日立Z-2000原子吸收儀操作手冊(中文版)

日立原子吸收儀操作手冊〔Z-2000中文版〕緒言我們非常感謝您購置日立公司Z-2000系列偏振賽曼原子吸收分光光度計。Z-2000系列是設(shè)計為元素分析用的儀器。這個儀器是為具有化學(xué)分析根底知識的人使用的。用這臺儀器時，需要操作者在場，因為分析時需要火焰的點火或原子化爐的加熱，請記住分析儀器的不正確使用，化學(xué)試劑或樣品的不正確使用，不僅會導(dǎo)致錯誤的分析數(shù)據(jù)而且也不平安，例如造成人身傷害。關(guān)于這本說明書這本說明書包括以下三個內(nèi)容：●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計維護手冊●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計火焰分析版操作手冊●日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計石墨爐分析版操作手冊前-1目錄1.啟動1-11.1檢查儀器1-11.2安裝空心陰極燈1-21.3供給氣體1-41.4翻開電源1-51.5翻開排氣管道電源1-61.6根本的操作流程1-62.啟動軟件2-12.1啟動原子吸收光度計程序2-12.2把儀器設(shè)定為在線式2-2當(dāng)與[儀器啟動通訊]被選擇2-2當(dāng)與[儀器啟動通訊]沒被選擇2-32.3軟件程序的根本操作2-4點擊和雙擊2-4窗口元素的名稱和功能2-4如何輸入測量條件2-6運行一個文件2-7存儲一個文件2-9尋救幫助2-103.測量條件的輸入3-13.1通用的測量條件3-1顯示方法窗口3-2設(shè)定測量模式3-2設(shè)定分析元素3-2儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定3-3設(shè)定分析條件3-7設(shè)定標準表3-9設(shè)定樣品表3-12設(shè)定QC條件3-16設(shè)定報告格式3-16檢查分析條件3-163.2測量條件確實認3-173.3測量程序的監(jiān)控3-183.4波長調(diào)節(jié)3-223.5檢查噴霧器的光軸3-243.6冷卻水的供給3-24前-23.7點火3-253.8開始測量3-27測量的準備3-28測量開始3-283.9改變圖表顯示3-30跡線3-30格子3-30信號/變化刻度3-31Y軸自動－刻度3-32重新設(shè)定刻度3-32打印圖表3-32拷貝圖表3-323.10去除監(jiān)控圖表3-333.11終止測量3-334.檢查結(jié)果4-14.1數(shù)據(jù)表4-2錯誤標記4-4修正操作者、分析名和注釋4-54.2輪廓圖4-64.3工作曲線4-7工作曲線的詳細顯示4-84.4存儲和打印結(jié)果4-10存儲數(shù)據(jù)4-10打印結(jié)果4-114.5分析和重新計算數(shù)據(jù)4-15刪除和恢復(fù)數(shù)據(jù)4-15交換數(shù)據(jù)4-15改變計算方法4-16改變濃度修正因數(shù)4-16改變樣品名稱4-16改變樣品單位4-16改變小數(shù)點的位數(shù)4-16恢復(fù)重新計算的結(jié)果4-17輪廓圖線的詳細顯示4-17規(guī)定－樣品空白4-174.6在其它應(yīng)用中數(shù)據(jù)的使用4-18文本格式或Excel的輸出4-18用戶化的MSExcel4-18前-3用戶化的模塊4-205.使用各種功能5-15.1各種測量方法5-1吸光度法5-2標準附加法5-3單一標準附加法5-55.2工作曲線漂移的修正5-85.3在相同條件下的測量〔拷貝方法〕5-115.4使用一個現(xiàn)有的工作曲線5-125.5樣品的插入和程序測量5-13樣品的插入5-13程序測量5-145.6自動開始5-155.7自動滅火5-175.8發(fā)射測量5-185.9設(shè)定自動開始5-215.10恢復(fù)由于電源失效而喪失的數(shù)據(jù)5-236.使用QC功能6-16.1使用工作曲線的相關(guān)系數(shù)〔檢查工作曲線〕6-3設(shè)定程序6-36.2使用工作曲線的范圍和RSD6-3設(shè)定程序6-56.3使用QC樣品〔檢查QC樣品〕6-6設(shè)定程序6-66.4顯示QC信息6-87.終止或繼續(xù)測量7-17.1改變分析的元素，繼續(xù)測量7-17.2終止測量7-27.3關(guān)閉AAS程序7-37.4關(guān)閉操作7-4關(guān)閉PC機和儀器的電源7-4最后的步驟7-4前-48.儀器的診斷8-18.1用戶準備的工程8-28.2診斷工程8-38.3操作8-4準備8-4條件的設(shè)定8-4條件的設(shè)定8-8開始測量8-8檢查和存儲診斷結(jié)果8-8診斷結(jié)果的輸出8-109.故障診斷9-1索引索－11啟動在翻開光度計電源之前，以下程序應(yīng)當(dāng)執(zhí)行。1.1檢查儀器對于原子吸收光度計的主機單元應(yīng)執(zhí)行以下檢查。儀器每個單元〔主機，PC，選項附件例如自動進樣器〕連接正確嗎？對于電纜連接，冷卻管道和氣體管道的連接，請參考維修版說明書。燃燒器安裝正確嗎？詳細的參考Z-2000系列的維護手冊。排水容器〔例如廢液瓶〕充滿了嗎？氣體的量是充足的嗎？打印機上的紙是充足嗎？打印墨充足嗎？調(diào)色調(diào)好了嗎？詳情參閱打印機操作手冊。 警告●如果排水阱沒有充滿水，由于回火或由于氣體泄漏的著火，會出現(xiàn)爆炸的危險，確保排水阱充滿水。 警告●即使在熄火之后，燃燒器才保持高溫，在更換燃燒器之前，燃燒頭在熄火之后，至少等待10分鐘，使之充分冷卻。1-11.2安裝空心陰極燈安裝用于測量的空心陰極燈，翻開燈室的蓋子，使暴露燈塔〔圖1-1〕。圖1－1燈塔 警告●危險的電壓〔400V〕如果你接觸空心陰極燈的插座，由于電擊會導(dǎo)致嚴重危險甚至有致命的危險。當(dāng)更換空心陰極燈時，決不要忘記關(guān)閉燈的電源。注意：在處理空心陰極燈之前，要仔細閱讀給它們所提供的警示信息。當(dāng)儀器主單元的電源開關(guān)是OFF時，燈塔能夠用手轉(zhuǎn)動，當(dāng)安裝空心陰極燈時，用手順時針或反時針轉(zhuǎn)動燈塔，把燈裝在1－8號的位置上，在每個陰極燈的設(shè)定中，確保燈塔上標記的位置數(shù)與燈固定器號相匹配。對于燈的垂直位置，把燈提升到一個位置，在這個位置上，燈的基座接觸到燈固定器板。每個不使用的插座應(yīng)當(dāng)裝到燈塔上。1-2通告：1.不使用的燈的插座應(yīng)可靠地裝到燈塔頂部的插座，如果燈的插座不正確可靠，它可能阻礙別的燈并引起馬達故障或燒毀燈。2.存貯在這臺儀器中的燈的電流值是用于日立制造的空心陰極燈，如果使用其它廠制造的燈，燈的電流值應(yīng)當(dāng)根據(jù)它的廠家推薦值來改變。1-31.3供給氣體根據(jù)所用的噴霧器準備燃氣和輔助氣。原子化器燃氣和輔助氣的混合標準燃燒器高溫燃燒器Hg單元空氣－乙炔笑氣－乙炔，空氣－乙炔，空氣空氣●高溫燃燒器和Hg單元是選項附件，使用這些選項時，請參考相應(yīng)的使用手冊?！癞?dāng)單一的空氣用于標準燃燒器或高溫燃燒腔時，它是用于清掃或枯燥用的?！?〕當(dāng)用空壓機提供壓縮空氣時，請翻開空壓機電源，對于壓縮氣體，請翻開每個氣瓶的主閥。通告：例如丙酮這樣的溶劑，包含在乙炔乙罐中，為了防止溶劑的流出，當(dāng)氣體壓力〔初始壓力〕降至0.5MPa〔70PSi〕時，就必須要更換新的氣罐?！?〕按下表來設(shè)定每種氣體的二次壓力。氣體類型二次〔供氣〕壓力乙炔笑氣氬氣空氣0.09MPa〔0.9kgf/cm2，13Psi〕0.4MPa〔4kgf/cm2，60Psi〕0.5MPa〔5kgf/cm2，70Psi〕0.5MPa〔5kgf/cm2，70Psi〕〔4〕翻開每種氣體的供氣閥，以給儀器供氣。1-41.4翻開電源翻開PC機和連接到該儀器上的外用設(shè)備例如打印機的各自的電源開關(guān)。當(dāng)PC機啟動完成時，翻開原子吸收光度計前右側(cè)的電源開關(guān)。電源開關(guān)注意：如果在PC機啟動之前就翻開光度計的電源開關(guān)，那么USB的連接將未經(jīng)驗證，，其它的通訊將失去能力，在這種情況下，改變光度計電源并啟動PC機，然后再翻開光度計的電源。注意，光度計電源在關(guān)閉和翻開之間至少應(yīng)當(dāng)有15秒鐘的間隙。1.5翻開排氣管道的電源開關(guān)翻開排氣管道系統(tǒng)的電源開關(guān)，以便運轉(zhuǎn)風(fēng)機。 警告●吸入有毒氣體會損害人體的健康，確保排風(fēng)機允許，以便排放從樣品輻射出的蒸汽，從排氣管道排出。1.6根本的操作流程圖1-3顯示了使用工作曲線法的，原子吸收光度計的根本操作流程，儀器裝備了自動啟動功能，如圖1-3所示，對于這個設(shè)定，參考5.9節(jié)“自動啟動”。