真空40℃以下烘干(3)尾氣有污染，吸收處理所用試劑為濃硫酸，它的作用是_________________________。(4)取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為。樣品中氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______________。[已知]11．廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護(hù)環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室利用廢舊電池的銅帽(Cu、Zn總含量約為99%)回收Cu并制備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：（1）①銅帽溶解時(shí)加入H2O2的目的是__________________________(用化學(xué)方程式表示)。②銅帽溶解完全后，需將溶液中過(guò)量的H2O2除去。除去H2O2的簡(jiǎn)便方法是_______________。（2）為確定加入鋅灰(主要成分為Zn、ZnO，雜質(zhì)為鐵及其氧化物)的量，實(shí)驗(yàn)中需測(cè)定除去H2O2后溶液中Cu2＋的含量。實(shí)驗(yàn)操作：準(zhǔn)確量取一定體積的含有Cu2＋的溶液于帶塞錐形瓶中，加適量水稀釋，調(diào)節(jié)溶液pH＝3～4，加入過(guò)量的KI，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。上述過(guò)程中反應(yīng)的離子方程式如下：2Cu2＋＋4I－===2CuI(白色)↓＋I(xiàn)22S2O32＋I(xiàn)2===2I－＋S4O62①滴定選用的指示劑為________，滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為____________________________。②若滴定前溶液中的H2O2沒(méi)有除盡，所測(cè)定的Cu2＋含量將會(huì)______(填“偏高”“偏低”或“不變”)。（3）已知pH＞11時(shí)Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了幾種離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol·L－1計(jì)算)。開始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Fe2＋5.88.8Zn2＋5.98.9實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：30%H2O2溶液、1.0mol·L－1HNO3溶液、1.0mol·L－1NaOH溶液。由除去銅的濾液制備ZnO的實(shí)驗(yàn)步驟依次為①____________________________________；②_____________________________________________；③過(guò)濾；④向?yàn)V液中滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH約為10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2＋沉淀完全⑤過(guò)濾、洗滌、干燥；⑥900℃煅燒。12．莫爾鹽［(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O］是一種重要的還原劑，在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備少量的莫爾鹽并測(cè)定其純度。回答下列問(wèn)題：Ⅰ.制取莫爾鹽(1)連接裝置，檢查裝置氣密性。將0.1mol(NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器中__填儀器名稱)，將6.0g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。(2)①打開分液漏斗瓶塞，關(guān)閉活塞K3，打開K2、K1，加完55.0mL2mol·L1稀硫酸后關(guān)閉K1。②待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關(guān)閉K2，此時(shí)可以看到的現(xiàn)象為__________；原因是____________。③關(guān)閉活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸發(fā)B中水分，液面產(chǎn)生晶膜時(shí)，停止加熱，冷卻結(jié)晶、_______________、用無(wú)水乙醇洗滌晶體。該反應(yīng)中硫酸需過(guò)量，保持溶液的pH在1～2之間，其目的為_______________。④裝置C的作用為_____，裝置C存在的缺點(diǎn)是_____。Ⅱ.測(cè)定莫爾鹽樣品的純度：取mg該樣品配制成1L溶液，分別設(shè)計(jì)如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)回答：方案一：取20.00mL所配硫酸亞鐵銨溶液用0.1000mol·L1的酸性K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定。重復(fù)三次。(1)已知：Cr2O72還原產(chǎn)物為Cr3+，寫出此反應(yīng)的離子方程式_____。(2)滴定時(shí)必須選用的儀器是_____。①②③④⑤⑥⑦方案二：取20.00mL所配硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]待測(cè)液→足量的BaCl2溶液→過(guò)濾→洗滌→干燥→稱量→wg固體(3)莫爾鹽晶體純度為_____(用含m、w的式子表示,不用算出結(jié)果)。(4)若實(shí)驗(yàn)操作都正確，但方案一的測(cè)定結(jié)果總是小于方案二，其可能原因?yàn)開____。13．用濃鹽酸與氯酸鉀固體反應(yīng)制氯氣時(shí)，發(fā)現(xiàn)所得氣體顏色偏深，經(jīng)分析該氣體主要含有和兩種氣體，某研究性學(xué)習(xí)小組擬用如圖所示裝置分離制得的混合氣體，并測(cè)定兩種氣體的物質(zhì)的量之比。Ⅰ.查閱資料：常溫下二氧化氯為黃綠色氣體，其熔點(diǎn)為℃，沸點(diǎn)為℃，能溶于水，不溶于濃硫酸、四氯化碳，有強(qiáng)氧化性，能與溶液反應(yīng)生成等物質(zhì)的量的兩種鹽，其中一種為。Ⅱ.制備與分離：(1)實(shí)驗(yàn)加藥品前應(yīng)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是__________。(2)裝置C、E的作用分別是___________、____________。(3)F中與溶液反應(yīng)的離子方程式為___________。Ⅲ.