高三高考化學一輪實驗專題突破14有機化合物制備實驗流程題

備戰(zhàn)2022屆高考化學一輪實驗專題突破14——有機化合物制備實驗流程題注意事項：1．答題前填寫好自己的姓名、班級、考號等信息2．請將答案正確填寫在答題卡上一、單選題（共17題）1．已知：濃硫酸易使有機物脫水，如圖是用實驗室制得的乙烯（C2H5OHCH2＝CH2↑+H2O)與溴水作用制取1，2－二溴乙烷的部分裝置圖，根據(jù)圖示判斷下列說法正確的是A．裝置①和裝置③中都盛有水，其作用相同B．裝置②和裝置④中都盛有NaOH溶液，其吸收的雜質(zhì)相同C．產(chǎn)物可用分液的方法進行分離，1，2－二溴乙烷應從分液漏斗的上口倒出D．制備乙烯時溫度計水銀球位置應在反應液的液面下2．《戰(zhàn)爭的氣體化學和分析》中介紹了一種制取COC12(光氣，熔點為118℃，沸點為8.2℃，微溶于水，易溶于甲苯等有機溶劑)的方法，其實驗裝置如圖所示(夾持裝置已省略)。已知：3CCl4+2H2SO4(濃)3COCl2↑+4HCl+S2O5Cl2。下列說法正確的是（）A．該反應屬于氧化還原反應B．自來水從冷凝管的X口通入，且被冷凝的物質(zhì)是CCl4C．裝置丁之后的尾氣中已經(jīng)不含HCl氣體，比較純凈，可以隨意排放D．裝置乙中可收集到光氣的甲苯溶液，裝置丙、丁均可收集到液態(tài)光氣3．在有機合成中，制得的有機化合物較純凈且易分離，在工業(yè)生產(chǎn)上有很高的實用價值。據(jù)此判斷下列有機合成一般不適用于工業(yè)生產(chǎn)的是A．+3H2B．乙烷與氯氣在光照條件下制備氯乙烷：C．萘與濃硫酸制備萘磺酸：+HOSO3H+H2OD．乙烯水化制乙醇：4．硝基苯又名苦杏仁油，用于生產(chǎn)染料、香料、炸藥等有機合成工業(yè)，實驗室制備硝基苯的實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。下列說法中正確的是A．濃硫酸、濃硝酸和苯混合時，應先向濃硫酸中緩緩加入濃硝酸，待冷卻至室溫后，再將苯逐滴滴入B．反應完全后，可用儀器a、b蒸餾得到產(chǎn)品C．水浴加熱的優(yōu)點使反應物受熱均勻、容易控制溫度，該實驗需要用溫度計控制水浴溫度D．儀器a的作用是冷凝回流，下口為出水口，提高原料的利用率5．苯甲酸乙酯為無色透明水果氣味的液體，相對水的密度為1.05，沸點為212℃，微溶于水，易溶于乙醚。已知乙醚的沸點為34.5℃。實驗室常由苯甲酸和乙醇在濃硫酸催化下反應，制備流程如圖，粗產(chǎn)物經(jīng)一系列操作后得到純品。下列說法錯誤的是A．反應器中發(fā)生取代反應C6H5COOH+C2H5OHC6H5COOC2H5+H2OB．該反應為可逆反應，可以加入吸水劑以提高產(chǎn)率C．冷水和Na2CO3溶液洗滌的目的是除去濃硫酸和未反應的苯甲酸D．制備流程中的操作為分液6．實驗室用如圖裝置制取乙醛（夾持裝置略）。下列敘述錯誤的是（）A．甲裝置采取熱水浴，丙裝置采取冷水浴B．實驗過程中觀察到銅網(wǎng)出現(xiàn)紅色和黑色交替的現(xiàn)象C．實驗結(jié)束后丙中試管收集的物質(zhì)是水和乙醛D．實驗結(jié)束后丁裝置集氣瓶中收集的物質(zhì)主要是N27．實驗室利用反應：合成洋茉莉醛的流程如圖所示。下列說法錯誤的是()A．水洗的目的是除去KOHB．試劑X應選用有機溶劑C．黃樟油素和異黃樟油素互為同分異構(gòu)體D．進行蒸餾操作時可選用球形冷凝管8．實驗室利用反應合成洋茉莉醛的流程如下。下列說法錯誤的是A．水洗的目的是除去KOH B．試劑X應選用有機溶劑C．加入Na2CO3溶液的目的是除去酸 D．進行蒸餾操作時可選用球形冷凝管9．資料顯示：①乙醇蒸氣通過紅色粉末(CrO3)，紅色粉末變成綠色粉末(Cr2O3)，生成乙醛。②乙醛能還原酸性高錳酸鉀溶液。某小組設(shè)計如下裝置制備少量乙醛。下列說法錯誤的是（）A．水槽E中裝熱水，燒杯G中裝冷水B．檢驗乙醛的方法是向反應后的溶液中滴加酸性高錳酸鉀溶液C．E中增加一支溫度計，有利于提高乙醇的利用率D．常采用蒸餾操作分離、純化粗產(chǎn)品中的乙醛10．苯胺為無色液體，還原性強，易被氧化，有堿性，與酸反應生成鹽，硝基苯與氫氣制備苯胺（沸點為184℃）的反應原理如下：+3H2+2H2O某同學設(shè)計的制備實驗裝置（部分夾持裝置省略）如圖：下列說法正確的是（）A．僅用上述裝置圖中儀器就可以完成該實驗B．用硝酸代替鹽酸，反應速率更快，實驗效果較好C．點燃酒精燈前，打開K，先通一段時間的H2D．三頸燒瓶內(nèi)的反應結(jié)束后，關(guān)閉K，先在三頸燒瓶中加入濃硫酸后蒸餾11．已知：酸式乙二酸鈉與濃硫酸共熱時反應為。利用該反應所產(chǎn)生的氣體（X）用有關(guān)儀器裝置進行實驗：下列說法不正確的是（）A．對I裝置，活塞關(guān)閉，打開活塞，在導管D處能得到純凈而干燥的COB．當A選項反應完成后，再關(guān)閉活塞，打開活塞，在導管D處得到純凈而干燥的C．利用裝置I中D處所得純凈CO氣體，通過實驗裝置II能夠說明CO具有還原性D．