1-6檢查儀器，準備空心陰極燈和氣體檢查儀器，準備空心陰極燈和氣體翻開PC機，光度計主體和排風(fēng)電源翻開PC機，光度計主體和排風(fēng)電源啟動AAS程序啟動AAS程序設(shè)定測量條件設(shè)定測量條件執(zhí)行供給條件執(zhí)行供給條件供給冷卻水供給冷卻水點火點火吸入純水5分鐘吸入純水5分鐘執(zhí)行自動調(diào)零執(zhí)行自動調(diào)零測量標準樣品，未知樣品測量標準樣品，未知樣品結(jié)束測量結(jié)束測量存貯，編輯，打印測量結(jié)果存貯，編輯，打印測量結(jié)果吸入純水5分鐘吸入純水5分鐘熄火熄火停止冷卻水停止冷卻水終止AAS程序終止AAS程序關(guān)閉光度計和PC機電源關(guān)閉光度計和PC機電源除去空心陰極燈，停止氣體供給和排放除去空心陰極燈，停止氣體供給和排放圖1-3原子吸收光度計根本操作流程1-72啟動軟件2.1啟動原子吸收光度計的程序翻開PC機和光度計主機的電源，按順序翻開，至少等待30秒，然后雙擊PC屏幕上的“塞曼AAS”捷徑圖標。圖2－1塞曼AAS捷徑圖標初始化窗口顯示，原子吸收光度計程序開始啟動。圖2－1初始化窗口2-12.2把儀器設(shè)定為在線式原子吸收光度計程序有以下兩種狀態(tài)。●在線狀態(tài)：通過對光度計的控制，能執(zhí)行測量●離線狀態(tài)：在PC機上能執(zhí)行數(shù)據(jù)處理，而不能控制光度計〔在這個狀態(tài)下，在線式不能激活〕儀器必須設(shè)定為在線式，以便執(zhí)行測量，有兩種方法可提供選擇，在這種情況下，選擇在線式，詳情參考5.9節(jié)“設(shè)定自動啟動”。下面描述的是在儀器啟動時的兩個程序。當(dāng)[啟動時與儀器通訊]被選擇時方法窗口與圖2-3所示，在線式過程自動地啟動〔在這個通訊中，光度計主機開始允許，測量能夠進行〕。在圖2-4監(jiān)控窗口上，儀器監(jiān)控欄的狀態(tài)可通過初始化來檢查。圖2－3方法窗口2-2圖2－4檢查在線式程序〔監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄〕*在這種情況下，[設(shè)定啟動條件]是指定的，在指定的測量條件下，設(shè)定的條件將被執(zhí)行。當(dāng)[啟動時與儀器通訊]沒被選擇時在程序啟動完成時，方法窗口顯示如圖2-3所示。為了設(shè)定在線狀態(tài)，在[工具]菜單上點擊[在線]〔見圖2-5〕，這個步驟的程序能通過監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄〔圖2-4〕的狀態(tài)顯示來檢查。圖2－5確定在線式程序2-32.3軟件窗口的根本操作下面的解釋是原子吸收光度計軟件窗口操作的根本原那么。點擊和雙擊為了操作原子吸收光度計，鼠標的操作必須用的“點擊”和“雙擊”。點擊：迅速地按壓和釋放鼠標地左側(cè)按鈕。雙擊：在同一個位置上，點擊鼠標左側(cè)按鈕兩次。窗口元素的名稱和功能原子吸收光度計的應(yīng)用包括4各根本窗口——監(jiān)控，方法，數(shù)據(jù)處理和診斷窗口。窗口元素的名稱和功能將被解釋，以方法窗口為例。窗口的邊緣顯示的<1>為菜單欄，<2>為工具欄，<3>為工具對話框，<4>為狀態(tài)欄。圖2－6方法窗口2-4菜單欄菜單欄在水平方向排列，含有[文件(F)]，[觀察(V)]和其它菜單，菜單欄的工程是隨著窗口的變化而變化的。運動鼠標指向菜單項并點擊它。當(dāng)把ALT鍵固定向下，鍵入菜單項名稱的下劃線字母。中選擇菜單項時，一個指令被指示，如圖2-7所示。圖2－7菜單的例子工具欄在菜單欄的下面是工具欄，它包含有小的按鈕，按鈕是水平排列的，這些按鈕是用來執(zhí)行原子吸收光度計的指令或功能，用鼠標的方式來執(zhí)行的。當(dāng)鼠標指向一個按鈕時，該按鈕的名稱將顯示在工具指示框上。工具對話框它在屏幕的左邊側(cè)，有幾個大的按鈕，按鈕的排列是豎直的，頻繁使用的按鈕，如開始測量，窗口選擇等在這兒顯示。與工具欄按鈕相比，每個按鈕的名稱能夠使用鼠標能夠使用鼠標來檢查。2-5狀態(tài)欄狀態(tài)欄位于屏幕的左底中，它用來指示操作指南或儀器的狀態(tài)，置于鼠標指針或光標的位置，以下指南被顯示?！裨试S工程的輸入范圍●工具欄或工具對話框按鈕的描述●指令的描述如何輸入測量條件為了給原子吸收光度計設(shè)定儀器條件，點擊所需的按鈕以翻開某個窗口，然后顯示數(shù)據(jù)或進入數(shù)字值，有幾個輸入方法是適宜的，如下所述。在光線按鈕中選擇一個選擇的工程如圖2-8所示，在它們之中僅選一個，為了改變，在所需工程之前的圓圈上點擊。圖2－8光線按鈕的例子在檢查框內(nèi)放入檢查標記為了插入檢查標記，把光標放到檢查框中并點擊。如圖2-9所示，把檢查標記放在框中，以表示選擇的狀態(tài)，當(dāng)再次點擊檢查框時，檢查標記就消失，表示不選擇這個狀態(tài)。圖2－9檢查框的例子2-6選擇數(shù)字值或工程在圖2-10的顯示中，點擊下箭頭，出現(xiàn)了輸入值的一列表，把光標移動到所需的值上并點擊，以選擇它。圖2－10數(shù)字值選擇的例子輸入數(shù)字值在圖2-11的顯示中，雙擊數(shù)字區(qū)域以便直接輸入數(shù)字值。數(shù)字值的輸入范圍將在狀態(tài)框中顯示，狀態(tài)欄在窗口的左側(cè)下部，所顯示的數(shù)字值能通過數(shù)字值右側(cè)的按鈕增加或減小。圖2－11數(shù)字值輸入的例子輸入字符串在圖2-12的顯示中，你能夠在點擊文本框內(nèi)部之后，直接輸入字符串，把光標指向輸入陣列，最大的字符數(shù)將顯示在提示框中。圖2－12字符串輸入的例子翻開某一個文件一個方法文件或數(shù)據(jù)文件能在以下程序中翻開?！?〕點擊工具條上的[翻開]按鈕或點擊[文件]菜單中的[翻開方法文件]或[翻開數(shù)據(jù)文件]。文件翻開對話框如圖2-13所示。2-7〔2〕在[訪問]中，指定含有目標文件的文件夾。默認的方法文件：桌面/我的文檔/塞曼AAS/方法默認的數(shù)據(jù)文件桌面/我的文檔/塞曼AAS/數(shù)據(jù)如果翻開的文件或存貯的文件不是在默認區(qū)，而在其它某個區(qū)域，那么區(qū)域的改變就成為需要。圖2－13翻開方法文件對話框●當(dāng)點擊“訪問”右側(cè)的右下箭頭時，你能看到文件夾的分等級的結(jié)構(gòu)?！癞?dāng)點擊按鈕時，激活的文件夾被轉(zhuǎn)移到先前的顯示上。●當(dāng)點擊按鈕時，在上部的文件夾翻開?！癞?dāng)點擊按鈕時，一個新的文件夾能被創(chuàng)立?！癞?dāng)點擊按鈕時，一個新文件夾的顯示格式能被選擇。2-8〔3〕點擊所需的文件和[文件名]，操作者，分析名和注釋，如果輸入，將被顯示，在一個數(shù)據(jù)文件上，測量的數(shù)據(jù)被顯示。〔4〕為了翻開所選擇的文件，請點擊[翻開]按鈕〔或雙擊文件表中的文件〕存貯一個文件為了存貯方法文件或數(shù)據(jù)文件，請執(zhí)行以下程序?！?〕在[文件]菜單中，點擊[另存為]，文件存儲對話框?qū)⒎_，如圖2-14所示。測量之后，首先要存儲數(shù)據(jù)，通過點擊存儲按鈕，相同的對話框能被顯示。〔2〕在[另存為]中，指定含有目標文件的文件夾。默認的方法文件：桌面/我的文檔/塞曼AAS/方法默認的數(shù)據(jù)文件桌面/我的文檔/塞曼AAS/數(shù)據(jù)翻開的文件或存貯的文件不是在默認區(qū)，如果要在不同的區(qū)域存儲，改變就成為需要?！?〕輸入文件名稱，并點擊存儲按鈕通過默認，方法文件已有名稱。分析Yyyy－mmdd－h(huán)hmm－ss〔年月日分秒〕用日期和時間表示來創(chuàng)立一個新的拷貝。數(shù)據(jù)文件已有名稱。結(jié)果yyyy－mmdd－h(huán)hmm－ss〔年月日分秒〕用測量結(jié)束時的日期和時間來表示。2-9實際上，默用的名稱也能使用。圖2－14存儲方法對話框?qū)で髱椭?dāng)你不知道如何操作或你想要詳細解釋時，幫助特性是很有用的。調(diào)出幫助窗口在方法窗口的頂部右側(cè)提供了[幫助]按鈕，當(dāng)你點擊某一菜單或按鈕時，在翻開的對話框中也包含有[幫助]，點擊[幫助]按鈕時，為當(dāng)前翻開的窗口顯示幫助。點擊綠下劃線顯示的描述，來幫助你做這個描述。檢查內(nèi)容翻開[幫助]菜單，并選擇[檢查]指令，為原子吸收光度計幫助的內(nèi)容將被顯示。當(dāng)你點擊幫助工程之一，即綠下劃線的描述時，新的幫助工程顯現(xiàn)出來。2-10從關(guān)鍵字搜索翻開[幫助]菜單并選擇[幫助探測器]指令，[幫助話題]對話框?qū)⒎_，輸入關(guān)鍵字的幾個字母，在[檢索]標簽窗口上進行檢索，并且被檢索的關(guān)鍵字將被顯示，選擇目標項并點擊[顯示]按鈕，相關(guān)的幫助將被顯示。圖2－15[幫助探測器]對話框在幫助文本中檢索在[幫助]菜單并選擇[幫助探測器]，并點擊[尋找]標簽，檢索設(shè)定向?qū)㈤_始，通常，選擇[最小數(shù)據(jù)庫規(guī)格〔推薦〕]，點擊[下一步]，然后點擊[完成]，尋找對話框現(xiàn)在顯現(xiàn)。輸入對檢索的描述，在所顯示的話題中，選擇所需的工程，并點擊[顯示]按鈕，相關(guān)的幫助將被顯示出來。