測(cè)量與計(jì)算：反應(yīng)結(jié)束后，測(cè)得B、C裝置分別增重和，將D中的液體溶于水，配成溶液，取該溶液，調(diào)節(jié)試樣的，加入足量的晶體，振蕩后，靜置片刻；加入指示劑X，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液。(已知：，)(4)指示劑X為___________溶液，滴定至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液由___________色變?yōu)開______色。(5)D裝置收集到的的物質(zhì)的量為____________。Ⅳ.結(jié)論：(6)濃鹽酸與氯酸鉀固體反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________。14．焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是一種可溶于水的白色或淡黃色小晶體，食品級(jí)焦亞硫酸鈉可作為貯存水果的保鮮劑等。某化學(xué)研究興趣小組欲自制焦亞硫酸鈉并探究其部分化學(xué)性質(zhì)等。(1)制備Na2S2O5，如圖（夾持及加熱裝置略）可用試劑：飽和Na2SO3溶液、濃NaOH溶液、濃H2SO4、苯、Na2SO3固體（試劑不重復(fù)使用）焦亞硫酸鈉的析出原理：NaHSO3(飽和溶液)→Na2S2O5(晶體)+H2O(l)①F中盛裝的試劑是__，作用是__。②通入N2的作用是__。③Na2S2O5晶體在__（填“A”或“D”或“F”）中得到，再經(jīng)離心分離，干燥后可得純凈的樣品。④若撤去E，則可能發(fā)生__。(2)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Na2S2O5的性質(zhì)，完成表中填空：預(yù)測(cè)Na2S2O5的性質(zhì)探究Na2S2O5性質(zhì)的操作及現(xiàn)象探究一Na2S2O5的溶液呈酸性①探究二Na2S2O5晶體具有還原性取少量Na2S2O5晶體于試管中，滴加1mL2mol·L1酸性KMnO4溶液，劇烈反應(yīng)，溶液紫紅色很快褪去①__。（提供：pH試紙、蒸餾水及實(shí)驗(yàn)必需的玻璃儀器）②探究二中反應(yīng)的離子方程式為__(KMnO4→Mn2+)(3)利用碘量法可測(cè)定Na2S2O5樣品中+4價(jià)硫的含量。實(shí)驗(yàn)方案：將agNa2S2O5樣品放入碘量瓶（帶磨口塞的錐形瓶）中，加入過(guò)量c1mol·L1的碘溶液，再加入適量的冰醋酸和蒸餾水，充分反應(yīng)一段時(shí)間，加入淀粉溶液，__（填實(shí)驗(yàn)步驟），當(dāng)溶液由藍(lán)色恰好變成無(wú)色，且半分鐘內(nèi)溶液不恢復(fù)原色，則停止滴定操作重復(fù)以上步驟兩次記錄數(shù)據(jù)。（實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑有c2mol·L1的標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液；已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）(4)含鉻廢水中常含有六價(jià)鉻[Cr(Ⅵ)]利用Na2S2O5和FeSO4·7H2O先后分兩個(gè)階段處理含Cr2O72的廢水，先將廢水中Cr2O72全部還原為Cr3+，將Cr3+全部轉(zhuǎn)化為Cr(OH)3而除去，需調(diào)節(jié)溶液的pH范圍為___。{已知：Ksp[Cr(OH)3]=6.4×1031，lg2≈0.3，c(Cr3+)<1.0×105mol·L1時(shí)視為完全沉淀}15．過(guò)氧化鈣(CaO2)是一種白色晶體，無(wú)臭無(wú)味，能潮解，難溶于水，可與水緩慢反應(yīng)；不溶于醇類、乙醚等，易與酸反應(yīng)，常用作殺菌劑、防腐劑等。通常利用CaCl2在堿性條件下與H2O2反應(yīng)制得。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室制備CaO2的實(shí)驗(yàn)方案和裝置示意圖(圖一)如圖：已知：CaO2的制備原理：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）儀器C的名稱為__，支管B的作用__。（2）加入氨水的作用是__。(從化學(xué)平衡移動(dòng)的原理分析)（3）過(guò)濾后洗滌沉淀的試劑最好用___。A.水B.濃鹽酸C.無(wú)水乙醇D.CaCl2溶液（4）沉淀反應(yīng)時(shí)常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能原因是__、__(寫出兩種)。（5）已知CaO2在350℃時(shí)能迅速分解，生成CaO和O2。該小組采用如圖二所示的裝置測(cè)定剛才制備的產(chǎn)品中CaO2的純度(設(shè)雜質(zhì)不分解產(chǎn)生氣體)：①檢查該裝置氣密性的方法是：__。②準(zhǔn)確稱取0.50g樣品，置于試管中加熱使其完全分解，收集到44.80mL(已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體，則產(chǎn)品中過(guò)氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__(保留4位有效數(shù)字)。參考答案1．a(chǎn)、e、d、g、f、c、b、hC、D、A、B、E、F作緩沖瓶，既防止反應(yīng)物沖入其它裝置又防止NaOH溶液被倒吸入甲裝置吸收氣體中的水蒸氣CO是有毒氣體，對(duì)環(huán)境有較強(qiáng)的污染點(diǎn)火燃燒使CO轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2然后排放【詳解】略2．球形冷凝管ad使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺上與對(duì)甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽進(jìn)入水層與對(duì)硝基甲苯的分離H++OH=H2O、+OH+H2Ob57.0%【分析】首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對(duì)硝基甲苯和適量鐵粉加熱進(jìn)行反應(yīng)，生成對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽，調(diào)節(jié)pH=7~8，沉淀鐵離子并使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，加入苯溶解生成的對(duì)甲基苯胺和未反應(yīng)的對(duì)硝基甲苯，抽濾靜置分液得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入鹽酸使對(duì)甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽，生成的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置分液得到無(wú)機(jī)層，向無(wú)機(jī)層加入NaOH溶液，使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，對(duì)甲基苯胺常溫下為不溶于水的固體，所以在加入氫氧化鈉溶液后會(huì)有對(duì)甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體，洗滌、干燥得到產(chǎn)品?！