實驗裝置III與實驗裝置II相比較，能減少CO污染，能順利完成氧化鐵還原實驗12．下列實驗操作能達到實驗目的是實驗目的實驗操作A制備A12S3固體AlCl3溶液與Na2S溶液反應，過濾B判斷HCOOH是弱酸測定HCOONa溶液的酸堿性C干燥SO2氣體將SO2氣體通過盛有堿石灰的U形管D除去乙酸乙酯中的醋酸用長頸漏斗分離碳酸鈉溶液和乙酸乙酯13．工業(yè)上用過量的乙酸和異成醇制備乙酸異戊酯，原理(如圖所示)和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm3)熔點/℃沸點/℃水中溶解度異戊醇880.8123117131微溶乙酸601.049217118溶乙酸異戊酯1300.867078142難溶下列說法正確的是A．常溫下，可用過濾的方法分離乙酸異戊酯和水溶液B．反應中，加入過量的乙酸的主要目的是加快該反應的反應速率C．為了除去產(chǎn)物中混有的乙酸，可以向混合物中加入足量飽和Na2CO3溶液，充分振蕩后靜置、分液D．為了除去產(chǎn)物中混有的異戊醇，應選擇如圖所示裝置中的c裝置14．苯甲酸乙酯（無色液體，難溶于水，沸點213℃）天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。實驗室利用如圖所示裝置，在環(huán)己烷中通過反應制備。已知：環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃。下列說法錯誤的是（）A．實驗時最好采用水浴加熱，且冷卻水應從b口流出B．分水器可及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶C．環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應向右進行D．實驗時應依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷15．已知檸檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和還原性。用圖示裝置（夾持和加熱儀器已省略）制備補血劑甘氨酸亞鐵（易溶于水，難溶于乙醇）。下列說法錯誤的是（）A．裝置甲中所盛放的藥品可以是石灰石和稀鹽酸B．加入檸檬酸溶液可調(diào)節(jié)溶液的，并防止被氧化C．丙中反應方程式為D．洗滌得到的甘氨酸亞鐵所用的最佳試劑是檸檬酸溶液16．有機物1—溴丁烷是一種重要的精細化工產(chǎn)品，在有機合成中作烷基化試劑。實驗室用濃硫酸、NaBr固體、1—丁醇和下列裝置制備1—溴丁烷。下列說法錯誤的是A．濃硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1—丁醇的轉(zhuǎn)化率等B．氣體吸收裝置的作用是吸收HBr，防止其污染空氣C．分液裝置中要進行水洗分液、10%Na2CO3洗滌分液、水洗分液等操作以除去雜質(zhì)D．圖中冷凝管中的冷凝水均為a口進b口出17．環(huán)已醇被高錳酸鉀“氧化”發(fā)生的主要反應為KOOC(CH2)4COOKΔH<0，（高錳酸鉀還原產(chǎn)物為MnO2）實驗過程：在四口燒瓶裝好藥品，打開電動攪拌，加熱，滴加環(huán)己醇，裝置如圖。下列說法不正確的是A．“氧化”過程應采用熱水浴加熱B．裝置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸餾分離實驗C．滴加環(huán)己醇時不需要打開恒壓滴液漏斗上端活塞D．在濾紙上點1滴反應后混合物，未出現(xiàn)紫紅色，則反應已經(jīng)完成第II卷（非選擇題）二、填空題（共5題）18．硝基苯酚是一種應用較廣的酸堿指示劑和分析試劑，是合成染料、醫(yī)藥和高能材料的重要中間體原料。已知幾種有機物的一些性質(zhì)如下表：物質(zhì)顏色熔點/°C沸點/°C溶解性其他苯酚無色40.9181.8常溫下易溶于乙醇、甘油、氯仿及乙醚，稍溶于水，65°C以上能與水混溶。鄰硝基苯酚淺黃色44.5216溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、苛性堿和熱水中，微溶于冷水。能與水蒸氣,一同揮發(fā)對硝基苯酚淺黃色113.4279常溫下微溶于水，易溶于乙醇、氯仿及乙醚，可溶于堿液。不與水蒸氣,一同揮發(fā)以苯酚為原料制備硝基苯酚的反應如下：+實驗步驟如下：(I)向250mL三口燒瓶中加入試劑[包括：a．6.00gNaNO3(0.07mol)；b．4mL濃H2SO4；c．一定體積的乙醚與水]，完全溶解后，將燒瓶置于冰水浴冷卻至1520°C。(II)將4.70g苯酚(0.05mol)完全溶于5mL溫水后，轉(zhuǎn)入滴液漏斗。(III)在攪拌下，將苯酚水溶液滴至三口燒瓶中，用冰水浴將反應溫度維持在20°C左右。(IV)苯酚滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應2h。