2-11圖2－16尋找設(shè)定向?qū)Т翱趫D2－17[尋找]對話框2-123測量條件的輸入測量條件和測量程序的輸入在這兒進行描述，使用標準曲線法來進行定量測量作為一個例子。3.1測量條件的產(chǎn)生●創(chuàng)立新的測量條件的程序在下面描述，這個程序應(yīng)當(dāng)遵守以下案例?！裨谧詣訂又懈淖兯玫臏y量條件從現(xiàn)存的文件中的讀出來改變測量條件為了創(chuàng)立測量條件，請翻開方法窗口〔圖3－1〕，然后從左到右，點擊工具條上的按鈕以連續(xù)翻開窗口，并進入你的設(shè)定，為了改變窗口上的進入，既可以點擊相應(yīng)的按鈕，也可以使用向前和向后按鈕，一直到工具條的右端。為了消除已經(jīng)設(shè)定的某一項或者改一個已翻開的窗口，請點擊工具條上的刪除按鈕。圖3－1方法窗口3-1顯示方法窗口當(dāng)方法窗口還未翻開時，請點擊[方法]按鈕，它在工具對話框上的<13>處，如圖3－1所示，這時方法窗口將顯現(xiàn)。設(shè)定測量模式點擊[測量模式]按鈕〔<1>圖3－1〕以翻開測量模式窗口?！?〕點擊按鈕〔<11>圖3－1〕，它在測量模式框的右側(cè)，然后從顯示的一列表中點擊[火焰法]，測量條件將被顯示到改變的測量模式上，它所顯示的測量條件是這個測量模式中最近一次的設(shè)定條件?！?〕點擊按鈕〔<12>圖3－1〕，它在測量模式框的右側(cè)，然后從顯示的一覽表中選擇[手動]?！?〕對于[操作者]，[分析名稱]和[注釋]工程，你能點擊每一個輸入對話框，并進入你希望的字符。注意，在這兒不進行進入字符，測量也能進行。[測量分析方法]和[注釋]項。在測量結(jié)束之后，能在數(shù)據(jù)處理窗口中的參數(shù)表上進行修改。設(shè)定分析元素點擊[元素]按鈕〔<2>圖3－1〕以顯示元素窗口。圖3－2元素窗口3-2在元素周期表上〔<1>圖3－2〕，點擊要分析的元素，被選擇的元素將變成綠色，并將參加到[元素順序]表上〔<2>圖3－2〕，在這個儀器中最大可安裝8個燈，當(dāng)使用復(fù)合元素?zé)魰r，最多可設(shè)定12個元素。為了刪除某個設(shè)定，在該表中點擊[NO]，當(dāng)要刪的一行元素變成藍色時〔<3>圖3－2〕，點擊[刪除]按鈕，為了刪除所有的元素，點擊[刪除所用]。在[元素順序]表中點擊[燈號]，并為每個元素?zé)暨M入燈塔號。在指示的[燈號]的順序中進行測量，為了改變順序，點擊要改變元素的[號]，當(dāng)該排變成藍色時，可用[向上]或[向下]按鈕來移動它。通過點擊檢查標記，從[元素順序]表的[測量陣列]中來刪除它，該元素將不再被測量，這僅用于在測量創(chuàng)立之前來測量某些元素。儀器參數(shù)設(shè)定點擊[儀器設(shè)定]按鈕〔<3>圖3－1〕，儀器設(shè)定窗口被翻開。圖3－3儀器設(shè)定窗口3-3為了改變從一個元素到另一個元素的觀察，點擊表〔<1>圖3－3〕，例如在窗口上[1-Cr],[2-Mn],[3-Fe]，對于所有設(shè)定的元素，以下條件需要輸入。設(shè)定以下各項●信號模式背景校正通常要使用的，不需要改變。背景校正：測量是使用背景校正信號〔通過從樣品信號中減去參比信號而獲得〕，用的是偏振塞曼法。樣品：使用吸光信號法來測量〔在雙光束中的相應(yīng)的樣品束〕是不要校正的。參比：使用背景吸光信號法測量〔在雙光束中的相應(yīng)的樣品束〕是不要校正的?！裼嬎隳Ｊ酵ǔＪ褂梅e分，并不需要改變，其它的方法主要在石墨爐分析上。積分：峰面積轉(zhuǎn)換成每秒的面積，這主要用于火焰法分析。峰高：在原子化時間之內(nèi)最大吸光度被測量。峰面積：原子化時間的面積——吸光度被測量。峰寬：不用于火焰分析，當(dāng)限制指定戶的〔以％〕時間寬度與STD2的最大吸光度之比被計算。在順序測量中，在限定的吸光度的高度時，這個時間寬度被測定，進行定量測量時，就是基于這個吸光度，限定高度的輸入范圍是從1％至50％。3-4●波長正常的波長選擇為默認值，并不需要改變，這個波長為設(shè)定的元素確保了最高的靈敏度。為了改變到最低靈敏度的波長，請鍵入數(shù)字值，分析的波長能夠通過方法窗口上的[工具]－[分析信息]來檢查。波長的輸入是從190.0至900.0nm?！癫ㄩL設(shè)定通常設(shè)定為自動的，并不需要改變。自動：燈的能量峰接近于測量的波長，其峰可自動地搜尋。直接：波長可直接驅(qū)動到設(shè)定的波長，這個模式取決于波長驅(qū)動機構(gòu)的準確度，并將不需要移動燈能量的峰位置。●狹縫寬度為單色器規(guī)定一狹縫寬度，對于設(shè)定元素的正常的優(yōu)化值〔默認值〕可設(shè)定，并不需要改變。當(dāng)波長或其它項已被改變時，改變狹縫寬度是必須的，當(dāng)沒有鄰近線時，通過加寬狹縫，光能量能增加，噪聲能減小。在這種情況下，被空心陰極燈輻射的鄰近線通過窄狹縫，應(yīng)當(dāng)被單色器排斥。適宜的設(shè)定：0.2，0.4，1.3，2.6nm●時間常數(shù)適宜的設(shè)定：0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.03-5●燈的電流提供默認值，被設(shè)定元素的優(yōu)化值被指派，通常不需改變，當(dāng)使用另一個標記的燈或復(fù)合元素?zé)魰r，使用每個燈說明書所推薦的電流值。輸入范圍：1.0至20.0mA從檢查框上點擊檢查標記來刪除它，此時燈電流被關(guān)閉〔使用火焰式光度法模式〕●PMT電壓規(guī)定一個電壓，在這個電壓下開始搜尋一個優(yōu)化的光電倍增管電壓值，并自動設(shè)定燈能量。通常，優(yōu)化值為設(shè)定元素事先設(shè)定，并不需要改變，即使PMT電壓被設(shè)定，優(yōu)化的電壓將被自動搜尋而被改變。PMT電壓在測量時將不變化，如果PMT電壓在測量時與設(shè)定差異很大，那么在測量電壓附近的值的性能將縮短條件設(shè)定的時間。輸入范圍：1至1000V●吸光度十進位小數(shù)點的位置通常設(shè)定4位小數(shù)，當(dāng)吸光度變化非常小時的檢測能設(shè)定到5位小數(shù)，例如當(dāng)噪聲非常小的時候。3-6設(shè)定分析條件點擊[分析條件]按鈕〔<4>圖3－1〕，分析條件窗口將顯示。圖3－4分析條件窗口設(shè)定以下工程●原子化器通常設(shè)定元素的最優(yōu)化設(shè)計是選擇默認，并不許改變，高溫燃燒頭和Hg單元被選項，為了使用這些項，參考它們相應(yīng)的使用說明書。為了給某個實際應(yīng)用改變默認值設(shè)定，檢查關(guān)于火焰的類型的優(yōu)化條件，和/或氣體流速?！窕鹧骖愋驼５幕鹧骖愋汀蚕鄳?yīng)原子化器〕被選擇為默認型，它適合于設(shè)定的元素，是不需要改變的。對于實際應(yīng)用，火焰的類型能被改變，參考“1.3節(jié)氣體的供給”，為與原子化器的結(jié)合。3-7●燃氣的流量輸入的范圍如下：空氣－乙炔：1.0至4.5L/min笑氣－乙炔：5.0至8.0L/min通常流量〔相對于原子化器和火焰類型〕是選擇默認值，它適合于設(shè)定的元素，對于標準爐來說是不需要改變的。當(dāng)使用高溫爐時，執(zhí)行優(yōu)化的流速而不考慮默認值，因為靈敏度通過燃氣流量和測量條件的變化而大大改變。當(dāng)有機溶劑被分析時，降低流速和確定其優(yōu)化條件。●氧化劑壓力它固定在160KPa〔23psi〕，即使在屏幕上改變，實際壓力將不變化，被指示的氧化劑氣體流速將是根據(jù)每種氣體的壓力計算出來的值。●燃燒器高度因為燃燒器高度不是自動設(shè)定的，它必須用燃燒器高度調(diào)節(jié)旋鈕來調(diào)節(jié)，該旋鈕在火焰原子化器上，進入到窗口的值是一個被記錄的值，并作為測量條件。通常，優(yōu)化惠自被指示作為默認值，因此旋鈕應(yīng)當(dāng)根據(jù)這點來調(diào)節(jié)。●延遲時間輸入范圍是從0至100秒從按壓[開始]按鈕來設(shè)定延遲時間，直到數(shù)據(jù)獲取的開始，在正常情況下，5秒鐘是足夠的。注意，當(dāng)自動進樣器連接到系統(tǒng)時，還要加上某些附加時間，以便在樣品開始之后，到達原子化器，因此，延遲時間需要增加。3-8●測量時間這個時間正常設(shè)定大約5秒鐘?！褡詣訂舆@個功能是自動開始測量，在樣品傳入時，檢測原子吸收信號的增長，其描述在這兒省略了?！襁B續(xù)測量當(dāng)這個檢查框被翻開時，通過連續(xù)吸樣將執(zhí)行測量，根據(jù)重復(fù)數(shù)，數(shù)據(jù)將被連續(xù)獲取，而無須在測量之間用純水清洗。為了使用這個方法，點擊檢查框，以放入檢查標記。設(shè)定標準表點擊[標準表]按鈕〔<5>圖3-1〕以翻開標準表窗口。圖3－5標準表窗口設(shè)定以下各項?！駵y定方法在這兒規(guī)定[工作曲線]。對于[吸光度]，[標準附加]和[單一標準附加]法，請參閱5.1節(jié)“各種測量方法”。3-9●方次規(guī)定工作曲線的方次，通常選擇[線性]或[二次方]。在火焰分析中，工作曲線一般趨向彎曲的，吸光度從0.2至0.5或更高。