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學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載0ICS67.50學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載0CCSX04中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)6SN/T
5644.—20236出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法
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布學(xué)ww.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)兔兔w下載學(xué)ww.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)兔兔w下載學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載6SN/T5644.—2023學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載6前 言本文件按照GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是
SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法》的第6部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲(chóng)硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:合肥海關(guān)技術(shù)中心、上海海關(guān)動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、上海體育學(xué)院、杭州海關(guān)技術(shù)中心、上海如海光電科技有限公司。本文件主要起草人:宋偉、王鈺、韓芳、陳莉君、羅紀(jì)軍、周典兵、伊雄海、黃超群、于永愛(ài)、鄧曉軍。學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載6SN/T5644.—2023學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載6引言出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法
拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個(gè)部分組成?!?部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測(cè)方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法?!?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動(dòng)物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法。———第4部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?!?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法?!?部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?!?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法?!?部分:地蟲(chóng)硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲(chóng)硫磷提供快速定性篩查方法?!?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。om標(biāo)準(zhǔn).bzfxw.c學(xué)兔兔www下載6SN/T5644.—2023om標(biāo)準(zhǔn).bzfxw.c學(xué)兔兔www下載6出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法 第6部分:腈菌唑1
范圍本文件規(guī)定了植物源性食品中腈菌唑的拉曼光譜快速檢測(cè)方法。本文件適用于蘋(píng)果、葡萄、番茄、辣椒、香蕉、橘子、黃瓜、豇豆、生姜、葡萄干、干辣椒等植物源性食品中腈菌唑的篩查。2
規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4GB23200.6
食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯殘留量的測(cè)定 氣相4色譜-質(zhì)譜法3
術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4
方法提要6 7 1不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特征拉曼光譜。樣品經(jīng)5%乙醇水溶液提取6 7 1上清液氮?dú)獯蹈蓮?fù)溶后加表面增強(qiáng)試劑對(duì)信號(hào)增強(qiáng),進(jìn)行拉曼光譜掃描。與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的腈菌唑特征拉曼位移(32cm-1±10cm-1、39cm-1±10cm-1、092cm-1±10cm-1)進(jìn)行匹配識(shí)別,對(duì)樣品中的腈菌唑進(jìn)行陰性陽(yáng)性的初篩結(jié)果判定。5
試劑和材料除另有規(guī)定外,本文件所用試劑均為分析純,水為
GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。1235. 石油醚(沸程30℃~60℃)。1235. 乙醇。5. 甲醇。455. 鹽酸(質(zhì)量濃度37%)。455. 氯金酸。65. 檸檬酸三鈉。6785.
0.1%
氯金酸溶液:稱取0.1g氯金酸并加水定容至100mL。785.
1%檸檬酸三鈉溶液:稱取1g檸檬酸三鈉并加水定容至100mL。
1學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載mW;光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍200cm學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載mW;光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍200cm-1~3200cm-1,或大于該響應(yīng)范圍。6 09 011405.
5%乙醇溶液:準(zhǔn)確移取5.
mL乙醇于100mL容量瓶中,用水定容至刻度, 09 011405.0
20%甲醇溶液:準(zhǔn)確移取2.
mL甲醇于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻后備用。5.1
表面增強(qiáng)試劑:金納米粒子溶膠,或相當(dāng)者。在100mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和50mL的0.1%氯金酸溶液,將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入0.
mL的1%檸檬酸三鈉水溶液,保持沸騰狀態(tài),加熱回流30min即可制得金納米粒子,反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻,裝入棕色試劑瓶中,
℃~4℃冷藏保存,有效期6個(gè)月。注:本文件所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本文件時(shí)不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對(duì)其進(jìn)行考察,滿足本文件規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。 /1 01 C C15.2
促凝劑:
molL鹽酸溶液。稱取9.mL鹽酸于試劑瓶中,加入 /1 01 C C15.3
腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)品:15H17ClN4,AS號(hào)88671-89-0,純度≥99%。 1 1105.4
腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:000μg/mL。精密稱取100mg(精確至0.mg) 1 110后于100mL容量瓶用水定容至刻度,搖勻,制成濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,
℃~4℃條件下保存。 1115.5
腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)工作液:0.