驹斀狻浚?）該反應(yīng)中反應(yīng)物沸點(diǎn)較低，加熱反應(yīng)過(guò)程中會(huì)揮發(fā)，需要在a處加裝球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺(tái)，所以選ad；（2）根據(jù)題目所給信息可知，pH值升高會(huì)使對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對(duì)甲基苯胺，達(dá)到分離提純的目的；（3）根據(jù)分析步驟③中液體M為有機(jī)層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；加入鹽酸使對(duì)甲基苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽，從而實(shí)現(xiàn)與對(duì)硝基甲苯的分離；（4）下層液體中有未反應(yīng)的鹽酸和生成的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發(fā)生反應(yīng)，離子方程式為：H++OH=H2O、+OH+H2O；（5）洗滌過(guò)程是為了洗去對(duì)甲基苯胺可能附著的對(duì)甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和NaOH等可溶于水的雜質(zhì)，為降低對(duì)甲基苯胺洗滌過(guò)程的溶解損失，最好的洗滌劑應(yīng)為蒸餾水，所以選b；（6）原料中有13.7g對(duì)硝基甲苯，即=0.1mol，所以理論上生成的對(duì)甲基苯胺應(yīng)為0.1mol，實(shí)際得到產(chǎn)品6.1g，所以產(chǎn)率為=57.0%。3．NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3分液漏斗將產(chǎn)生的氨氣及時(shí)排除，防止發(fā)生副反應(yīng)AC滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液，錐形瓶中溶液恰好產(chǎn)生黃色沉淀，且半分鐘沉淀不消失是2HSO42e=S2O82+2H+【分析】(1)根據(jù)元素分析，生成的酸式鹽為碳酸氫鈉，使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體為氨氣，據(jù)此書寫方程式；(2)根據(jù)儀器特點(diǎn)可得儀器名稱；(3)根據(jù)已知主反應(yīng)產(chǎn)生氨氣，副反應(yīng)氨氣為反應(yīng)物，從抑制副反應(yīng)發(fā)生的角度分析；(4)根據(jù)已知可知該反應(yīng)要在一定溫度下進(jìn)行可得；(5)廢水溶液中KI為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，Ag+將CN反應(yīng)完全后與I結(jié)合為AgI黃色沉淀，為終點(diǎn)，可得；(6)根據(jù)Ag+～2NaCN消耗1.0×103mol/L的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的體積為5.00mL，則m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)，再計(jì)算其濃度，與0.50mg/L比較可得；(7)陽(yáng)極由HSO4失電子被氧化為S2O82，據(jù)此分析?！驹斀狻?1)NaCN用雙氧水處理后，生成的酸式鹽為碳酸氫鈉，使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體為氨氣，反應(yīng)方程式為NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3；(2)裝置中盛放雙氧水的儀器為分液漏斗；(3)主反應(yīng)產(chǎn)生氨氣，副反應(yīng)氨氣為反應(yīng)物，故置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要持續(xù)通入裝置c，為了將產(chǎn)生的氨氣及時(shí)排除，防止發(fā)生副反應(yīng)；(4)由題可知，主反應(yīng)的溫度為55℃，因此裝置中還需要溫度計(jì)，為維持溫度，采用水浴加熱，需要水浴加熱裝置，所以合理選項(xiàng)是AC；(5)廢水溶液中KI為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，Ag+將CN反應(yīng)完全后與I結(jié)合為AgI黃色沉淀，因此終點(diǎn)現(xiàn)象為：滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液，錐形瓶中溶液恰好產(chǎn)生黃色沉淀，且半分鐘沉淀不消失；(6)根據(jù)Ag+～2NaCN消耗1.0×103mol/L的標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的體積為5.00mL，則m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)=2×1.0×103mol/L×5.00×103L×49g/mol=49×105g，廢水中氰化鈉的濃度為c(NaCN)==0.49mg/L＜0.5mg/L，故達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)；(7)陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)，由HSO4失電子被氧化為S2O82，電極反應(yīng)式為：2HSO42e=S2O82+2H+?！军c(diǎn)睛】本題考查了物質(zhì)制備流程和方案的分析判斷的知識(shí)，涉及物質(zhì)性質(zhì)的應(yīng)用，滴定反應(yīng)，電解池原理，對(duì)題干信息的分析理是解題關(guān)鍵，這就需要學(xué)生有扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)，同時(shí)，還要有處理信息應(yīng)用的能力，綜合性強(qiáng)，題目難度較大。4．飽和食鹽水MnO2+4H++2Cl(濃)Mn2++Cl2↑+2H2O水e→f(或f→e)→c→b→d觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O【分析】由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成：由圖Ⅰ裝置制備氯氣，實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸與二氧化錳制備，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，故