盡管對于不同的樣品，當(dāng)工作曲線彎曲時，[二次方]可能有更好的效果，當(dāng)吸光度比上述給定的范圍還要高時，[立方]方次的效果可能更好，但是在這種情況下，工作曲線對于定量分析是很不穩(wěn)定的。因為在測量結(jié)束之后，可改變方次來進行重新計算，所以當(dāng)不確定方次時，保持設(shè)定為[線性]?！駱藴侍栆?guī)定標準溶液的號，輸入范圍從2到10，一般來說3到5個標準是足夠的?！駱藴手貜?fù)數(shù)規(guī)定標準溶液測量的重復(fù)數(shù)，通常1至3足夠。輸入范圍1至20。●標準中十進位小數(shù)點位置規(guī)定小數(shù)點后的位數(shù)，輸入范圍0至4，測量之后，輸入可以改變?！駱藴蕟挝粸闃藴嗜芤哼M入濃度單位，即使這項被省略，測量也能進行，測量之后，單位也可以改變?！駶舛取矘藴蕽舛取滁c擊濃度區(qū)域〔<1>圖3-5〕它在工作曲線陣列的右側(cè)的表中，輸入標準樣品的濃度。輸入范圍從0.0000至10000。3-10注意注意：如果進入的值超過規(guī)定的小數(shù)位數(shù)，那么所獲得的值會舍去規(guī)定位數(shù)的后面的小數(shù)，以用作標準樣品的濃度，如果有效位數(shù)超過六位，那么其有效位數(shù)將降至六位。●重校斜率在實際中并不需要這個規(guī)格，除非測量維持很長時間，詳情參閱5.2節(jié)“工作曲線漂移的校正〔重校斜率功能〕”?！袷褂靡汛娴墓ぷ髑€規(guī)定使用現(xiàn)有的或已存的工作曲線，通常，已存的工作曲線是不使用的，對于一個未知樣品的測量，要創(chuàng)立一個新的工作曲線〔當(dāng)這兒沒有存儲的工作曲線時，這一項顯示將變成灰色〕●未知樣品的重復(fù)規(guī)定未知樣品的重復(fù)測量的次數(shù)，輸入范圍是1至20次?！裎粗獦悠返男?shù)位數(shù)規(guī)定未知樣品濃度的小數(shù)點后的位數(shù)。輸入范圍是0至4，測量之后輸入能夠改變。●未知樣品的單位輸入未知樣品濃度的單位，輸入可接受最高6個字符。即使這一項被忽略，測量也能進行，測量之后，能改輸入。3-11設(shè)定樣品表點擊[樣品表]按鈕〔<6>圖3-1〕以顯示樣品表窗口，如果[樣品名/濃度校正]顯示不包含在這個窗口中，請點擊[樣品名/濃度校正]表〔<1>圖3-6〕。圖3－6樣品表窗口設(shè)定樣品數(shù)在[未知樣品號]陣列中進入未知樣品數(shù)，[樣品數(shù)]框在窗口的左下側(cè)，點擊[設(shè)定]按鈕。注意，當(dāng)新的樣品被設(shè)定時，樣品名和/或其它項在進入前將被刪除，為了改變樣品數(shù)，在進入之前要保存工程，可利用[插入未知樣品]和[刪除未知樣品]按鈕，它們在[編輯]框中。進入樣品名選擇表中的[樣品名]局部，并進入樣品名，進入范圍高達24個參數(shù)，即使樣品名被忽略了，測量也能夠進行，樣品名在測量結(jié)束時也能夠改變。3-12為了進入公用樣品名，使用[未知樣品公用名]陣列，它在窗口的下側(cè)右部。下一步，用鼠標點擊目標樣品的[號]局部，按住[Shift]鍵或[Ctrl]鍵，這一行將變成藍色，然后點擊[設(shè)定]按鈕，在[開始號]中進入連續(xù)數(shù)的第一個數(shù)，選擇目標樣品行并點擊[設(shè)定]按鈕。選擇樣品行有兩種方法：用鼠標點擊第一行，并把[Shift]鍵固定向下，用鼠標點擊最后一行，然后在這個范圍內(nèi)的所有行將被選擇，如圖3-7所示。圖3－7行選擇方法1用鼠標順序點擊目標行，把[Ctrl]鍵按住，僅點擊的這些行將被選擇，如圖3-8所示。圖3－7行選擇方法23-13為了設(shè)定標準樣品名稱，點擊[標準樣品名稱]按鈕以翻開進入窗口，并以進入未知樣品的相同方法進入標樣名，這兒指示的是用作參比的試劑空白，它用于標準附加法，并與工作曲線法是無關(guān)的。圖3－9標準樣品名的設(shè)定窗口為濃度校準的輸入當(dāng)樣品經(jīng)過預(yù)處理已經(jīng)稀釋時，最初的濃度被計算出來，為了這個目的，把數(shù)字進入到[重量]，[溶劑]，[稀釋因子]和[因素]陣列。當(dāng)為濃度校正的計算實際上并不需要時，改變就沒有必要，在測量結(jié)束時，當(dāng)改變因數(shù)時創(chuàng)新計算是可以的。3-14●根據(jù)以下公式來計算濃度：C=C0×(L/W)×D×FC：原始物質(zhì)的濃度C0：測量的濃度W：重量L：溶劑量D：稀釋因數(shù)F：校正因數(shù)當(dāng)為每個樣品進入相同的數(shù)字值時，選擇一行，以便拷貝，點擊[拷貝濃度校正]按鈕，然后選擇拷貝目的文件的行，然后點擊[粘貼濃度按鈕]。設(shè)定測量目標點擊[測量目標]表〔<1>圖3-10中〕以顯示測量目標窗口。圖3－10測量目標窗口被測量的樣品用來表示，并能制造出每個元素的標準，為了選擇測量目標，請點擊有關(guān)的行，當(dāng)它變成藍色時，再點擊這一行或點擊[測量(UNK)]按鈕。為了取消一個選定的測量目標，同樣地，點擊有關(guān)行，并且當(dāng)它變成藍色時，再次點擊這一行或點擊[不測量(UNK)]按鈕。3-15設(shè)定質(zhì)控條件在方法窗口上提供一個[QC]按鈕，并檢查相對標準偏差，工作曲線和其它各項。但是，定量測量即使在這些功能不利用時也能執(zhí)行。在這兒描述的是一個簡單的測量例子，它是正常的定量測量，在這兒QC條件是不需要進入的。在這種情況下，執(zhí)行程序時，在QC窗口上就無須進行任何設(shè)定。設(shè)定報告格式點擊[報告格式]按鈕以顯示報告格式對話框，在測量結(jié)束時自動打印并且要打印的工程能在這兒選擇。當(dāng)沒有規(guī)定自動打印時，在打印結(jié)束時，當(dāng)你選擇所有的工程時打印能夠執(zhí)行。在這兒給定一個簡單例子，它不執(zhí)行自動打印，在這種情況下，執(zhí)行程序時，在報告格式對話框中就無須進行任何設(shè)定。檢查分析條件點擊[參數(shù)表]按鈕〔<10>圖3-1〕，條件一列表將被顯示以便檢查主要的設(shè)定參數(shù)。顯示是可以改變的，它通過可以改變的，它通過這個窗口頂部的[為每個元素的條件]和[公用條件]標簽來改變，尤其是確認測量的重復(fù)數(shù)和其它所需的參數(shù)〔這個窗口僅用來觀察，不允許作任何編輯〕。圖3－11參數(shù)表窗口〔為每個元素〕方法的設(shè)定到此完成。3-163.2測量條件確實認在方法窗口中設(shè)定和更新的內(nèi)容保持編輯狀態(tài)下，直到按壓確認按鈕，僅當(dāng)點擊確認按鈕之后，有關(guān)測量條件才變成有效。點擊[確認]按鈕〔<14>圖3-1〕。分析條件的存儲的對話框?qū)@現(xiàn)，點擊[yes]，你將存儲這些條件，文件的存儲參考節(jié)。文件的存儲也能通過點擊[存儲方法文件]或[另存為]來執(zhí)行，它們在[文件]菜單中。注意，即使對于分析條件的存儲程序不執(zhí)行，當(dāng)存儲后者時，它們將連同相應(yīng)的結(jié)果一起被存儲，因此它能用于下一次測量。如果不存儲分析條件時，請點擊[No]。當(dāng)分析條件已被確認時，該窗口將變成監(jiān)控窗口〔圖3-12〕。圖3－12監(jiān)控窗口3-173.3測量過程的監(jiān)控測量程序能夠在監(jiān)控窗口上檢查，這個窗口由5個局部所組成，如圖3-13所示，4個局部的尺寸，除了儀器監(jiān)控條件，能夠通過用鼠標使光標沿著邊界來拖它們來改變的。在譜圖上點擊鼠標的右擊，一個菜單將顯示，以允許刻度變化和其它的操作。圖3－13監(jiān)控窗口的配置監(jiān)控譜圖吸光度信號能實時進行監(jiān)控。通常，背景校正信號以紅色表示，背景吸光度〔參比〕信號以藍色表示。最近測量樣品的吸光度在這個窗口的頂部指示。點擊右端的按鈕，顯示重復(fù)測量的有關(guān)數(shù)據(jù)。3-18輪廓圖原子化信號的輪廓圖被顯示，這個譜圖是一個簡單的監(jiān)控顯示，它的數(shù)據(jù)是存儲的，因此，如果你改變顯示模式，過去的輪廓圖將被抹掉。測量后，所有測量的數(shù)據(jù)將允許在數(shù)據(jù)處理窗口中顯示。當(dāng)點擊1——樣品按鈕時，輪廓圖被當(dāng)前樣品的重復(fù)測量所覆蓋，當(dāng)點擊覆蓋按鈕時，設(shè)定覆蓋輪廓圖的數(shù)的對話框翻開，你能設(shè)定所需的數(shù)，根據(jù)這個數(shù)，輪廓圖將被覆蓋。然后，新的輪廓圖被參加，而老的輪廓圖被抹掉。數(shù)據(jù)表被測量的數(shù)據(jù)一個接一個地被顯示，通過點擊[數(shù)據(jù)表]的右側(cè)的向下箭頭，[每個元素表]和[詳細表]能交變地被選擇。在每個元素地選擇下，每個樣品1D的值〔均值〕被顯示，在詳細表的選擇下，特殊樣品的重復(fù)測量數(shù)據(jù)被顯示。在后者，樣品1D號在點擊樣品器號的右側(cè)的向下箭頭之后必須要規(guī)定。數(shù)據(jù)顯示的元素也能夠改變，它通過點擊[元素]右側(cè)的向下箭頭來改變〔當(dāng)復(fù)合元素的測量被設(shè)定時，它們必須交替地測量〕。