反應結(jié)束后，將反應混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗，進行一系列分離處理即可得到對硝基苯酚和鄰硝基苯酚兩種產(chǎn)物。回答下列問題：(1)從上表可知，對硝基苯酚的熔、沸點均明顯高于鄰硝基苯酚，為什么_____？(2)若發(fā)現(xiàn)苯酚原料呈粉紅色，其原因是什么？應如何處理_____？(3)步驟(I)中應按什么順序加入試劑_____？(用字母表示)(4)步驟(III)中，為什么要將反應溫度維持在20°C左右_____？(5)寫出步驟(IV)中分離處理的具體操作過程_____。(6)溶劑乙醚與水的用量對反應的影響結(jié)果見下表，請總結(jié)其規(guī)律_____。實驗序號溶劑體積/mL產(chǎn)物質(zhì)量及比例總產(chǎn)率1%水乙醚鄰硝基苯酚質(zhì)量/g對硝基苯酚質(zhì)量/g鄰對比110102.051.361.51：149.1220102.411.182.04：151.7330102.251.371.64：152.1420202.911.96.1.48：170.1530301.791.191.50：142.9640401.180.791.49：128.3750500.900.621.45：121.919．銨明礬[NH4Al(SO4)2·12H2O]是分析化學常用基準試劑，在生產(chǎn)生活中也有很多重要用途。實驗室以NH4HCO3為原料制備銨明釩晶體的過程如圖：請回答下列問題：Ⅰ.(1)試寫出過程Ⅰ的化學方程式___。(2)過程Ⅱ中加入稀硫酸的目的是___，若省略該過程，則會導致制得的銨明礬晶體中混有__雜質(zhì)(填化學式)。(3)過程Ⅲ獲得銨明礬晶體，需進行的實驗操作是__、過濾、洗滌、干燥。Ⅱ.為測定銨明礬晶體純度，某學生取mg銨明礬樣品配成500mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，設(shè)計了如下三個實驗方案(每個方案取用溶液的體積均為50.00mL)。請結(jié)合三個方案分別回答下列問題：方案一：測定SO的量，實驗設(shè)計如下：(4)老師評價這個方案不科學，測得的SO含量將__(填“偏高”或“偏低”)，理由是__。方案二：測定NH的量，實驗設(shè)計如圖所示：(5)準確測量氨氣的體積是實驗成功的保證。①讀取量氣管的讀數(shù)時應注意__。②量氣管中所盛液體可以是__(填字母)。a.水b.乙醇c.苯d.四氯化碳方案三：測定Al3+的量，實驗過程如下：(6)取50.00mL待測液，調(diào)節(jié)溶液pH約為3.5，加入V1mLc1mol/L乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y)標準溶液，加熱至沸騰，使Al3+與Na2H2Y迅速反應；待反應完成后調(diào)節(jié)溶液pH至5~6，加入二甲酚橙指示劑，再用c2mol/L的Zn2+滴定液滴定過量的Na2H2Y，至滴定終點時消耗Zn2+滴定液的體積為V2mL。反應的離子方程式為Al3++H2Y2=AlY+2H+，Zn2++H2Y2=ZnY2+2H+。通過計算確定銨明礬晶體的純度__。20．CuCl用于石油工業(yè)脫硫與脫色，是一種不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮濕空氣中可被迅速氧化。實驗室是用CuSO4NaCl混合液與Na2SO3溶液反應制取CuCl。相關(guān)裝置及數(shù)據(jù)如圖?；卮鹨韵聠栴}：(1)制備過程中Na2SO3過量會發(fā)生副反應生成[Cu(SO3)2]3，為提高產(chǎn)率，CuSO4NaCl混合液應裝在儀器1中，儀器1的名稱是_______。儀器2的構(gòu)造中有連通管，該構(gòu)造的作用是_______。(2)乙圖是體系pH隨時間變化關(guān)系圖。寫出制備CuCl的離子方程式_______。(3)丙圖是產(chǎn)率隨pH變化關(guān)系圖。實驗過程中常用Na2SO3Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及時除去生成的H+并維持pH在_______左右以保證較高產(chǎn)率。(4)反應完成后經(jīng)抽濾、洗滌、干燥獲得產(chǎn)品。抽濾所采用裝置如丁圖所示，其中抽氣泵的作用是使吸濾瓶與安全瓶中的壓強減小。跟常規(guī)過濾相比，抽濾的優(yōu)點是得到的濾餅更干燥，且_______；洗滌時，用“去氧水”做洗滌劑，使用“去氧水”的理由是_______。(5)工業(yè)上常用CuCl作為O2、CO的吸收劑。某同學利用如圖所示裝置模擬工業(yè)上測定高爐煤氣中CO、CO2、N2和O2的含量。已知：Na2S2O4和KOH的混合溶液也能吸收氧氣。裝置的連接順序應為_______→D，用D裝置測N2含量，讀數(shù)時應注意_______。