裝置Ⅱ用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，裝置Ⅲ用濃硫酸干燥，由圖Ⅰ制備NO，用銅和稀硝酸反應(yīng)制備，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，故

裝置Ⅱ用水凈化NO，裝置Ⅲ用濃硫酸干燥，將氯氣和NO干燥后在裝置Ⅵ中發(fā)生反應(yīng)，在冰鹽中冷凝收集NOCl，氯氣、NO以及NOCl均不能排放到空氣中，用氫氧化鈉溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集裝置和尾氣處理裝置之間需加一個(gè)干燥裝置，據(jù)此進(jìn)行解答。【詳解】(1)①圖Ⅰ裝置制備氯氣，實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸與二氧化錳制備，離子方程式為：MnO2+4H++2Cl(濃)Mn2++Cl2↑+2H2O；制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，故裝置Ⅱ用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體；②圖Ⅰ制備NO，用銅和稀硝酸反應(yīng)制備，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，NO不溶于水，故

裝置Ⅱ用水凈化NO；(2)①將氯氣和NO干燥后在裝置Ⅵ中發(fā)生反應(yīng)，在冰鹽中冷凝收集NOCl，氯氣、NO以及NOCl均不能排放到空氣中，用氫氧化鈉溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集裝置和尾氣處理裝置之間需加一個(gè)干燥裝置，裝置連接順序?yàn)閍→e→f(或f→e)→c→b→d；②裝置IV、V

除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，另一個(gè)作用是通過(guò)觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速，③NOCl遇水易水解，故在收集裝置和尾氣處理裝置之間需加一個(gè)裝置干燥裝置Ⅶ防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器；④裝置Ⅷ中吸收尾氣時(shí)，NOCl發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。5．干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)生成MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患BD從滴定管上口加入少量待盛液，平斜著緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕整支滴管內(nèi)壁，然后從下口放出，重復(fù)2～3次97.5%【詳解】(1)根據(jù)儀器A的特點(diǎn)，儀器A為干燥管；空氣中含有氧氣，能與金屬鎂反應(yīng)生成MgO，不能用干燥空氣代替N2的原因是防止鎂與氧氣反應(yīng)生成MgO；(2)Mg與液溴反應(yīng)劇烈放熱，因此裝置B改為裝置C，導(dǎo)致會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患；(3)A．95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，錯(cuò)誤；B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，正確；C．加熱至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯(cuò)誤；D．該步驟是為了除去乙醚和溴，正確；(4)①?gòu)牡味ü苌峡诩尤肷倭看⒁海叫敝徛D(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕整支滴管內(nèi)壁，然后從下口放出，重復(fù)2～3次；②根據(jù)反應(yīng)方程式，n(MgBr2)=n(EDTA)=26.50×103L×0.05mol/L=1.325×103mol，其質(zhì)量為1.325×103mol×184g/mol=0.2438g，產(chǎn)品的純度為×100%=97.52%。6．FeCl3溶液溶液顯紫色+H2Oa、b減少環(huán)己醇蒸出分液漏斗、燒杯淀粉溶液×100%b、c【分析】環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，環(huán)己烯不溶于水，飽和食鹽水溶解環(huán)己醇、氯化鐵，然后分液得到的水相中含有環(huán)己醇、氯化鐵，得到的有機(jī)相中含有環(huán)己烯，然后干燥、過(guò)濾、蒸餾得到環(huán)己烯。Ⅰ．(1)苯酚能和氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應(yīng)；(2)①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)為環(huán)己醇的消去反應(yīng)；濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，能氧化原料，且FeCl3?6H2O污染小、可循環(huán)使用；②儀器B能冷凝回流環(huán)己醇；(3)操作2分離互不相溶的液體；

Ⅱ．(4)碘與淀粉變藍(lán)；根據(jù)消耗碘單質(zhì)的量可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量，然后結(jié)合m=nM計(jì)算樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

(5)a．苯酚消耗的溴的物質(zhì)的量偏大；b．苯酚環(huán)己烯揮發(fā)，導(dǎo)致消耗的溴偏少，測(cè)定結(jié)果偏低；c．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化，標(biāo)準(zhǔn)液消耗的體積增大?！驹斀狻凯h(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，環(huán)己烯不溶于水，飽和食鹽水溶解環(huán)己醇、氯化鐵，然后分液得到的水相中含有環(huán)己醇、氯化鐵，得到的有機(jī)相中含有環(huán)己烯，然后干燥、過(guò)濾、蒸餾得到環(huán)己烯。Ⅰ．(1)苯酚能和氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應(yīng)，所以可以用FeCl3溶液檢驗(yàn)苯酚，苯酚和氯化鐵溶液混合溶液呈紫色；(2)①燒瓶A中環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，該反應(yīng)方程式為+H2O；由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，易使原料炭化并產(chǎn)生SO2，從而降低環(huán)己烯產(chǎn)率，而FeCl3?6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念，所以選擇FeCl3?6H2O而不用濃硫酸，答案選a、b；②儀器B能冷凝回流環(huán)己醇，所以B的作用是減少環(huán)己醇蒸出，增大環(huán)己醇利用率；(3)操作2用于分離互不相溶的液態(tài)，操作方法為分液，需要的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；