工作曲線圖只要工作曲線的數(shù)據(jù)被測量出來，曲線以增加的數(shù)據(jù)而被顯示，如果你點擊[工作曲線詳情]按鈕或雙擊譜圖工作曲線的詳情被顯示，以便檢查工作曲線的因數(shù)。如果點擊[工作曲線預(yù)覽]按鈕，測量后，工作曲線一覽表將被顯示，在這個表中，雙擊某一個工作曲線，它將詳細地顯示這個工作曲線。3-19儀器監(jiān)控條分析元素，信息和分析模式被顯示，此外，以下各項被顯示。ABS：吸光度信號〔背景校正〕實時顯示。REF：參比信號〔背景吸收〕實時顯示?！駹顟B(tài)：光度計地當(dāng)前狀態(tài)在這兒被顯示〔例如準備、測量和停止〕●ID和名稱：測量中的樣品的序號和名稱在這兒顯示〔僅輸入后〕●PMT電壓：施加在光電倍增管上的當(dāng)前電壓在這兒讀出，一個較低的光電倍增管的電壓指示為較高的光強，因此，這個電壓用作判定燈能量或波長偏離的參考。指示火焰狀態(tài)，這個火焰是指燃燒期間的火焰。指示冷卻水狀態(tài)，當(dāng)水流缺乏時，紅色指示顯現(xiàn)。指示排水阱傳感器的狀態(tài)，當(dāng)水量低時，各色指示被提供。3-20這些指示燃氣和助燃氣的狀態(tài)和當(dāng)前流量，當(dāng)氣體壓力缺乏時，紅色指示將顯現(xiàn)。3-213.4在開始測量之前在開始測量之前，翻開空心陰極燈并執(zhí)行波長調(diào)節(jié)，即使這項程序跳過，它也會自動地執(zhí)行測量。然而，燈能量的穩(wěn)定大約5至15分鐘，因此，這個程序應(yīng)當(dāng)這時執(zhí)行。在監(jiān)控窗口中，點擊工具條上的[設(shè)定條件]按鈕以翻開設(shè)定條件對話框。圖3－14設(shè)定條件對話框點擊首先排選的被測元素〔指示為藍色〕，然后點擊[OK]按鈕。在儀器監(jiān)控條的狀態(tài)陣列中[設(shè)定條件……]現(xiàn)在被顯示，并且指定的燈翻開，測量的波長被設(shè)定，當(dāng)復(fù)合分析元素被設(shè)定時，下一個燈也將點亮，進行預(yù)熱。條件的設(shè)定需要1至3分鐘。當(dāng)[準備]在狀態(tài)陣列中出現(xiàn)時，這一步就完成了。3-22在主菜單條上，翻開[儀器控制]菜單，并點擊[燈光譜]，卻別在測量波長上的峰出現(xiàn)在顯示譜圖的中央，并點擊[OK]。圖3－15燈光譜對話框 告誡●空心陰極燈輻射著強烈的紫外線，不用直接盯住燈，否那么會導(dǎo)致視力下降，不用直接地看來自空心陰極燈的光線。3.5檢查原子化器的光軸 告誡●小心不要讓你的手去接觸磁鐵，不要把含有鐵的金屬物品，例如改錐之類接近磁鐵。確保燃燒頭上的溝槽和磁鐵平行，如果傾斜，用手來旋轉(zhuǎn)燃燒頭，使溝槽平行于磁鐵。3.6供給冷卻水給儀器供給冷卻水。通告1：水的流速大約0.8L/min或更高些，水壓范圍在35至50KPa〔約0.35至0.5kgf/cm2〕之內(nèi)。注意，如果冷卻水溫比室溫低的很多，在燃燒頭或磁鐵內(nèi)會形成凝結(jié)，水溫應(yīng)當(dāng)保持在室溫的±5℃2：為了防止在燃燒頭或磁鐵內(nèi)的冷凝的形成，在剛點火前供給冷卻水。3.7點火在光度計主機上，按壓[火焰ON/OFF]按鈕。注意：[火焰ON/OFF]按鈕在條件確認之前是不動作的?，F(xiàn)在氣體泄漏窗口將被翻開，因此，可選擇[泄漏試驗〔整個系統(tǒng)〕]并點擊[OK]。 告誡當(dāng)[火焰ON/OFF]按鈕在當(dāng)天第一次按壓時，氣體泄漏試驗窗口翻開，在泄漏試驗沒執(zhí)行完時，測量開始是不會發(fā)生的，確保執(zhí)行氣體泄漏試驗，以保證一天的平安。圖3－16氣體泄漏試驗窗口注意：氣體泄漏試驗?zāi)芡ㄟ^選擇[儀器控制]菜單中的[火焰氣體檢查]來執(zhí)行。3-25當(dāng)流路充滿氣體時，“請關(guān)閉主閥”的信息將出現(xiàn)，因此，你要關(guān)閉氣體的主閥并點擊對話框中的[yes]。圖3－17關(guān)閉氣體閥門的信息[泄漏試驗……]將顯示在儀器監(jiān)控條上，并且氣體泄漏試驗將開始，這個試驗大約5分鐘完成。當(dāng)這個試驗完成時，[準備]狀態(tài)將出現(xiàn)在儀器監(jiān)控條上，如果時間太長，就是不正常了。翻開氣體的主閥并按壓[火焰ON/OFF]按鈕，該光度計的主機上，這樣就點著了火。注意1.燃燒條件，例如燃氣的流速隨著環(huán)境溫度和濕度的變化、原子化器的更換和其它因素的變化而變化。對于每個元素，測量應(yīng)當(dāng)在設(shè)定氣體流速和其它燃燒條件進行優(yōu)化設(shè)定后開始執(zhí)行，如果火焰低和點不著火，在點火前設(shè)定更高的燃氣流速。2.由于溶劑將變成燃氣，在有機溶劑樣品的場合下，測量必須以燃氣流速比通常的設(shè)定要低。首先，對于每個元素，用標準燃氣利流速執(zhí)行點火，然后當(dāng)吸入有機溶劑樣品時減小流速。3-263.8開始測量 告誡●起搏器可能由于強磁場而失效，一個使用起搏器的人應(yīng)當(dāng)不要接近該儀器。 告誡●確保你的手不用接觸磁鐵，不要使含鐵的金屬品，入改錐之類接近磁鐵。 告誡原子化器單元使用一塊磁鐵，它所產(chǎn)生的強磁場可能會損壞手表或磁卡之類，防止使這些物品接近磁鐵。 告誡除了鹽酸或氫氟酸之外的強酸會損壞燃燒腔，尤其防止使用濃縮的含氮的酸，濃縮的含硫磺的酸或王水，因為它們會腐蝕腔體。對于可接受的溶劑，請看維護手冊第二章。3-27測量的準備吸入純水，并在工具條上點擊[準備]按鈕。圖3－18準備按鈕〔2〕當(dāng)純水連續(xù)吸入時等待5分鐘。開始測量當(dāng)連續(xù)吸純水時，點擊[自動調(diào)零]按鈕，它在工具對話框中。圖3－19自動調(diào)零按鈕在光度計主機上的[自動調(diào)零]按鈕也能使用。當(dāng)[準備]出現(xiàn)在儀器監(jiān)控條上時，吸入標樣，并點擊[開始]按鈕，它在工具框中。圖3－20開始按鈕在光度計主機上的[開始]按鈕也能使用。3-28當(dāng)測量結(jié)束時，[準備]將再次出現(xiàn)在儀器監(jiān)控條上并且下一個要測的[樣品1D號]和[樣品名]被指示。吸入純水，在確保吸光度返回0以后，吸入下一個樣品并點擊[開始]按鈕。當(dāng)完成標樣測量時，一條工作曲線將被顯示。以上述相同的方式執(zhí)行未知樣品的測量。3-293.9改變譜圖顯示監(jiān)控圖，輪廓圖和工作曲線圖都可以改變刻度，或者在跡線光標顯示時，在光標的位置上讀出數(shù)據(jù)，為了這個目的，首先把鼠標光標停到目標譜圖上，并點擊鼠標的右側(cè)按鈕，并將彈出一個菜單，如圖3－21所示，點擊這個菜單上所需要的工程。圖3－21彈出菜單每個菜單項的功能解釋如下。跡線當(dāng)在譜圖上顯示一跡線光標時，在該譜圖的頂部會同時顯示光標的閱讀值，跡線光標能借助鼠標進行移動，在彈出菜單上再次點擊[跡線]時，將會刪除光標。每個功能通過點擊工具條上的跡線按鈕也能激活。柵格這個功能在譜圖上顯示柵格，在彈出菜單上，再次點擊[柵格]，將會消除柵格。這個功能通過點擊工具條上的柵格按鈕也能激活。3-30信號/改變刻度[改變刻度]僅用于工作曲線譜圖。這個功能也能夠通過點擊工具條上的刻度變化按鈕來激活，盡管在已顯示的對話框中所顯示的項會根據(jù)所選擇的譜圖的變化而變化，但是以下根本項能被設(shè)定。顯示模式〔僅監(jiān)控圖〕●測量僅在測量期間的信號被指示。在手動式測量中，從點擊[開始]按鈕直到測量結(jié)束，這一段信號被顯示。當(dāng)使用自動進樣器，從樣品進入直到該樣品測量結(jié)束，這一段信號被顯示?！袷冀K即使樣品在不測量時，信號也被顯示，信號顯示樣品吸光度，參比吸光度，樣品＋參比吸光度之一被選擇，通過把檢查標記放在[參比減小四分之一]檢查框中。當(dāng)參比被選擇時，參比刻度被減小到范圍的四分之一。Y－軸●刻度●除法為有關(guān)軸選擇進入刻度除法的方法。自動：刻度除法將根據(jù)設(shè)定刻度的最發(fā)和最小限定自動進入，以對譜圖進行放大和縮小。3-31最大最?。猴@示刻度，僅為刻度設(shè)定最大和最小。大、中、?。簽榭潭蕊@示設(shè)定最大和最小值，加上它們的中間值?！?〕X-軸●刻度●除法為有關(guān)軸選擇進入刻度除法的方法。自動：刻度除法將根據(jù)設(shè)定刻度的最發(fā)和最小限定自動進入，以對譜圖進行放大和縮小。最大最?。猴@示刻度，僅為刻度設(shè)定最大和最小。大、中、?。簽榭潭蕊@示設(shè)定最大和最小值，加上它們的中間值。通過點擊工具條上的自動刻度按鈕，在輪廓圖或工作曲線圖的場合下，對于垂直軸和水平軸將會自動地定刻度。Y-軸自動定刻度僅為垂直軸執(zhí)行自動定刻度。重新設(shè)定刻度改變刻度以返回到原先的刻度。打印譜圖目標譜圖被打印。拷貝譜圖把目標譜圖拷貝到剪切板上。3-323.10監(jiān)控譜圖的去除點擊工具條上的[重新設(shè)定監(jiān)控器]按鈕，以去除監(jiān)控譜圖上的顯示信號，并重新顯示譜圖。3.11結(jié)束測量當(dāng)所有放置的未知樣品的測量完成時，屏幕上的[開始]按鈕變成暗淡的指示，盡管附加未知樣品能在這兒參加，在工具對話框中，正常點擊[關(guān)閉順序]按鈕。