21．硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O）易溶于水，難溶于乙醇，加熱、遇酸均易分解。某實驗室模擬工業(yè)上制取硫代硫酸鈉晶體，反應裝置和試劑如圖：實驗具體操作步驟為：①開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當調(diào)節(jié)分液漏斗的滴速，使反應產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同時開啟電動攪拌器攪動，水浴加熱，微沸。②直至析出的渾濁不再消失，并控制溶液的pH接近7時，停止通入SO2氣體。請回答下列問題：（1）儀器A的名稱_______，Na2S的電子式為____________。（2）裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為__________。（3）從上述生成物混合液中獲得較高產(chǎn)率Na2S2O3·5H2O的步驟為:為減少產(chǎn)品的損失，操作①為趁熱過濾.“趁熱”的目的是______；操作②是______；操作③是抽濾、洗滌、干燥。（4）測定Na2S2O3·5H2O純度取6.00g產(chǎn)品，配制成100mL溶液。取10.00mL溶液，以淀粉溶液為指示劑，用濃度0.0500mol/L的I2標準溶液進行滴定，反應原理為2S2O+I2=S4O+2I，相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下表所示。編號123溶液的體積/mL10.0010.0010.00消耗I2標準溶液的體積/mL19.9822.5020.02Na2S2O3·5H2O的純度為_________________（保留3位有效數(shù)字）。（5）Na2S2O3常用作脫氯劑，在溶液中易被Cl2氧化成SO，該反應的離子方程式為____。22．過氧化鈣(CaO2)常用作種子及谷物的無毒性消毒劑，常溫下為白色的固體，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和堿性溶液，但溶于酸。某實驗小組擬探究CaO2的性質(zhì)及其實驗室制法。(1)實驗探究CaO2與酸的反應。操作現(xiàn)象向盛有4gCaO2的大試管中加入10mL稀鹽酸得溶液a劇烈反應，產(chǎn)生能使帶火星木條復燃的氣體取5mL溶液a置于試管中,滴入兩滴石蕊溶液溶液變紅，一段時間后溶液顏色明顯變淺，稍后溶液變?yōu)闊o色①CaO2與鹽酸反應的化學方程式為_____________。②加入石蕊溶液后溶液褪色可能是因為溶液a中存在較多的_____________。(2)用如圖所示裝置制備過氧化鈣，其反應原理為Ca+O2CaO2。①請選擇實驗所需要的裝置，按氣流方向連接的順序為_____________(填儀器接口的字母，上述裝置可不選用也可重復使用)。②根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：Ⅰ.檢驗裝置的氣密性后，裝入藥品；Ⅱ.打開分液漏斗活塞，通入氣體一段時間，加熱藥品；Ⅲ.反應結(jié)束后，_____________(填操作)；Ⅳ.拆除裝置，取出產(chǎn)物。(3)利用反應Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2?8H2O↓+2在堿性環(huán)境下制取CaO2的裝置如圖所示。①NH3在Ca2+和H2O2的反應過程中所起的作用是_____________。②反應結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2?8H2O。過濾需要的玻璃儀器是_____________；將沉淀進行洗滌的操作為_____________。參考答案1．D【解析】【詳解】A．裝置①中氣體壓力過大時，水就會從玻璃管上端溢出，起到緩沖作用；溴易揮發(fā)，裝置③水的作用是冷凝液溴，可避免溴的大量揮發(fā)，水的作用不同，A錯誤；B．裝置②吸收乙烯中混有的SO2、CO2；裝置④是吸收逸出的溴蒸氣，防止污染空氣，吸收的雜質(zhì)不相同，B錯誤；C.1，2－二溴乙烷與水不溶，密度比水大，在水的下層，應從分液漏斗的下口放出，C錯誤；D．制備乙烯時溫度計測量溶液的溫度，因此溫度計水銀球位置應在反應液的液面下，D正確。答案選D。2．D【詳解】A．，反應中沒有化合價變化，因此該反應不屬于氧化還原反應，故A錯誤；B．自來水從冷凝管的Y口通入，X口流出，且被冷凝的物質(zhì)是CCl4，故B錯誤；C．裝置丁之后的尾氣中含有HCl氣體，要進行尾氣處理，一般采用防倒吸的方法通入到水中，故C錯誤；D．甲中生成的光氣絕大部分溶解于甲苯，剩余的經(jīng)裝置丙、丁冰鹽降溫得到液態(tài)光氣，故D正確。綜上所述，答案為D。3．B【詳解】A．反應中生成物較純凈，具有生產(chǎn)價值，故A可用于工業(yè)生產(chǎn)；B．