Ⅱ．(4)根據(jù)反應(yīng)原理，反應(yīng)中產(chǎn)生碘單質(zhì)，碘與淀粉變藍(lán)，則指示劑可選用淀粉溶液；在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，根據(jù)反應(yīng)①Br2+→，②Br2+2KI=I2+2KBr，③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，剩余Br2~I2~2Na2S2O3，則剩余的溴單質(zhì)物質(zhì)的量=cmol·L1×V×103L=mol，消耗的溴的物質(zhì)的量=(b)mol，由反應(yīng)①可得，環(huán)己烯的物質(zhì)的量=(b)mol，樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=×100%；(5)a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成三溴苯酚，導(dǎo)致消耗的Br2的物質(zhì)的量偏大，計(jì)算結(jié)果偏高，故a不符合題意；b．在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)導(dǎo)致環(huán)己烯質(zhì)量減少，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，故b符合題意；c．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化，標(biāo)準(zhǔn)液消耗的體積增大，導(dǎo)致消耗碘的物質(zhì)的量偏大，則測(cè)定的剩余溴單質(zhì)的偏大，環(huán)己烯的量偏小，計(jì)算結(jié)果偏低，故c符合題意。7．I2＋5Cl2＋6H2O=2IO3＋10Cl－＋12H＋增大Cl2的溶解量，提高Cl2的利用率加快攪拌速率分液漏斗將HIO3水溶液用CCl4多次萃取，分液加入Ca(OH)2粉末，邊加邊攪拌至溶液pH約為7，過(guò)濾，洗滌沉淀至洗滌后濾液滴加AgNO3溶液不再有沉淀產(chǎn)生，將濾渣在100～160℃條件下加熱至恒重【分析】(1)①轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，根據(jù)流程圖，轉(zhuǎn)化時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為氯氣、水和碘單質(zhì)反應(yīng)生成碘酸和鹽酸；②氯氣可溶于水，會(huì)降低轉(zhuǎn)化過(guò)程中氯氣的利用率；③根據(jù)裝置圖所示，裝置圓底燒瓶中有一個(gè)攪拌裝置，可使反應(yīng)物充分混合接觸；(2)互不相溶的液體混合物分離應(yīng)使用分液操作；HIO3可溶于水，但碘單質(zhì)在水中溶解度較小，可進(jìn)行萃取分離；(3)除碘后的水層溶液為HIO3溶液，可與Ca(OH)2反應(yīng)生成Ca(IO3)2·6H2O，根據(jù)圖示，在100～160℃條件下固體質(zhì)量基本保持不變，并且要將雜質(zhì)除盡。【詳解】(1)①轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，根據(jù)流程圖，轉(zhuǎn)化時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為氯氣、水和碘單質(zhì)反應(yīng)生成碘酸和鹽酸，方程式為：I2＋5Cl2＋6H2O=2IO3＋10Cl－＋12H＋；②氯氣可溶于水，會(huì)降低轉(zhuǎn)化過(guò)程中氯氣的利用率，轉(zhuǎn)化過(guò)程中CCl4的作用是增大Cl2的溶解量，提高Cl2的利用率；③根據(jù)裝置圖所示，裝置圓底燒瓶中有一個(gè)攪拌裝置，可使反應(yīng)物充分混合接觸，則為增大轉(zhuǎn)化過(guò)程的反應(yīng)速率的方法為加快攪拌速率；(2)互不相溶的液體混合物分離應(yīng)使用分液操作，需要的玻璃儀器有燒杯、分液漏斗；HIO3可溶于水，但碘單質(zhì)在水中溶解度較小，可進(jìn)行萃取分離，操作為將HIO3水溶液用CCl4多次萃取，分液，直至用淀粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)的存在；(3)除碘后的水層溶液為HIO3溶液，可與Ca(OH)2反應(yīng)生成Ca(IO3)2·6H2O，根據(jù)圖示，在100～160℃條件下固體質(zhì)量基本保持不變，則實(shí)驗(yàn)方案：向水層中加入Ca(OH)2粉末，邊加邊攪拌至溶液pH約為7，過(guò)濾，洗滌沉淀至洗滌后濾液滴加AgNO3溶液不再有沉淀產(chǎn)生，將濾渣在100～160℃條件下加熱至恒重。8．