圖3－22[關(guān)閉順序]按鈕通過點擊[yes]，相應(yīng)的質(zhì)詢，你是否將關(guān)閉順序程序，窗口變成數(shù)據(jù)處理窗口，并且測量結(jié)束結(jié)果將被顯示。如果你不繼續(xù)測量，請按儀器上的[火焰ON/OFF]按鈕，以關(guān)閉火焰并停止冷卻水的流動。3-334.檢查結(jié)果當(dāng)你在結(jié)束測量或中斷測量之后，點擊[關(guān)閉順序程序]按鈕時，顯示改變成數(shù)據(jù)處理窗口，在這個窗口可對被選擇的測量結(jié)果進行編輯、打印、存儲等。數(shù)據(jù)處理窗口主要由數(shù)據(jù)表、輪廓圖、工作曲線和儀器監(jiān)控條組成〔通常用作監(jiān)控窗口〕。對于數(shù)據(jù)表、輪廓圖和工作曲線，它們的顯示區(qū)域可通過用鼠標來拖拉其邊框線來改變其尺寸。圖4－1數(shù)據(jù)處理窗口在數(shù)據(jù)處理窗口中，測量的數(shù)據(jù)被顯示〔<1>圖4－1〕，測量結(jié)束時的日期和時間，作為結(jié)果的臨時名年－月日－時分－秒被粘貼到該窗口的題頭欄中〔<2>圖4－1〕。4-1在這個窗口中，復(fù)合測量的結(jié)果能被翻開，當(dāng)在測量結(jié)束時，數(shù)字處理窗口自動顯現(xiàn)時〔或順序程序關(guān)閉時〕，有關(guān)的測量的結(jié)果被顯示。然而，如果新的測量被執(zhí)行，或者結(jié)果文件隨后翻開，那么在最初的位置上目標數(shù)據(jù)就不被顯示。在這種情況下，請點擊[窗口]菜單，在顯示出的文件名中，點擊所需的一個，以顯示其數(shù)據(jù)。圖4－2結(jié)果文件的選擇4.1數(shù)據(jù)表在數(shù)據(jù)表中，每個樣品的數(shù)字被列成表，并且各種數(shù)據(jù)能執(zhí)行編輯操作。在這兒，測量結(jié)果有三種顯示格式〔數(shù)據(jù)表〕；[每個元素的表]，[詳細表]和[濃度表]，可通過點擊數(shù)據(jù)表的右側(cè)的向下箭頭來選擇每一種表。在數(shù)據(jù)表中，樣品的ID號被顯示，僅當(dāng)標準樣品和未知樣品在簡單的工作曲線方法的場合才顯示ID序號，在第3節(jié)中已有描述，但是在下表中的樣品ID號表能在各種測量方法下指示的?！苍谶@兒樣品的ID碼僅當(dāng)自動進樣器被使用時才顯示〕4-2樣品ID碼星號〔*〕代表一個數(shù)樣品ID樣品的類型BLANKSTD*STD*RSTD*CQSCUNK*UNK*AUNK*DUNK*WUNK*DA空白溶液標準樣品重校斜率樣品標準檢查樣品QC質(zhì)控檢查樣品未知樣品峰值附加未知樣品稀釋的未知樣品稀釋兩倍的未知樣品稀釋的峰值附加未知樣品每個元素的表選擇的元素的所有的樣品分析表能被顯示。在所有的樣品上，校正的濃度，相對標準偏差，吸光度和規(guī)定的參考元素被顯示。當(dāng)有很多樣品時，表顯示是流動的，通過點擊這張表右側(cè)的滾動條來顯示。隱藏的元素被顯示是通過點擊[元素]右側(cè)的向下箭頭來選擇的。詳細表被選擇的元素和樣品的重復(fù)測量數(shù)據(jù)能被顯示，所需的樣品可通過點擊[樣品ID號]的右側(cè)的向下箭頭來選擇。當(dāng)有很多重復(fù)測量周期時，一列表能滾動顯示，它通過點擊這張表右側(cè)的滾動條來顯示。濃度表在未知樣品中，所有被測的元素的濃度值〔校正的〕能被列表顯示。4-3誤差標記測量結(jié)果數(shù)據(jù)能伴有誤差標記。盡管測量能夠通過忽略誤差標記而繼續(xù)進行，數(shù)據(jù)可能降低可靠性，因此，我們推薦采取以下校正測量。指示原因措施E光強是120或更高在手動測量中，執(zhí)行自動調(diào)零，如果在自動進樣器模式中，燈的預(yù)熱不充分，這個誤差可能加到測量開始后的一段時間的測量數(shù)據(jù)中，在這張情況下，需要重新測量。如果預(yù)熱10分鐘至15分鐘后，仍然還有誤差標記出現(xiàn)，那可能是燈惡化或不正常放電，檢查燈。X標樣2至10的吸光度是0.001或更低確保標樣在制備中有正確濃度C未知樣品的吸光度至少高于標樣最大吸光度的5％分析者應(yīng)當(dāng)判定允許吸光度范圍高于工作曲線的上限值，未知樣品的吸光度能夠延伸，如有必要，可改變未知樣品的濃度或標樣的濃度，然后再進行測量B參比信號高于1.5背景吸光度超過了允許的校正范圍，稀釋樣品或降低樣品矩陣A樣品信號高于1.5可能超過了一般工作曲線的線性范圍，盡管這取決于元素，因此稀釋樣品再測量R由于濃度高出現(xiàn)了滾動稀釋樣品并再次測量S在峰寬方法中，測量的峰沒有發(fā)現(xiàn)〔不確定〕，并可用峰高法峰寬法是不能用于火焰分析法，改變所提供的峰寬，并執(zhí)行再次測量，如果峰太陡峭，它的寬度就不可能確定F濃度不能測定工作曲線不是連續(xù)遞增的〔一個吸光度值對應(yīng)著兩個濃度值〕確保標樣的順序是正確的，濃度是適當(dāng)?shù)模缓笤俅螠y量O濃度超過允許的數(shù)值范圍再次輸入濃度校正之，因此，校正的濃度值改變的非常大，或者稀釋樣品并再次測量H背景校正不適當(dāng)?shù)貓?zhí)行執(zhí)行再次測量誤差標記指示遵照以下優(yōu)先的順序：H>E>A>B>X>C>F>S>R4-4操作者、分析名稱和注釋的修正[操作者]，[分析名稱]和[注釋]被輸入或不輸入，它們在方法窗口能被修改或輸入。〔1〕點擊[參數(shù)表]按鈕，它在工具條上或在[編輯]菜單中點擊[參數(shù)表]，一個對話框?qū)⒎_。〔2〕最初，[測量模式]標簽的窗口被翻開，使你進入[操作者]，[分析名稱]和/或[注釋]，并點擊[OK]按鈕。4-54.2輪廓圖根據(jù)指定的測量數(shù)據(jù)，原子化輪廓在數(shù)據(jù)表中能被顯示，以允許檢查，輪廓線是適宜還是不適宜。圖4－3輪廓線圖當(dāng)點擊1－樣品顯示按鈕上的圖線，僅樣品的重復(fù)測量的結(jié)果〔這一行是高亮，藍色〕在數(shù)據(jù)表被覆蓋的地方。當(dāng)點擊所有輪廓覆蓋按鈕時，所有的測量數(shù)據(jù)被覆蓋，為了打印出輪廓圖，請點擊[打印]按鈕。4-64.3工作曲線圖通過工作曲線法，標準附加法或單一標準附加法，由測量而產(chǎn)生的工作曲線能被顯示。圖4－4工作曲線圖當(dāng)點擊[工作曲線詳細]按鈕上的圖或雙擊該圖時。工作曲線詳情對話框被顯示。當(dāng)多個元素已被測量時，有一列工作曲線被顯示，這要通過點擊[工作曲線預(yù)覽]按鈕，然后雙擊每個圖，有關(guān)工作曲線的詳情被顯示。當(dāng)點擊[跡線]按鈕時，在譜圖上顯示跡線光標，并且濃度和吸光度值在頂部指示，當(dāng)你用鼠標拖拉跡線光標時，你能閱讀光標位置上的值。當(dāng)點擊[打印]按鈕時，你能打印出工作曲線，但是，我們推薦工作曲線和測量條件一起打印，在“結(jié)果打印”中描述。4-7工作曲線的詳細指示點擊[工作曲線詳情]按鈕或雙擊工作曲線圖，工作曲線詳情對話框顯示，它允許改變工作曲線的方次或其它參數(shù)的改變。在該窗口的右頂側(cè)顯示各個因數(shù)，它是通過最小二乘法獲得的。DL代表檢測限，它是從工作曲線數(shù)據(jù)獲得的。圖4－5工作曲線詳情對話框改變工作曲線的方次工作曲線的方次可通過點擊[方次]中的向下箭頭來改變的，改變之后，點擊[重新計算]按鈕即可4-8改變標樣的單位為了改變，在[標樣單位]輸入陣列中輸入所需的單位，然后點擊[重新計算]按鈕即可。改變小數(shù)點后面的位數(shù)為了改變小數(shù)點后面的位數(shù)，可在[標準小數(shù)位]的輸入陣列中直接輸入一個值或通過點擊向上/向下按鈕找出所需的值。工作曲線的零點漂移〔0點漂移〕如果所創(chuàng)立的工作曲線沒有經(jīng)過零點〔濃度為0，吸光度為0〕，曲線能與縱坐標平行移動，因此，能通過0點，未知樣品的濃度值保持不受影響。對于0點漂移，設(shè)定ON狀態(tài)并點擊[重新計算]按鈕。服從于零飄的數(shù)據(jù)能夠重新調(diào)到原先的狀態(tài)，它是通過設(shè)定為OFF狀態(tài)并點擊[重新計算]按鈕。拷貝工作曲線當(dāng)點擊[拷貝]按鈕時，工作曲線圖能拷貝到剪切板上。打印出工作曲線點擊[打印]按鈕，工作曲線圖能被打印出來，通常，譜圖和其它工程一起打印出來，所用的方法，如節(jié)所描述。4-94.4結(jié)果的存儲和打印除非不需要詳細地分析或測量結(jié)果的重新計算或修改樣品名稱，否那么測量結(jié)果應(yīng)當(dāng)存儲和打印，在重新計算和樣品名修改后也需要存儲和打印。存儲數(shù)據(jù)測量結(jié)果能夠作為文件存儲到硬盤上?！?〕在[文件]菜單中，點擊[另存為]，一個對話框?qū)⒎_。〔當(dāng)測量之后第一次存儲時，通過點擊[存儲數(shù)據(jù)文件]菜單或工具條上[存儲]按鈕，相同的對話框能被顯示〕圖4－6另存為對話框4-10通過默認。[另存為]被設(shè)定在“桌面上/我的文檔/塞曼原子吸收/數(shù)據(jù)”。如果存儲在不是默認的某個區(qū)域上，該區(qū)域在這兒顯示，當(dāng)需要時，可改變這個區(qū)域。