該反應中有機產(chǎn)物有一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷等多種有機物，且性質(zhì)相似難于分離，不具有生成價值，故B不適用于工業(yè)生產(chǎn)；C．反應中產(chǎn)物較純凈，且產(chǎn)物萘磺酸易于分離，有生產(chǎn)價值，故C可用于工業(yè)生產(chǎn)；D．反應產(chǎn)物中只有乙醇，有生產(chǎn)價值，故D可用于工業(yè)生產(chǎn)；故答案為：B。4．C【詳解】A．混合時所加液體順序是濃硝酸、濃硫酸、苯，則混合時，應向濃硝酸中加人濃硫酸，待冷卻至室溫后，再將所得混合物加入苯中，A錯誤；B．反應完全后，有機層與水層分層，先分液分離出有機物，再蒸餾分離出硝基苯，蒸餾時應使用直形冷凝管和蒸餾燒瓶，B錯誤；C．水浴加熱可保持溫度恒定，使反應物受熱均勻，且容易控制溫度，C正確；D．冷凝管可冷凝回流反應物，則儀器a的作用是冷凝回流，下口為進水口，提高原料的利用率，D錯誤；答案選C。5．D【詳解】A．苯甲酸和乙醇反應生成苯甲酸乙酯和水，因此反應器中發(fā)生取代反應C6H5COOH+C2H5OHC6H5COOC2H5+H2O，故A正確；B．該反應為可逆反應，可以加入吸水劑，水量減少，平衡正向移動，產(chǎn)物增多，因此可以加入吸水劑以提高產(chǎn)率，故B正確；C．冷水洗滌降低苯甲酸乙酯溶解度而溶解硫酸，Na2CO3溶液洗滌主要是與濃硫酸和未反應的苯甲酸而除去，故C正確；D．酯和乙醚是互溶的，兩者沸點不相同，因此制備流程中的操作為蒸餾；故D錯誤。綜上所述，答案為D。6．C【詳解】A．甲裝置采取熱水浴，加熱無水乙醇，得到乙醇蒸氣，丙裝置采取冷水浴，使乙醛冷卻液化，A正確；B．實驗過程中2Cu+O22CuO，CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，所以可觀察到銅網(wǎng)出現(xiàn)紅色和黑色交替的現(xiàn)象，B正確；C．乙醇、乙醛、生成的水均能被冷水冷卻液化，所以丙中試管收集的物質(zhì)是水、乙醇和乙醛，可能還含有氧化生成的乙酸，C錯誤；D．空氣和乙醇蒸氣通過Cu的催化氧化和冷水浴后，氧氣發(fā)生反應而消耗，氮氣不參加任何反應，則集氣瓶中收集到的氣體主要是氮氣，D正確；故答案為：C。7．D【分析】由流程圖可知黃樟油素通過反應I生成異黃樟油素，經(jīng)水洗除去KOH，異黃樟油素通過反應Ⅱ得到洋茉莉醛，利用有機溶劑X將洋茉莉醛萃取出來，再加入Na2CO3除去酸，最終通過蒸餾分離得到洋茉莉醛?！驹斀狻緼.黃樟油素和異黃樟油素不溶于水，水洗的目的是除去KOH，故A正確；B.洋茉莉醛不溶于水，易溶于有機溶劑，則試劑X應選用有機溶劑，故B正確；C.黃樟油素和異黃樟油素的分子式都為C10H10O2，但結(jié)構(gòu)不同，互為同分異構(gòu)體，故C正確；D.進行蒸餾操作時應選用直形冷凝管，若選用球形冷凝管，不便于液體順利流下，故D錯誤；故選D。8．D【分析】由流程圖可知黃樟油素通過反應1生成異黃樟油素，異黃樟油素水洗過濾除去KOH，通過反應Ⅱ得到洋茉莉醛，利用有機溶劑將含洋茉莉醛的有機劑萃取出來，再加入Na2CO3除去酸，再通過蒸餾分離得到洋茉莉醛，以此分析?！驹斀狻緼.黃樟油素和異黃樟油素不溶于水，水洗的目的是除去KOH，故A正確；B.洋茉莉醛不溶于水，溶于有機溶劑，則試劑X應選用有機溶劑，故B正確；C.加入Na2CO3溶液的目的是除去稀硫酸，故C正確；D.進行蒸餾操作時應選用直形冷凝管，故D錯誤；故答案選：D。9．B【分析】根據(jù)裝置：E裝置由熱水浴使乙醇氣化，進入F裝置與紅色粉末(CrO3)反應，由乙醛沸點知，乙醇還原酸性高錳酸鉀溶液，酸性高錳酸鉀溶液紫色褪去、G裝置用冷水浴冷凝收集生成的乙醛?！驹斀狻緼.根據(jù)上面的分析可得，水槽E中裝熱水，燒杯G中裝冷水，故A正確；B.乙醇和乙醛都能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，達不到檢驗的目的，故B錯誤；C.由乙醇沸點知，需要溫度計指示熱水浴溫度，E中增加一支溫度計，有利于提高乙醇的利用率，故C正確；D.乙醛與雜質(zhì)(乙醇、乙酸)互溶，采用蒸餾操作分離提純乙醛，故D正確。故選B?！军c睛】本題考查了物質(zhì)的制備和物質(zhì)性質(zhì)檢驗，題目難度中等，側(cè)重于學生的分析能力、實驗能力的考查，注意把握實驗的原理和目的，為解答該類題目的關(guān)鍵，注意物質(zhì)的性質(zhì)，結(jié)合題給信息解答，試題有利于提高學生的分析、理解能力及化學實驗能力。10．C【詳解】A.因為苯胺為無色液體，與酸反應生成鹽，鋅與鹽酸反應制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應該除去，所以缺少一個除雜裝置，故A錯誤；B.鋅與硝酸反應生成硝酸鋅、二氧化氮（或一氧化氮）和水，不能生成氫氣，達不到實驗目的，故B錯誤；C.