三頸燒瓶2MnO4+10Cl+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2OFCB滴入濃鹽酸的速率(或B中通入氯氣的量)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，吸收多余的氯氣溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色71.25%偏低【詳解】(1)根據(jù)儀器m的形狀可知其為三頸燒瓶；裝置A為利用高錳酸鉀氧化濃鹽酸生成氯氣的裝備，該過(guò)程中高錳酸根被還原，氯離子被氧化生成氯氣，離子方程式為：2MnO4+10Cl+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2O；(2)本實(shí)驗(yàn)需要用硫與少量氯氣在110～140℃反應(yīng)制備S2Cl2粗品，根據(jù)題目信息“熔點(diǎn)－76℃，沸點(diǎn)138℃”，制備的產(chǎn)品為氣體，需要冷凝收集；受熱或遇水分解放熱，所以溫度要控制好，同時(shí)還要在無(wú)水環(huán)境進(jìn)行制備，則氯氣需要干燥除雜，且制備裝置前后都需要干燥裝置，且氯氣有毒需要進(jìn)行尾氣處理；所以裝置連接順序?yàn)锳、F、C、B、E、D；(3)反應(yīng)中氯氣過(guò)量則會(huì)生成SCl2，溫度過(guò)高S2Cl2會(huì)分解，為了提高S2Cl2的純度，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制好溫度和滴入濃鹽酸的速率或B中通入氯氣的量；(4)根據(jù)分析可知該裝置的作用為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，同時(shí)吸收多余的氯氣；(5)SO2C12加入足量Ba(OH)2溶液，溶液中含有氯離子，加入硝酸酸化硝酸銀生成AgCl沉淀，過(guò)量的硝酸銀與NH4SCN溶液反應(yīng)生成AgSCN沉淀，滴定終點(diǎn)銀離子完全反應(yīng)，SCN與鐵離子發(fā)生顯色反應(yīng)，滴定終點(diǎn)溶液呈紅色，所以現(xiàn)象為：溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色；(6)加入0.2000mol?L1的AgNO3溶液l00.00mL，則n(AgNO3)=0.02000mol，用0.1000mol?L1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+，終點(diǎn)所用體積為10.00mL，則n(AgSCN)=0.001mol，則n(SO2Cl2)=×(0.02000mol0.001mol)=0.0095mol，所以產(chǎn)率為=71.25%；根據(jù)題目信息Ksp(AgCl)=3.2×1010，Ksp(AgSCN)=2×1012，AgSCN更容易沉淀，若不加入硝基苯，部分AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀，造成測(cè)定結(jié)果偏低?！军c(diǎn)睛】本題為制備陌生物質(zhì)，解決此類題目的關(guān)鍵是充分利用題目所給信息，根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，例如根據(jù)“受熱或遇水分解放熱”，所以溫度要控制好，同時(shí)還要在無(wú)水環(huán)境進(jìn)行制備，則制備裝置前后都需要干燥裝置等。9．2KCl（或2MnCl2）2MnCl2（或2KCl）a除去混在氯氣中的氯化氫；當(dāng)裝置C堵塞的時(shí)候，可通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗液面上升減小裝置內(nèi)的氣壓，起平衡氣壓的作用檢查裝置的氣密性CC【分析】高錳酸鉀和濃鹽酸在室溫下發(fā)生的反應(yīng)是：2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；氯酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)，生成氯化鉀、氯氣和水，方程式：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2+3H2O；該反應(yīng)中氯酸鉀是氧化劑，鹽酸部分充當(dāng)還原劑另一部分表現(xiàn)酸性用于生成KCl，氯氣既是氧化產(chǎn)物又是還原產(chǎn)物，據(jù)此分析當(dāng)使用K37ClO3與H35Cl制備時(shí)，反應(yīng)的方程式：K37ClO3+6H35Cl=K35Cl+35Cl37Cl↑+235Cl2↑+3H2O，反應(yīng)產(chǎn)物中有一個(gè)35Cl37Cl和兩個(gè)35Cl2，進(jìn)而計(jì)算出氯原子的平均相對(duì)原子質(zhì)量，氯氣的分子量；制備氯氣時(shí)，含有雜質(zhì)氣體氯化氫和水蒸氣，可以用飽和食鹽水除去氯化氫，濃硫酸除水蒸氣，尾氣吸收可以采用防倒吸的裝置?！驹斀狻浚?）