進入文件名默認的文件名是結(jié)果年－月日－時分－秒〔年月日時分秒表示測量結(jié)束點或順序程序結(jié)束點的日期和時間〕，在這兒你使用默認的文件名是沒有問題的，但是為了容易鑒別，你能把它改變成另外的文件名。點擊[存儲]按鈕當(dāng)相同的名稱已經(jīng)存在時，一個對話框被顯示，為了確認而覆蓋這個文件名。注意注意：如果你試圖終止原子吸收光度計的應(yīng)用，或者關(guān)閉數(shù)據(jù)處理窗口，一個對話框顯現(xiàn)以檢查你是否想存儲結(jié)果，當(dāng)在這個對話框中點擊[NO]數(shù)據(jù)將不存儲。打印結(jié)果用打印來作為輸出結(jié)果的方法在這兒解釋，在測量結(jié)果旁邊分析結(jié)果能被打印出來。在數(shù)據(jù)處理窗口中，要打印的輪廓圖的格式是隨顯示的數(shù)據(jù)表的變化而變化?！?〕在[數(shù)據(jù)]菜單中，點擊[報告格式]或點擊工具條上[報告格式]按鈕，報告格式對話框?qū)@現(xiàn)。4-11圖4－7報告格式對話框〔2〕在這個對話框最高位置上，點擊[正常格式]按鈕?！?〕輸出元素當(dāng)這兒是多種元素測量數(shù)據(jù)時，你應(yīng)中選擇所有元素或選擇元素，在規(guī)定選擇元素的場合下，要打印的元素應(yīng)當(dāng)被檢查，當(dāng)僅是一個元素的數(shù)據(jù)時，就不要從所右元素中來改變。4-12〔4〕在[頁眉]，[方法]，[工作曲線]，[數(shù)據(jù)]和[輪廓圖]陣列中，點擊所需的打印工程的檢查框，以放置檢查標記，當(dāng)在[數(shù)據(jù)]中翻開[數(shù)理統(tǒng)計]檢查框時，統(tǒng)計數(shù)據(jù)就包括在輸出的有關(guān)詳細表中。注意：當(dāng)在[輪廓圖]中翻開[數(shù)據(jù)]檢查框時，所有的獲取的吸光度數(shù)據(jù)可通過計算機每0.02秒將輸出一次，因此，關(guān)閉這個檢查框，除非當(dāng)詳細的分析是需要的。在[左頁邊空白]陣列中，通過點擊任何一個按鈕而附以標記。在[輸出到]中，規(guī)定打印機。被打印的數(shù)據(jù)隨著在數(shù)據(jù)處理窗口中所顯示的數(shù)據(jù)表的類型的變化而變化，在濃度表或每個元素表的顯示中，對于重復(fù)測量，僅是平均值被打印出，在詳細表的顯示中，重復(fù)測量的所有數(shù)據(jù)將被打印出來。點擊[打印預(yù)覽]按鈕，它在這個對話框的底部，并檢查打印的內(nèi)容。最初，第一頁被顯示，其它的頁也能預(yù)覽，通過[下一頁]和[前一頁]按鈕的顯示，它在工具條上。當(dāng)需要的時候，可利用[兩頁]〔同時顯示2頁〕，[放大]和[縮小]按鈕。當(dāng)打印的內(nèi)容適宜時，點擊[打印]按鈕。4-13點擊[打印]按鈕時，打印對話框?qū)⒎_，在大多數(shù)情況下，只需簡單地點擊[OK]按鈕。當(dāng)多臺打印機被設(shè)定時，在[打印機名稱]中選擇某一臺打印機，當(dāng)點擊[特性]按鈕時，詳細設(shè)定低的規(guī)格，打印的方向和其它工程。更詳細的參閱所連接的打印機的使用說明書。當(dāng)需要時，可改變打印的范圍，打印的數(shù)量和其它工程。4-144.5數(shù)據(jù)的分析和重新計算在分析之后。測量結(jié)果可重新計算并修正輸入的工程。數(shù)據(jù)的刪除和恢復(fù)在數(shù)據(jù)表中，你能夠刪除特殊的〔不正常的〕數(shù)據(jù)工程或恢復(fù)已刪除的數(shù)據(jù)工程?！?〕在數(shù)據(jù)表中，點擊要刪除的數(shù)據(jù)行，使之高亮，在每個元素的表中或濃度表中，被選擇樣品，由重復(fù)測量所產(chǎn)生的所有數(shù)據(jù)將被刪除。在數(shù)據(jù)表中，僅被選擇的數(shù)據(jù)被刪除?！?〕點擊[刪除]按鈕，它在數(shù)據(jù)表的右側(cè)或點擊[數(shù)據(jù)]菜單中的[刪除數(shù)據(jù)]按鈕?！?〕一個對話框?qū)⒊霈F(xiàn)，當(dāng)刪除沒有任何問題時，簡單地點擊[重新計算]按鈕?！?〕在數(shù)據(jù)表中，被刪除地數(shù)據(jù)暗淡下來?！?〕為了恢復(fù)被刪除地數(shù)據(jù)，在數(shù)據(jù)表中選擇它，然后點擊[恢復(fù)數(shù)據(jù)]按鈕或者從[數(shù)據(jù)]菜單中選擇[恢復(fù)數(shù)據(jù)]指令。然后，確認對話框?qū)⒊霈F(xiàn)，為了恢復(fù)被刪地數(shù)據(jù)，點擊[重新計算]按鈕。數(shù)據(jù)交換如果某個樣品是錯誤的，那么數(shù)據(jù)能被交換。在數(shù)據(jù)表中，點擊樣品行以便交換，該行變成藍色。在數(shù)據(jù)表的右側(cè)，點擊[交換樣品]按鈕或在[數(shù)據(jù)]菜單中點擊[交換樣品]。4-15在一對話框中，要交換的樣品表被顯示，選擇所需的樣品并點擊[重新計算]。注意：標準樣品和未知樣品之間是不能交換的。改變計算模式在數(shù)據(jù)表的右側(cè)，點擊[重新計算]按鈕或在數(shù)據(jù)菜單中點擊[重新計算]，一個對話框出現(xiàn)，點擊不同的按鈕，以選擇新的計算模式〔積分，峰高，峰面積或峰寬〕并點擊[重新計算]按鈕。改變濃度校準因數(shù)在數(shù)據(jù)表的右側(cè)，點擊[濃度校正]按鈕，或者從[數(shù)據(jù)]菜單中選擇[濃度校正]指令，一個對話框?qū)⒊霈F(xiàn)，在這個對話框中，因為需要，可改變濃度校正因數(shù)，并點擊[重新計算]按鈕。改變樣品名稱改變樣品的單位在數(shù)據(jù)表的右側(cè)，點擊[樣品單位]按鈕，或者從[數(shù)據(jù)]菜單中選擇[樣品單位]，一個對話框?qū)⒊霈F(xiàn)，鍵入所需的樣品單位，并點擊[OK]按鈕。改變小數(shù)點的位數(shù)在標準樣品中，未知樣品和吸光度值小數(shù)點后面的位數(shù)能夠改變，在數(shù)據(jù)表的右側(cè)，點擊[小數(shù)位數(shù)]按鈕，或者從[數(shù)據(jù)]菜單中選擇[小數(shù)位數(shù)]指令，一個對話框?qū)⒊霈F(xiàn)，輸入所需的小數(shù)，并點擊[重新計算]按鈕。4-16恢復(fù)重新計算的結(jié)果為了恢復(fù)重新計算的結(jié)果或在數(shù)據(jù)處理窗口中改變執(zhí)行，可從[數(shù)據(jù)]菜單中選擇[重新安排]指令。詳細的顯示輪廓圖當(dāng)雙擊輪廓圖區(qū)域時或在[數(shù)據(jù)]菜單點擊[輪廓圖]，輪廓圖對話框?qū)@示，以允許輪廓圖的覆蓋〔單一輪廓圖也允許〕，跟蹤和基線規(guī)格。規(guī)定樣品空白對于樣品的濃度，其標準的計算是要減去樣品空白的，樣品空白能按以下來設(shè)定，預(yù)先測量一樣品空白作為一個未知樣品，并在數(shù)據(jù)處理窗口規(guī)定樣品空白的有關(guān)數(shù)據(jù)，復(fù)合樣品空白能被規(guī)定，在空白規(guī)定樣品后的測量樣品就變成計算的對象。因此，未知樣品在計算之前需要進行樣品空白的測量?！?〕在數(shù)據(jù)表中，選擇被指定的一行樣品，在[數(shù)據(jù)]菜單中并點擊[樣品空白]－[設(shè)定樣品空白]?！?〕一個確認的對話框?qū)⒎_，點擊[重新計算]按鈕。〔3〕為了把樣品ID號設(shè)定為樣品空白，要加上“S”，〔例如YNK-001S〕，但是該樣品的分析值保持不變，對于該樣品作為空白樣品之后，減去樣品空白的分析值將被指示。注意：標準樣品是不能規(guī)定為樣品空白的。為了取消樣品空白標準，選擇相應(yīng)的樣品行在[數(shù)據(jù)]菜單中并點擊[樣品空白]－[取消樣品空白]。一個確認對話框?qū)⒎_，點擊[重新計算]按鈕。4-174.6數(shù)據(jù)在其它應(yīng)用程序中的應(yīng)用當(dāng)你希望把結(jié)果使用到其它視窗程序，例如電子表格時，那么結(jié)果數(shù)據(jù)需要從[報告格式]窗口中輸出，如節(jié)“打印結(jié)果”，選擇輸出格式是文本文件，Excel文件和用戶文件。以文本格式或Excel格式輸出在[數(shù)據(jù)]菜單中點擊[報告格式]或在工具條上點擊[報告格式]按鈕，報告格式對話框?qū)@現(xiàn)。點擊[正常格式]按鈕，翻開必要工程的檢查框。通過點擊，在“輸出到”中選擇[文本文件]或[Excel文件]的按鈕。點擊被選擇按鈕的右側(cè)的按鈕，為輸出規(guī)定文件區(qū)域和文件名稱，然后點擊[翻開]按鈕，從而設(shè)定這個選擇。在[報告格式]窗口的底部，點擊[輸出]按鈕，該文件將被輸出到指定的區(qū)域。按MSExcel改制的格式數(shù)據(jù)能被輸出到微軟Excel上，如打印機上的相同圖像，輸出的工程能自由地再排列。然而，這個功能地使用需要Excel2003或最近版本，這個程序必須單獨購置，改制的報告功能是打算供熟悉PC機操作的人員用的，因為它需要更高水平操作技能。