苯胺還原性強，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，同時氫氣是可燃性氣體，點燃時易發(fā)生爆炸，所以點燃酒精燈之前，先打開K，通入一段時間的氫氣，排盡裝置中的空氣，故C正確；D.苯胺還原性強，易被氧化，有堿性，與酸反應生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能與濃硫酸反應，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶內(nèi)的反應結(jié)束后，關(guān)閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，故D錯誤；故選：C。11．D【詳解】A．對裝置Ⅰ，關(guān)閉活塞K2，打開活塞K1，氣體經(jīng)過氫氧化鈉溶液除去CO2，再經(jīng)濃硫酸干燥，即能得到純凈而干燥的CO，故A正確；B．CO2與氫氧化鈉溶液生成的碳酸鈉溶液中加入稀硫酸生成CO2，故B正確；C．純凈的CO通過實驗裝置Ⅱ，若紅色粉末變?yōu)楹谏虺吻迨宜儨啙?，都能夠說明CO具有還原性，故C正確；D．實驗裝置Ⅲ氣體不能順利進入硬質(zhì)玻璃管，無法完成實驗，故D錯誤；故答案為D。12．B【詳解】A.Al3+與S2在水溶液中發(fā)生完全的雙水解，生成Al(OH)3和H2S，通常用鋁粉和硫磺粉共熱制備Al2S3固體，故A錯誤。B.測定HCOONa溶液是堿性的，推知HCOOH是弱酸，故B正確。C.SO2是酸性氧化物，能與堿石灰反應，所以可用中性干燥劑（如CaCl2）和酸性干燥劑（如P2O5）進行干燥，不能用堿性干燥劑（如堿石灰）干燥，故C錯誤。D.長頸漏斗不能用來分液，需要用分液漏斗分離碳酸鈉溶液和乙酸乙酯才對，故D項錯誤。故選B。13．C【解析】A、乙酸異戊酯與水不互溶，利用分液的方法進行分離，選項A錯誤；B、反應中，加入過量的乙酸的主要目的是增大異戊醇的轉(zhuǎn)化率，選項B錯誤；C、為了除去產(chǎn)物中混有的乙酸，可以向混合物中加入足量飽和Na2CO3溶液，碳酸鈉與乙酸反應但不與乙酸異戊酯反應，充分振蕩后靜置、分液，選項C正確；D、為了除去產(chǎn)物中混有的異戊醇，應利用異戊醇與乙酸異戊酯的沸點不同選擇如圖所示裝置中的b裝置進行蒸餾，選項D錯誤。答案選C。14．D【詳解】A．由題干信息，該反應需控制溫度在6570℃進行加熱回流，最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應該下進上出，即從a口流入，b口流出，A選項正確；B．合成反應中，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層時油狀物，下層時水，當油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回燒瓶，以達到反應物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的，當下層液面高度超過距分水器支管約2cm時，及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶，B選項正確；C．根據(jù)已知信息“環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃”所以環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應向右進行，C選項正確；D．實驗時應依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D選項錯誤；答案選D。15．D【分析】甘氨酸亞鐵中亞鐵離子容易被空氣中的氧氣氧化，所以需要整個裝置處于無氧環(huán)境，則甲裝置的作用是產(chǎn)生某種氣體將裝置中的氧氣排盡，乙裝置為除雜裝置，碳酸氫鈉可以吸收酸性比碳酸強的酸性氣體如HCl，可知該實驗中利用CO2將裝置中的空氣排盡；之后利用甘氨酸和碳酸亞鐵反應制備甘氨酸亞鐵，檸檬酸溶液具有還原性和酸性，可以抑制亞鐵離子被氧化和同時促進碳酸亞鐵的溶解?！驹斀狻緼．根據(jù)分析可知甲中可以利用石灰水和稀鹽酸反應生成二氧化碳排盡裝置中的空氣，故A正確；B．檸檬酸溶液有酸性和還原性，可以調(diào)節(jié)pH并防止亞鐵離子被氧化，故B正確；C．根據(jù)元素守恒以及要制備的目標產(chǎn)物可知丙中發(fā)生復分解反應，方程式為，故C正確；D．由于甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，用乙醇洗滌產(chǎn)品可以減少產(chǎn)品的溶解，提高產(chǎn)率和純度，故D錯誤；故答案為D。16．D【詳解】A．用濃硫酸和溴化鈉可以制取溴化氫，溴化氫與1—丁醇制取1—溴丁烷反應中濃硫酸做催化劑和吸水劑，可加快反應速率和提高1—丁醇的轉(zhuǎn)化率，故A正確；B．