根據(jù)氧化還原反應(yīng)中，KMnO4→MnCl2，錳元素價(jià)態(tài)降低了5價(jià)，2HCl→Cl2，價(jià)態(tài)升高了2價(jià)，根據(jù)電子得失守恒可知，KMnO4填系數(shù)2，由于鹽酸有部分沒(méi)變價(jià)，所以Cl2填系數(shù)5，根據(jù)原子守恒配平其他物質(zhì)系數(shù)，高錳酸鉀和濃鹽酸在室溫下發(fā)生的反應(yīng)是：2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，所缺的空為2KCl和2MnCl2；答案為：2KCl、2MnCl2，（順序可顛倒）；（2）①高錳酸鉀和濃鹽酸在室溫下發(fā)生，該實(shí)驗(yàn)中A部分的裝置是固液制氣裝置；答案為：a；②裝置B中飽和食鹽水，能溶解氯化氫氣體，又可抑制氯氣溶解，故可除去氯氣中氯化氫氣體，當(dāng)裝置C堵塞的時(shí)候，B裝置中的長(zhǎng)頸漏斗液面上升可減小裝置內(nèi)的氣壓，起平衡氣壓的作用；答案為：除去混在氯氣中的氯化氫；當(dāng)裝置C堵塞的時(shí)候，可通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗液面上升減小裝置內(nèi)的氣壓，起平衡氣壓的作用；（3）①在制氣體或進(jìn)行氣體實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須防止氣體泄漏，必須進(jìn)行氣密性檢查；答案為：檢查裝置的氣密性；②NaOH溶液可吸收氯氣，防止污染環(huán)境，三種裝置中只有C裝置由于干燥管內(nèi)有容納液體的空間，可防止倒吸；答案為：C；（4）氯酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)，生成氯化鉀、氯氣和水，按價(jià)態(tài)變化規(guī)律，不同物質(zhì)同種元素化合價(jià)變化只靠攏不交叉，該反應(yīng)中氯酸鉀是氧化劑，鹽酸部分充當(dāng)還原劑另一部分表現(xiàn)酸性用于生成KCl，氯氣既是氧化產(chǎn)物又是還原產(chǎn)物，據(jù)此寫化學(xué)方程式并分析電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目；答案為：；當(dāng)使用K37ClO3與H35Cl制備時(shí)，K37ClO3+6H35Cl=K35Cl+35Cl37Cl↑+235Cl2↑+3H2O，反應(yīng)產(chǎn)物中有一個(gè)35Cl37Cl和兩個(gè)35Cl2，則氯原子的平均相對(duì)原子質(zhì)量為，氯氣的平均相對(duì)分子質(zhì)量≈70.7；答案為：C。10．濃氨水、氧化鈣（氫氧化鈉）提高原料轉(zhuǎn)化率、防止產(chǎn)物分解控制氣體的流速和原料氣體的配比三頸燒瓶c將氨氣轉(zhuǎn)化為固體鹽79.8%【分析】首先我們要用（1）中的裝置來(lái)制取氨氣，固液不加熱制取氨氣可以考慮將濃氨水滴入到固體氧化鈣或氫氧化鈉中，制好的氨氣經(jīng)干燥后通入液體石蠟鼓泡瓶，通過(guò)觀察鼓泡瓶中氣泡的大小，我們可以調(diào)節(jié)氨氣和二氧化碳兩種原料的比例，接下來(lái)在三頸燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)；冰水浴的作用是降低溫度，提高轉(zhuǎn)化率，據(jù)此來(lái)分析作答即可。【詳解】（1）固液不加熱制取氨氣，可以將濃氨水滴入固體氧化鈣或氫氧化鈉或堿石灰中；（2）①制備氨基甲酸銨的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，因此給發(fā)生器降溫可以有效提高原料的轉(zhuǎn)化率，并且防止生成物溫度過(guò)高分解；而液體石蠟鼓泡瓶的作用是控制反應(yīng)進(jìn)行程度，控制氣體流速和原料氣體的配比；發(fā)生儀器的名稱為三頸燒瓶；②為了防止產(chǎn)品受熱分解以及被氧化，應(yīng)選用真空40℃以下烘干，c項(xiàng)正確；（3）尾氣中的氨氣會(huì)污染環(huán)境，因此可以用硫酸吸收將其轉(zhuǎn)化為固體鹽，可用作氮肥；（4）首先根據(jù)算出碳酸鈣的物質(zhì)的量，設(shè)碳酸氫銨的物質(zhì)的量為xmol，氨基甲酸銨的物質(zhì)的量為ymol，則根據(jù)碳守恒有，根據(jù)質(zhì)量守恒有，聯(lián)立二式解得，，則氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。11．Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O加熱(至沸)淀粉溶液當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液藍(lán)色褪去且半分鐘不恢復(fù)偏高向?yàn)V液中加入適量30%H2O2溶液，使其充分反應(yīng)滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH約為5(或3.2≤pH＜5.9)，使Fe3＋沉淀完全【分析】廢棄舊電池的銅帽加水超聲洗滌去除表面的可溶性雜質(zhì)，然后加入稀硫酸和雙氧水，雙氧水具有強(qiáng)氧化性，能在酸性條件下氧化銅生成銅鹽，加入氫氧化鈉降低酸性，然后加入足量的鋅灰，由于鋅的活潑性強(qiáng)于銅，故能把銅從其鹽溶液中置換出來(lái)，剩余鋅的化合物制備ZnO，【詳解】(1)①稀硫酸不能溶解銅，H2O2有較強(qiáng)的氧化性，在酸性條件下能氧化銅，使銅溶解，方程式為：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；

