原位反應工藝制備SiC顆粒增強MoSi2基復合材料的金相分析(2021整理)

本文為網上收集整理，如需要該文檔得朋友，歡迎下載使用精品文檔，word文檔畢業(yè)論文（設計）2016屆材料成型及控制工程專業(yè)1206091班級題目原位反應工藝制備SiCp/MoSi2復合材料的金相分析內容摘要金屬間化合物二硅化鉬是性能介于金屬與陶瓷之間的一種新型的功能結構一體化材料，而二硅化鉬基復合材料是一種新型的超高溫結構材料，近些年來受到了國內材料研究工作者們的普遍重視，其制造工藝也得到了不斷地改進。本文根據原位復合的基本思想，以Mo粉、Si粉、C粉的原始粉末為原料，然后進行原位反應高溫熱壓一次復合工藝制備純MoSi2和含SiC體積分數為20%、40%、和60%的SiCp/MoSi2復合材料。經過對試樣的處理，利用單目金相顯微鏡對樣品進行檢測，然后進行下一步的金相分析。研究結果表明：各試樣的組織結構基本相同，主要是MoSi2和SiC，而純MoSi2試樣的組成相除了MoSi2外，同時還有少量的Mo5Si3和SiO2。SiCp/MoSi2復合材料的顯微組織比純MoSi2試樣細小，隨著SiC含量的增加，晶粒逐漸細化，并且減少和消除了脆性的SiO2玻璃相，抑制了Mo5Si3等含Si量的少的物相的生成。本實驗的創(chuàng)新點在于通過對由原位反應工藝制備不同體積百分含量SiC的SiCp/MoSi2復合材料的金相分析,觀察與比較其微觀組織，探討其性能，使這種復合材料能夠得到更好的應用。關鍵詞SiCp/MoSi2復合材料；原位反應；金相；顯微組織本文為網上收集整理，如需要該文檔得朋友，歡迎下載使用精品文檔，word文檔ThemetallographicanalysisofSiCp/MoSi2compositespreparedbythesitureactionprocessAbstractIntermetalliccompoundmolybdenumdisilicideperformancebetweenmetalandceramicsisanewfunctionalmaterialstructureintegration,andmolybdenumdisilicidematrixcompositeisanewtypeofultrahightemperaturestructuralmaterials,

inrecentyears，

thedomesticmaterialsresearchworkersgenerallyattachimportancetothematerial,themanufacturingprocesshasbeenconstantlyimproved.Accordingtothebasicideaofsitureaction,weuseMopowder,Sipowder,Cpowderasrawmaterialpowder,thenthroughinsitureactionhotpressingprocesstoprepareacompoundcontainingpureMoSi2andSiCvolumefractionof20%,40%,and60%SiCp/MoSi2compositesample.Throughtosampleprocessing,usingmonocularmetallographicmicroscopetotestthesamples,andthenontothenextstepofmetallographicanalysis.Theresultsshowthat:theorganizationalstructureofeachsampleisbasicallythesame,mainlyincluingMoSi2andSiC.ThecomponentsofthepureMoSi2sampleisMoSi2,butthereareasmallnumberofMo5Si3和SiO2.ThemicrostructureofSiCp/MoSi2compositesampleissmallerthanpureMoSi2.withSiCcontentincrease,thegrainsrefinement,andreduceandeliminatethebrittleSiO2glassphasesuchassuppressingMo5Si3andotherSi-containingformation.TheinnovationofthisexperimentisobservingandcomparingmicrostructureanalysisofSiCp/MoSi2compositeswithdifferentvolumepercentagecontentofSiCbyinsitureactionprocesstoexploreitsproperties,sothatthiscompositematerialcanbebetterApplications.KeywordSiCp/MoSi2Composites;SituReaction;metallography;Microstructure目錄TOC\o"1-3"\h\u內容摘要 IAbstract II目錄 IV第一章前言 1 1MoSi2的晶體結構與基本性質 3 31.2.2MoSi2的基本性質 41.3SiC的相圖、晶格參數 61.4MoSi2及其復合材料的應用與研究現(xiàn)狀 81.4.1MoSi2及其復合材料的應用 81.4.2MoSi2及其復合材料的研究現(xiàn)狀 101.5本研究的目的、意義與主要內容 131.5.1目的與意義 131.5.2主要研究內容 131.6小結 15第二章試樣制備 162.1引言 16 16第三章試樣顯微組織的檢測 21 21 213.2試樣的觀察 23第四章實驗的結果與分析 254.1實驗的結果 254.2結果分析 28第五章結論 29致謝 30參考文獻 31本文為網上收集整理，如需要該文檔得朋友，歡迎下載使用精品文檔，word文檔原位反應工藝制備SiCp/MoSi2復合材料的金相分析第一章前言現(xiàn)代航空航天系統(tǒng)中的某些結構部件要求材料既能在高溫下安全可靠的工作，又具有較低的結構自重，因此單位質量推力大(即推力/質量比高的)高溫結構材料越來越引起人們的廣泛關注。我國鉬資源豐富，二硅化鉬適合做為高溫結構材料，在最近的幾年里，隨著航空航天工業(yè)的迅猛發(fā)展，促使二硅化鉬在工業(yè)及航天領域的應用方面具有廣闊的發(fā)展前景。二硅化鉬（MoSi2）是一種高熔點（2030℃）的金屬間化合物[1]3）,良好的導熱性（在1100℃·k）,二硅化鉬（MoSi2）可以在較高的溫度（1200℃以上）下工作，因此MoSi2在高溫下具有，由于這些性質二硅化鉬被認為最有前途的材料之一。另外，二硅化鉬兼具有金屬和陶瓷的雙重特性，是極具有開發(fā)潛力的高溫結構材料，MoSi2的一系列特性使它成為新型高溫結構材料的極佳候選者之一。但是目前限制二硅化鉬應用的最大障礙有以下三個方面：（1）高溫強度低；（2）中溫（200℃~800℃）氧化速度快[2]；（3）低溫脆性大。為了改進二硅化鉬材料性能，可以進行材料的即進行這種復合材料的制備。近年來，MoSi2基材料復合化途徑有：加入晶須和顆?；蛘卟捎萌犴g纖維。在MoSi2基復合材料中，碳化硅顆粒增強相和其它材料相比與基體的熱膨脹系數匹配性較好，因此SiC顆粒增強的SiCp/MoSi2基復合材料受到廣大研發(fā)人員的重視。近幾年，國內外材料界對有關MoSi2材料復合化的報道很多，例如，由美國的國家實驗室（LosAlamos）報道的碳化硅（SiC）晶須增韌的SiCp/MoSi2基復合材料,Petrovic等研究的ZrO2顆粒增韌的ZrO2/MoSi2基復合材料等[3]。機械混合是大部分二硅化鉬基復合材料將增強相引入基體中的方法之一，但是利用這種方法會存在許多問題，例如基體粉末容易被污染，增強相也很難得到均勻分布等。為了確?；w相和增強相的熱力學穩(wěn)定性，可以采用原位反應技術制備MoSi2基復合材料，這樣就克服了傳統(tǒng)工藝的缺點以及近凈成型等優(yōu)點而受到國內外的重視，被認為最有希望實現(xiàn)產業(yè)化的技術之一。復合材料的制備技術與增強劑及基體相結合的性質和材料的性能緊密相關，同時復合材料能否廣泛應用，主要還是取決于制備技術是否容易實現(xiàn)工業(yè)化生產。