HBr有毒，氣體吸收裝置的作用是吸收HBr，防止其污染空氣，故B正確；C．分液漏斗中要先進行水洗分液除HBr和大部分1—丁醇，再用10%Na2CO3洗滌除去剩余的酸后分液、最后用水洗分液除去過量的Na2CO3等殘留物，故C正確；D．回流裝置中的冷凝管中的冷凝水為a口進b口出，蒸餾裝置中的冷凝管中的冷凝水為b口進a口出，冷卻效果好，故D錯誤；答案選D。17．B【詳解】A.“氧化”過程反應溫度為50℃，因此應采用熱水浴加熱，故A正確；B.裝置中用到的球形冷凝管不能用于蒸餾分離實驗，蒸餾分離用直形冷凝管冷卻，故B錯誤；C.恒壓滴液漏斗的漏斗上方和燒瓶已經(jīng)壓強相同了，因此滴加環(huán)己醇時不需要打開恒壓滴液漏斗上端活塞，故C正確；D.根據(jù)環(huán)己醇0.031mol失去電子為0.031mol×8=0.248mol，0.06mol高錳酸鉀得到電子為0.06mol×3=0.18mol，因此在濾紙上點1滴反應后混合物，未出現(xiàn)紫紅色，說明高錳酸鉀已經(jīng)反應完，也說明反應已經(jīng)完成，故D正確。綜上所述，答案為B。18．因為對硝基苯酚不能形成分子內(nèi)氫鍵、可形成分子間氫鍵，而鄰硝基苯酚則相反，可形成分子內(nèi)氫鍵，減少了分子之間的氫鍵作用，故其熔沸點明顯低于前者苯酚長期存放或暴露在空氣中，容易被氧化而變成粉紅色。應將苯酚進行蒸餾，收集沸點為182C左右的餾分c、b、a溫度過高，一元硝基酚可能進一步硝化、苯酚的氧化反應加劇；溫度偏低，反應速率將減緩將反應混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置后從下口放出水層、從上口倒出有機層。水層用乙醚萃取，將萃取液與有機層合并，用水洗至中性。水浴蒸去乙醚后進行水蒸氣蒸餾，將鄰硝基苯酚蒸出，直至無黃色油狀物餾出為止。餾出液冷卻結(jié)晶、抽濾得鄰硝基苯酚粗產(chǎn)物。將水蒸氣蒸餾后的殘余物用冰水浴冷卻結(jié)晶、抽濾（濾液可進行濃縮再收回部分對硝基苯酚）得對硝基苯酚粗產(chǎn)物。分別用乙醇水混合溶劑、2%鹽酸重結(jié)晶得純品比較1~3號實驗可知，乙醚的體積一定時，水的用量對總產(chǎn)率沒有顯著影響，但明顯影響鄰對比（或：隨著水的用量增加，總產(chǎn)率略微增加，而鄰對比變化較大）；比較1、4~7號實驗可知，水與乙醚的體積比一定時，其總體積對鄰對比沒有顯著影響，但明顯影響總產(chǎn)率，總體積為40mL時總產(chǎn)率最高【詳解】略19．2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4除去溶液A中剩余的HCOAl(OH)3蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶偏高銨明釩中混有硫酸鈉保持量氣管兩側(cè)液面相平；眼睛平視量氣管內(nèi)液體的凹液面cd%【分析】Ⅰ.NH4HCO3飽和溶液加入稍過量的飽和Na2SO4溶液，利用NaHCO3溶解度較小，NH4HCO3和Na2SO4發(fā)生復分解反應：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，過濾后濾液中含有硫酸銨、硫酸鈉和一定量的NaHCO3，加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH=2，可除去HC，最后加入硫酸鋁溶液制取銨明釩晶體。Ⅱ.方案一是利用氯化鋇測定溶液中的SO的量，由此求出銨明礬晶體的量；方案二是使用量氣管量取產(chǎn)生的氨氣體積，利用氨氣的體積和銨明釩晶體的化學式，求出銨明釩晶體的質(zhì)量，再除以樣品的質(zhì)量，即可求出樣品的純度；方案三是用乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y)標準溶液測定Al3+的量，由此求出銨明礬晶體的含量?！驹斀狻竣?(1)根據(jù)以上分析過程Ⅰ為NH4HCO3和Na2SO4發(fā)生復分解反應，反應的化學方程式為2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，故答案為：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4；(2)過程Ⅱ中加入稀硫酸的可除去溶液A中剩余的HCO，使之生成CO2，得到含有(NH4)2SO4、H2SO4和少量Na2SO4的溶液，若省略該過程，溶液中還有一定量的HC，加入Al2(SO4)3，Al3+會HCO與發(fā)生相互促進的水解反應生成Al(OH)3沉淀，導致制得的銨明礬晶體中混有Al(OH)3，故答案為：除去溶液A中剩余的HCO；Al(OH)3；(3)過程Ⅲ為從溶液中獲得銨明礬晶體的過程，則需進行的實驗操作是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，故答案為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；Ⅱ.