②過(guò)氧化氫性質(zhì)比較穩(wěn)定，若加熱到153℃便猛烈的分解為水和氧氣，將溶液中過(guò)量的H2O2

除去可加熱至沸騰；

(2)①該滴定過(guò)程中要用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定碘單質(zhì)的量，淀粉遇碘變藍(lán)，所以可用淀粉溶液為指示劑，當(dāng)最后一滴Na2S2O3溶液滴入時(shí)，溶液藍(lán)色褪去，半分鐘顏色不變，說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)；

②若留有H2O2，加入KI后，會(huì)有以下反應(yīng)：H2O2+2I+2H+=I2+2H2O誤當(dāng)成2Cu2++4I=2CuI(白色)↓+I2

生成的碘，使測(cè)定結(jié)果偏高；

(3)制備ZnO時(shí)要先把濾液中的Fe2＋、Fe3＋除去，而Fe2＋和Zn2＋沉淀時(shí)溶液的pH接近，故應(yīng)該先把Fe2＋氧化為Fe3＋，然后通過(guò)調(diào)節(jié)pH把Fe3＋除去，所以步驟為：向?yàn)V液中加入30%H2O2，使其充分反應(yīng)，目的使Fe2+轉(zhuǎn)化完全為Fe3+，滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH約為5(或3.2≤pH＜5.9)，使Fe3+沉淀完全，向?yàn)V液中滴加1.0mol?L1NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH約為10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2+沉淀完全，900℃煅燒，制得氧化鋅。12．三頸燒瓶A中的液體被壓入B中A中產(chǎn)生氫氣，使A中壓強(qiáng)增大過(guò)濾抑制Fe2+水解液封作用，防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe2+不能除去尾氣中的H2或答可能會(huì)倒吸均可6Fe2++Cr2O72+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O①④⑥部分被空氣氧化【分析】制取莫爾鹽：打開分液漏斗瓶塞，關(guān)閉活塞K3，打開K2、K1，加完55.0mL2mol?L1稀硫酸，硫酸和鐵反應(yīng)生成氫氣，將裝置內(nèi)的空氣排出，待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關(guān)閉K2，A中的液體被壓入B中，關(guān)閉活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸發(fā)B中水分，可生成莫爾鹽，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌，可得到莫爾鹽晶體，裝置C可用于液封，防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe2+。據(jù)此解答。【詳解】Ⅰ．(1)根據(jù)裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知裝置為三頸燒瓶；(2)②待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關(guān)閉K2，A中生成氫氣，壓強(qiáng)增大，可將A中的液體壓入B中；③將晶體從溶液中分離出來(lái)，可用過(guò)濾的方法；硫酸過(guò)量，可抑制亞鐵離子水解；④導(dǎo)管插入液面以下，可起到液封作用，防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾氣中的H2，甚至發(fā)生倒吸；Ⅱ.(1)Cr2O72還原產(chǎn)物為Cr3+，摩爾鹽中亞鐵離子被氧化生成鐵離子，同時(shí)還生成水，根據(jù)反應(yīng)物和生成物結(jié)合電子守恒和元素守恒可得離子方程式為6Fe2++Cr2O72+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O；(2)酸性K2Cr2O7溶液具有強(qiáng)氧化性和酸性，應(yīng)該盛放在酸式滴定管中，所以該實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)需要的儀器有酸式滴定管、滴定管夾、錐形瓶，所以應(yīng)該選?、佗堍?；(3)得到的沉淀是BaSO4，n(BaSO4)==mol，根據(jù)硫酸根離子守恒得(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O～2BaSO4，則n[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=n(BaSO4)=mol，m[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=mol×392g/mol×=g，摩爾鹽純度==。(4)Fe2+不穩(wěn)定，易被空氣氧化，會(huì)導(dǎo)致方法一測(cè)定值偏小。13．檢查裝置的氣密性吸收混合氣體中的安全瓶防倒吸淀粉藍(lán)無(wú)【分析】實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠卸€(gè)：①分離Cl2和ClO2混合氣體，②測(cè)定Cl2和ClO2的物質(zhì)的量之比。結(jié)合圖中裝置可知，實(shí)驗(yàn)時(shí)先檢驗(yàn)裝置的氣密性，A中濃鹽酸與氯酸鉀反應(yīng)，B中濃硫酸干燥，C可除去混合氣體中的氯氣，D冷凝分離出二氧化氯，E作為安全瓶防止F中溶液倒吸進(jìn)入D中，F(xiàn)中NaOH溶液可吸收尾氣；測(cè)定含量時(shí)結(jié)合2C1O2+8H++10I=5I2+2Cl+4H2O、2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI可知，存在ClO2~5Na2S2O3?！驹斀狻?1)制備氣體的實(shí)驗(yàn)步驟通常是：連接儀器組成裝置，檢查裝置氣密性，加入試劑等等，故加藥品前應(yīng)檢查裝置氣密性，故答案為：檢查裝置的氣密性；

(2)根據(jù)相似相溶原理和題中信息，氯氣易溶于四氯化碳，二氧化氯不溶于四氯化碳且較易液化，從而可實(shí)現(xiàn)它們的分離；裝置C的作用是溶解吸收混合氣體中的氯氣，裝置D可使二氧化氯冷凝成液體，裝置E作為安全瓶能防止F中溶液倒吸至D中，故答案為：吸收混合氣體中的；安全瓶防倒吸；

(3)F中NaOH溶液能吸收氯氣、二氧化氯，防止污染空氣。因氧化還原反應(yīng)中化合價(jià)升降數(shù)相等，所以C1O2與NaOH溶液反應(yīng)生成等物質(zhì)的量的兩種鹽，其中一種為NaC1O3，另一種只能是NaC1O2，其離子方程式為，故答案為：；

(4)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含I2溶液時(shí)，使用淀粉做指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象：滴加最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色，故答案為：滴加最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色；

(5)由已知離子方程式得：2C1O2~5