因此，對于二硅化鉬基復合材料的原位合成技術的研究，使該材料在工業(yè)實用化方面具有十分重要的作用，意義重大。MoSi2基復合材料是很有前途的高溫結構材料，現(xiàn)有的研究進展已經證明這一前景，例如，用于發(fā)動機的鈷基合金（MAR-M509）,其高溫使用溫度在1038℃，而Si(w)/(Mo,w)Si2復合材料在1225℃的蠕變抗力是鈷基合金（MAR-M509）在1038℃的蠕變抗力的兩倍[2]，可見使用二硅化鉬基復合材料可以使渦輪發(fā)動機的使用溫度提高200℃，它的蠕變抗力應該是足夠的。原位制備多元MoSi2基復合材料，綜合利用合金化和復合化，同時控制復合材料的組織結構，將有助于最大限度地提升復合材料材料的性能。1.2MoSi2的晶體結構和基本性質由下圖1-1Mo-Si二元相圖可以看出，鉬的二元硅化物可以分為三種，而MoSi2位于Mo-Si二元合金相圖中的最右側，因此MoSi含硅量最高。另外MoSi2也是一種道爾頓型金屬間化合物。它有兩種晶型，分別為C11b型六方晶體結構和C11b型六方晶體結構[4]。其中純MoSi2在1900℃~2030℃的時候是C11b型六方晶體結構，而在低于1900℃的時候為C11b型有序體心正方結構如圖1-2所示，a=0.3202,c=0.7851,c/a=2.452,Mo的原子位置是（0，0，0）和（1/2,1/2,1/2），而硅的原子位置是（0,0,1/3),(0,0,2/3),(1/2,1/2,1/6)和（1/2,1/2,5/6）[6]。C11b型的MoSi2是長程有序的晶體結構，可以看做由三個體心立方點陣3次重疊而成，其中Mo原子位于中心結點及8個頂角上，而Si原子則位于剩余結點上。1.2.2MoSi2的基本性質在二硅化鉬的晶體結構中，Mo原子之間形成的結合鍵為金屬鍵，Si原子之間形成的結合鍵是共價鍵，而Mo與Si原子之間的結合鍵的成分既有金屬鍵又有共價鍵，Mo與Si原子之間的這種結合方式使MoSi2表現(xiàn)出具有金屬與陶瓷的兩重特性。主要表現(xiàn)在:二硅化鉬的熔點和強度較高、導電與導熱特性也比較優(yōu)異、抗高溫氧化性能極好（抗氧化溫度達1600℃以上）、耐腐蝕能力也比較強、化學穩(wěn)定性好和密度適中。它的基本物理性質參數如表1：MoSi2的體模量（K）為209.7Gpa,剪切模量（G）為191.1Gpa,泊松比為0.151，彈性模量（E）為439.1Gpa，在金屬硅化物（除WSi2）中最高[5]。但是MoSi2的室溫斷裂韌性僅為2~3Mpa·m1/2，它還具有R'特性，如圖1-2所示，從圖中可以看出在一定溫度范圍里，隨溫度的升高MoSi2的強度基本保持不變，其中這一特性就說明了為什么MoSi2可以在高溫下作為結構材料使用。圖1-3MoSi2燒結材料強度與溫度圖另外MoSi2化學性質較穩(wěn)定，在熱力學上與許多潛在的陶瓷增強體例如碳化物、硼化物、氮化物（TiC、SiC、TiB2與Si3N4）等相容，由此我們可以推斷可以通過材料復合方法改善和提高MoSi2這種材料的力學性能，即制備復合材料。最重要的是，在我國MoSi2的儲存量大，價格相對其他高溫材料較低廉、對環(huán)境不產生污染的綠色環(huán)保的能源材料，因此MoSi2逐漸受到人們的普遍重視，成為高溫結構材料領域中極具潛力的一種高溫結構材料。1.3SiC的相圖、晶格參數由下圖1-4Si-C的二元相圖可以看出Si與C原子之間只能形成一種中間化合物就是碳化硅（SiC）。圖1-4Si-C相圖SiC的晶體結構與金剛石的晶體結構相似，其晶體結構是Si-C四面體這個基本單元組成。，但是Si-C四面體之間有兩種結合方式：平行結合反平行結合[7]。下圖1-5為SiC四面體結構及其取向圖：圖1-5Si-C四面體和六方層狀排列中四面體的取向由于SiC的共價鍵鍵能較高，因此碳化硅具有耐高溫、抗氧化、強度高等特點，因此具有廣泛的應用，其應用如下表2：表2SiC的應用由SiC的二元相圖和晶體結構可以發(fā)現(xiàn)SiC這種材料具有一系列優(yōu)良的性質，另外，MoSi2基復合材料中，碳化硅顆粒增強相與基體的熱膨脹系數匹配性較好，使SiC/MoSi2基復合材料的研究受到廣泛關注。