4-18〔1〕為了生成一個報告，拷貝E相冊拉模塊，模塊文件以TEMPLATE.xls的形態(tài)存在〔微軟Excel工作表〕，它安裝在原子吸收光度計應(yīng)用程序的目的文件中〔通常C:/ProgramFile/Zaas〕，把該文件拷貝到適當(dāng)?shù)奈募A中或類似使用資源管理器。注意：如果原始的模塊文件被直接編輯，并以重新模式存儲，那么原始文件將被永久地喪失，為了防止這一點，確?？截愒撐募途庉嬁截惖奈募?。首次使用這個功能時，我們提倡試圖輸出無須編輯模塊，請執(zhí)行以下程序，在[報告模式]窗口〔見節(jié)〕，選擇[按MSExcel格式改制]按鈕，并點擊它。翻開[模塊]和[輸出文件]右側(cè)的按鈕，并規(guī)定上面拷貝的文件為輸出的目標文件。在輸出區(qū)域，選擇[數(shù)據(jù)輸出]，僅文件輸出是有效的，中選擇[自動輸出]時，打印會隨文件輸出一道同時開始。通過點擊[輸出]按鈕，文件能輸出到指定的區(qū)域，因此翻開輸出文件，并檢查其內(nèi)容。4-19改制的模塊為了在Excel中生成一個改制的報告，就必須翻開已拷貝的模塊文件并編輯它。圖表索引圖4－8Excel模塊〔1〕首先翻開圖表，它是一張工程表，在表的底部，通過圖表索引ITEM-LIST來指示。如果另一張表被顯示，通過點擊該表的題頭[ITEM-LIST]來改變工程表。模塊文件由復(fù)合圖表和每個圖表所組成，根本包含[打印參數(shù)一行]〔或譜圖〕和[變量]，開始以～表示，工程表顯示工程的列表。B到M陣列〔12陣列〕代表12種元素，設(shè)定在分析條件中。實際的輸出窗口被分成另一類圖表，它取決于測量模式和在數(shù)據(jù)表中的顯示，翻開目標圖表，你能通過刪除或移動[參數(shù)行]和[變量]自由地改變布局。4-20圖表索引使用以下縮寫詞來給定。石墨爐：GA火焰法：FL火焰光度法：EM自動進樣器：AS手工注入：Manual帶預(yù)處理的自動進樣器：Pre4-21工作表的明細表分類圖表名工程明細ITEM_LIST測量模式石墨爐自動進樣器每個元素詳細表濃度表GA_AS_ELEMENTGA_AS_DETAILGA_AS_CONC手動式每個元素詳細表濃度表GA_MANUAL_ELEMENTGA_MANUAL_DETAILGA_MANUAL_CONC火焰法自動進樣器每個元素詳細表濃度表FL_AS_ELEMENTFL_AS_DETAILFL_AS_CONC手動式每個元素詳細表濃度表FL_MANUAL_ELEMENTFL_MANUAL_DETAILFL_MANUAL_CONC預(yù)處理自動進樣器每個元素詳細表濃度表FL_PRE_AS_ELEMENTFL_PRE_AS_DETAILFL_PRE_AS_CONC輻射法自動進樣器每個元素詳細表濃度表EM_AS_ELEMENTEM_AS_DETAILEM_AS_CONC手動式每個元素詳細表濃度表EM_MANUAL_ELEMENTEM_MANUAL_DETAILEM_MANUAL_CONC標題儀器設(shè)定HEDERINSTERCOND分析條件石墨爐火焰法ANALCOND_GAANALCOND_FL溫度程序TEMP_PROG標準表WORKING_CURVE_TBL自動進樣器石墨爐火焰法帶預(yù)處理的自動進樣器ASCOND_GAASCOND_SSC110ASCOND_SSC400稀釋因子/未知樣品帶預(yù)處理的自動進樣器UNK_TBL樣品表SAMPLE_TBL質(zhì)控石墨爐火焰法帶預(yù)處理的自動進樣器QCCOND_GAQCCONDQCCOND_SSC400每個元素的標題表ELEMENT_TBL每個元素的數(shù)據(jù)表ELEMENT_TBL_RESULT每個元素的輪廓圖表ELEMENT_TBL_DATA工作曲線WORK_CURVE_GRAPH_DATA詳細的標題表DETAIL_TBL詳細的數(shù)據(jù)表DETAIL_TBL_RESULT詳細的輪廓圖表DETAIL_PROFILE數(shù)據(jù)濃度表CONC_TBL4-225.使用不同的功能5.1不同的測量方法下面描述各種測量方法，除了工作曲線法外，對于工作曲線法和分析條件工程的詳細描述請看第3節(jié)。 危險●由于強磁場起搏器能失效，一個使用起搏器的人應(yīng)當(dāng)不要接近該儀器。 警告●吸入有毒的氣體有害于人體的健康，確保通風(fēng)機運行，能把從樣品輻射的蒸汽從排氣管道中排出去。 警告●如果排水阱不充滿水，由于回火或由于氣體泄漏而造成爆炸的危險，確保排水阱充滿水。 告誡小心你的手不要接觸磁鐵，不要把含有磁鐵的金屬物品，例如改錐之類接近磁鐵。 告誡原子化器單元使用一塊磁鐵，它所產(chǎn)生的強磁場能損壞手表或磁卡之類，防止使這類物品接近磁鐵，5-1吸光度模式在吸光度模式中，僅是每個未知樣品的吸光度被測量，而無須創(chuàng)立工作曲線。這種模式使用優(yōu)化的分析條件和其它的目的。使用方法窗口，在[測量模式]，[元素]，[儀器設(shè)置]和[分析條件]中進入必要的參數(shù)，詳情參閱第3節(jié)。〔2〕點[標準表]按鈕以翻開標準表窗口。圖5－1標準表窗口5-2〔3〕在[測定模式]陣列中，翻開[吸光度]按鈕。在[未知樣品重復(fù)次數(shù)]和[未知樣品小數(shù)位數(shù)]的數(shù)字進入框中規(guī)定其值。在[樣品表]和[自動進樣器]中規(guī)定值〔當(dāng)它是需要時〕。如有必要，在[報告格式]中規(guī)定值。在上述步驟中，確定規(guī)定的條件后，執(zhí)行測量。標準記參加法在標準參加法中，執(zhí)行定量分析，以便糾正標準樣品和未知樣品之間在靈敏度中可能的誤差〔主要由于化學(xué)的和物理的干預(yù)〕。在原理上，關(guān)于未知樣品的濃度〔附加的濃度〕和吸光度的線性關(guān)系表達式是確定的，并執(zhí)行外推法，假定線性關(guān)系保持通過濃度范圍至0。圖5－2標準附加法的等分試樣的準備5-3從方法窗口開始，在[測量模式]窗口，[元素]窗口，[儀器設(shè)置]窗口和[分析條件]窗口中進入?yún)?shù)，詳情參閱第3節(jié)。點[標準表]按鈕以顯示標準表窗口。圖5－3標準表窗口〔3〕在[測定模式]中，選擇[標準附加]和在[方次]中選擇[線性]。〔4〕在[工作曲線]陣列中，進入[標準的數(shù)量]，[標準重復(fù)數(shù)]，[標準小數(shù)位數(shù)]，[標準單位]和[標準濃度]。在標準附加方法中，濃度是通過線性工作曲線的外推法來計算。因此，標準濃度應(yīng)當(dāng)設(shè)定在工作曲線的范圍之內(nèi)，既不使工作曲線凹入，也不是凸起，此外，標準1濃度是0。為[未知樣品小數(shù)位數(shù)]和[未知樣品單位]進入值，在標準附加法中[未知樣品的重復(fù)數(shù)]是固定的為1次，其它值的進入將被無視。5-4翻開樣品表窗口，并規(guī)定“1”作為未知樣品數(shù)并進入樣品名，在標準附加法中，即使兩個或更多未知樣品被設(shè)定時，僅僅第一個未知樣品被測量。在上述步驟中，確定規(guī)定的條件后，開始測量。簡單標準參加法這個方法有兩步，第一步是未知樣品通過標準參加法進行測量。然后，第二個樣品被測量，通過使用第一個未知樣品所產(chǎn)生的工作曲線。因此，這個方法等價于矩陣－匹配樣品產(chǎn)生的工作曲線〔矩陣匹配法〕。這種方法對于測量許多樣品是有效的，這些樣品類似于矩陣中的成分。使用第一個未知樣品，參加不同等分的一系列標準溶液，如圖5－4所示，對于第二個或順序測量的未知樣品，僅符合圖5－4中的STD1。圖5－4簡單標準參加法準備等分試樣5-5從方法窗口開始，在[測量模式]窗口，[元素]窗口，[儀器設(shè)置]窗口和[分析條件]窗口中進入?yún)?shù)，詳情參閱第3節(jié)。點擊[標準表]按鈕以顯示標準表窗口。圖5－5標準表窗口〔3〕在[測定模式]中，選擇[簡單標準參加法]，并在[方次]中選擇[線性]。〔4〕在[工作曲線]陣列中，進入[標準的數(shù)量]，[標準重復(fù)數(shù)]，[標準小數(shù)位數(shù)]，[標準單位]和[標準濃度]。在標準附加方法中，濃度是通過線性工作曲線的外推法來計算。因此，標準濃度應(yīng)當(dāng)設(shè)定在工作曲線的范圍之內(nèi)，既不能使工作曲線凹起，也不能使曲線凸出，此外，標準1的濃度必須是0?！?〕進入[未知樣品的重復(fù)數(shù)]，[未知樣品小數(shù)位數(shù)]和[未知樣品單位]。注意，[未知樣品重復(fù)數(shù)]只用于第二個樣品以后的，〔因為第一個樣品用標準參加法測量是根據(jù)標準重復(fù)數(shù)計算的〕。5-6進入到[樣品表]窗口，在[位置樣品數(shù)目]中，設(shè)定樣品的數(shù)量，包括第一個未知樣品。在上述各步中確認了指定的方法后，開始測量。注意注意：對于第一個未知樣品，選擇一個含有矩陣要素，它具有所有未知樣品的平均成分，且它的吸光度不太高。5-75.2工作曲線偏移的校正〔重校斜率功能〕重校斜率功能用于在確定的時間間隔內(nèi)測量特殊的標準校品，并校工作曲線的靈敏度的變化。當(dāng)使用過去測量的工作曲線時〔現(xiàn)存的工作曲線〕也要應(yīng)用校正