μg/mL。吸取0.
mL腈菌唑儲(chǔ)備溶液于10mL容量瓶中,用乙 1110容至刻度,混勻,
℃~4℃條件下保存。06
儀器和設(shè)備1 16. 便攜式拉曼光譜儀 穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長(zhǎng)為785nm
±
1nm,線寬<0.
nm,能量1 1-12 125 136. 移液器:00μL、00μL、002 125 136. 渦旋振蕩器。456.氮?dú)獯蹈裳b置。456. 超聲波水浴裝置。66. 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。678 2 16.電子天平:感量為0.78 2 16. 塑料具塞離心管:
mL、5mL。7
試樣制備17. 試樣制備1取代表性樣品約500g,將其可食用部分(不可用水洗)切碎,混勻,轉(zhuǎn)入潔凈容器,密封,標(biāo)明標(biāo)記。27. 試樣保存2水果干制品試樣于0℃~4℃保存;其他類(lèi)試樣于-18℃以下冷凍保存。在制樣的操作過(guò)程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。8
分析步驟18. 提取10 4取1.g樣品于15mL離心管中,加入3mL5%乙醇水溶液,超聲振蕩3min,
000r/min離0 453min。取0.
mL上清液,待凈化。52學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載739cm ±10cm 、092cm學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載739cm ±10cm 、092cm-1±10cm-1
處特征拉曼光譜,對(duì)樣品中的腈菌唑進(jìn)行結(jié)果判定:顯示測(cè)628. 凈化215 4上述凈化液(見(jiàn)8.)中加入0.
mL石油醚,渦旋振蕩2min,000r/min離心215 42清液氮?dú)獯蹈?加入0.
mL20%甲醇水復(fù)溶,即為待測(cè)液。238. 測(cè)定步驟3318.. 拉曼光譜儀器參考條件31拉曼光譜儀器條件如下:a)
激光能量≥250mW;b)
數(shù)據(jù)采集時(shí)間≥1s;c)
平均次數(shù)2次。328.. 測(cè)定322
3 (在儀器樣品池中依次加入20μL待測(cè)液(見(jiàn)8.),0μL促凝劑
5.12),最后加入2
3 ((試劑
5.11),快速搖晃均勻,等待20s檢測(cè)(檢測(cè)需在樣品加入后1min內(nèi)完成)。(48. 質(zhì)控試驗(yàn)4418.. 陰性對(duì)照411、
2 3稱取空白試樣,按照8.
8.
1、
2 3428.. 加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)420 1準(zhǔn)確稱取空白試樣1.g置于15mL具塞離心管中,加入一定量腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)工作液(0.0 1( 1、
2 35.15),使質(zhì)控樣腈菌唑濃度相當(dāng)于檢出限,按照8.
( 1、
2 39
結(jié)果判定要求19. 定性判定1儀器軟件將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的腈菌唑進(jìn)行匹配識(shí)別,根據(jù)譜圖632cm-1±10cm-1、-1 -1試結(jié)果并判定陰性或陽(yáng)性。陰性代表該樣品不含有腈菌唑或低于檢出限,陽(yáng)性則代表該樣品含有腈菌唑且大于或等于檢出限。腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖見(jiàn)附錄
A。29. 確證24本文件為初篩方法,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性時(shí),應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。4本文件參比標(biāo)準(zhǔn)為
GB23200.6。10
性能指標(biāo)110. 檢出限11 1 1 1 55 2 2 00.
mg/kg(蘋(píng)果)、0.
mg/kg(葡萄)、0.
mg/kg(干辣椒1 1 1 1 55 2 2 0茄)、0.
mg/kg(辣椒)、0.
mg/kg(香蕉)、0.
mg/kg(橘子)、0.02mg/kg(生姜)、1.
mg/kg(黃瓜)、3學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載6SN/T5644.—2023學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載680.
mg/kg(豇豆)。8210. 靈敏度2靈敏度應(yīng)≥95%。310. 特異
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