(4)方案一是利用氯化鋇測定溶液中的SO的量，由此求出銨明礬晶體的量，由于銨明釩中混有硫酸鈉，測得的SO含量將偏高，故答案為：偏高；銨明釩中混有硫酸鈉；(5)①一定溫度下，氣體體積與壓強有關(guān)，所以讀取量氣管的讀數(shù)時應注意保持量氣管兩側(cè)液面相平，同時眼睛平視量氣管內(nèi)液體的凹液面，避免造成讀數(shù)誤差，故答案為：保持量氣管兩側(cè)液面相平；眼睛平視量氣管內(nèi)液體的凹液面；②方案二是使用量氣管量取產(chǎn)生的氨氣體積，利用氨氣的體積和銨明釩晶體的化學式，求出銨明釩晶體的質(zhì)量，實驗成功的關(guān)鍵是盡可能不讓氨氣溶于量氣管中的液體，由于氨氣易溶于水和乙醇，不溶于苯和四氯化碳，故選cd，故答案為：cd；(6)根據(jù)反應的離子方程式：Al3++H2Y2=AlY+2H+，Zn2++H2Y2=ZnY2+2H+，50.00mL待測液中含n(Al3+)=n(H2Y2)n(Zn2+)=(c1V1103c2V2103)mol，則mg銨明礬樣品配成的500mL溶液中含n(Al3+)=(c1V1103c2V2103)mol=(c1V1102c2V2102)mol，銨明礬晶體的質(zhì)量=(c1V1102c2V2102)mol453g/mol=4.53(c1V1c2V2)g，銨明礬晶體的純度=100%=%。故答案為：%。20．三頸(燒)瓶平衡氣壓，便于液體順利流下2Cu2++SO+2Cl+H2O=2CuC↓+SO+2H+3.5過濾速度更快防止產(chǎn)品氧化C→B→A溫度降至常溫(或上下調(diào)節(jié)量氣管至左右液體相平；或讀數(shù)時視線與液體凹點相平)【詳解】(1)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)和用途，甲圖中儀器1的名稱是三頸燒瓶；儀器2的構(gòu)造中有連通管，該構(gòu)造的作用是平衡氣壓，便于液體順利流下，故答案：三頸燒瓶；平衡氣壓，便于液體順利流下。(2)乙圖是體系pH隨時間變化關(guān)系圖，隨反應的進行，pH

降低，酸性增強，Cu2＋將SO32－氧化，制備CuCl的離子方程式2Cu2＋＋SO32－＋2Cl－＋H2O=2CuCl↓＋2H＋＋SO42－，故答案：2Cu2++SO+2Cl+H2O=2CuCl↓+SO+2H+。(3)丙圖是產(chǎn)率隨pH變化關(guān)系圖，pH=3.5時CuCl產(chǎn)率最高，實驗過程中往往用CuSO4Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及時除去系統(tǒng)中反應生成的H+

，并維持pH在3.5左右以保證較高產(chǎn)率。故答案：3.5。(4)抽濾所采用裝置如丁圖所示，其中抽氣泵的作用是使吸濾瓶與安全瓶中的壓強減小，跟常規(guī)過濾相比，采用抽濾的優(yōu)點是可加快過濾速度、得到較干燥的沉淀（寫一條）；洗滌時，用“去氧水”作洗滌劑洗滌產(chǎn)品，作用是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止CuCl被氧化。故答案：過濾速度更快；防止產(chǎn)品氧化。(5)氫氧化鉀會吸收二氧化碳，鹽酸揮發(fā)出的HCl會影響氧氣的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳，B中盛放保險粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液吸收氧氣，A中盛放CuCl的鹽酸溶液吸收CO，D測定氮氣的體積，裝置的連接順序應為C→B→A→D；用D裝置測N2含量，讀數(shù)時應注意溫度降到常溫，上下調(diào)節(jié)量氣管至左右液面相平，讀數(shù)時視線與凹液面的最低處相切。故答案：C→B→A；溫度降至常溫(或上下調(diào)節(jié)量氣管至左右液體相平；或讀數(shù)時視線與液體凹點相平)。21．蒸餾燒瓶Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O為了防止晶體在漏斗中大量析出導致產(chǎn)率降低（或其他合理答案均可）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶82.7%S2O+4Cl2+5H2O=2SO+8Cl+10H+【分析】A裝置中，Na2SO3和H2SO4反應生成SO2，Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，SO2進入B裝置，與Na2S、Na2CO3反應，4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2，制得Na2S2O3，反應后的混合液經(jīng)活性炭脫色、趁熱過濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、