1.4MoSi2及其復合材料的應用與研究現(xiàn)狀1.4.1MoSi2及其復合材料的應用在實際的生產過程中MoSi2及其復合材料在很多領域都得到了極大地應用，例如在能源化工方面、航空航天領域、微電子工業(yè)產業(yè)、機械工程等。(1)發(fā)熱元件MoSi2具有良好的導電性，與SiC發(fā)熱元件不同，MoSi2具有穩(wěn)定的電阻特性（電阻隨溫度變化成線性關系即電阻溫度系數穩(wěn)定），使用過程中不易老化，還有文章之前所說的MoSi2具有熔點較高、在高溫下抗氧化性好和耐腐蝕性強，因此MoSi2常可以在高溫用作發(fā)熱元件使用，使MoSi2成為在高溫和氧化氣氛條件下的發(fā)熱體中最主要應用的材料。其中MoSi2作為發(fā)熱元件在工業(yè)生產領域應用較為廣泛，最主要應用在玻璃、冶金、電子、陶瓷等工業(yè)領域。其中在1956年，MoSi2，其使用溫度在1700~1900℃，該公司最具有代表性的商品為Kanthal-Super,使用溫度高達2073K[8]。由于手機、電腦等相關電子產品的發(fā)展，MoSi2加熱元件也已經被用于硅晶體的相關裝置中，這樣就大大地促進了半導體的發(fā)展。此外，由于MoSi2與熔融金屬Na、Li、Pb等不起作用，MoSi2還可以在原子反應堆的熱交換器中得到應用。(2)耐磨材料在工業(yè)應用方面,材料的一個重要指標是耐磨性能。由于MoSi2的硬度和彈性模量與陶瓷的相近，還具有耐腐蝕性和高溫抗氧化等特性，于是材料工作者就猜想MoSi2可以作為耐磨材料得到運用，通過研究表明，單體MoSi2在高溫耐磨條件下確實可以得到較好應用。作為基體材料從20世紀80年代中后期開始，以MoSi2為基體相的復合材料作為高溫結構材料的應用首先在美國開始興起，然后在整個世界都得到了大力發(fā)展。也已經有研究表明，MoSi2和許多陶瓷增強體之間具有良好的化學相容性，尤其是高溫下，MoSi2仍能與很多增強體之間保持良好的相容性。涂層材料從1907年開始，MoSi2就開始被用作在高溫工作下韌性金屬的防腐涂層一種材料。高溫下（一般在1200℃以上）的MoSi2表面會快速形成致密且具有保護性的SiO2薄膜，因為SiO2具有粘性小的特征，會很快進入裂紋中，從而就功效，并且還可以阻止氧氣的進入，保護內部基體不被繼續(xù)氧化。因此，MoSi2可以用作高溫防氧化涂層材料。航空用復合材料MoSi2MoSi2其他應用一直以來，高溫結構陶瓷之間的高溫連接是一項難題，而MoSi2可以作為高溫結構陶瓷之間的連接材料，只是目前這方面的研究報道還不多見。另外，由于MoSi2的熱敏電阻特性，還可以用于制備高溫熱電偶及其保護管。經過學者們對MoSi2的熱電偶保護管的研究，發(fā)現(xiàn)其不但可以延長熱電偶的使用時間，而且可以節(jié)省開支，降低生產成本等。1.4.2MoSi2及其復合材料的研究現(xiàn)狀MoSi2不單具有獨特的綜合物理性能，還有較高的高溫抗氧化性、良好的傳熱及導電特點。從MoSi2的現(xiàn)有研究狀況來看，其在作為高溫發(fā)熱元件以及金屬的一種保護層得到了研究工作者的高度青睞，也實現(xiàn)了一定程度的工業(yè)化生產。oSi2的一些固有特性導致其應用范圍仍然有限，有以下3個問題亟待解決：（1）MoSi2·m1/2,因此其室溫韌性低；（2）MoSi2的高溫蠕變抗力不足；（3）MoSi2在450~550℃之間易出現(xiàn)氧化粉化現(xiàn)象[9]。近年來，材料研究者改善和提高MoSi2的綜合性能的方法主要是改進制備工藝和材料設計。其中，對材料主要進行合金化和復合化，這樣容易實現(xiàn)在高溫下增加其強度和在室溫下增加其韌性。對進行合金化包括有幾個方面，如下：為了改善MoSi2的低溫韌性可以用Nb、Zr、Ta、Cr、和V等元素代替Mo的位置，而Mg、Al等元素可以取代Si的位置。用W、Er和Re等元素可以改善MoSi2的高溫力學性能；而改善MoSi2的高溫抗氧化性能，則可以使用Y、Al和Ge等[10]。改善MoSi2力學性能的另外一種方法是復合化，復合化不僅可以提高其強韌性，重要的是可以保持MoSi2原有性能的特點。我們一般把MoSi2：纖維和顆粒增強，在目前的研究中，在MoSi2基復合材料中SiC是使用與研究最多的增強體之一。近年來，MoSi2及其復合材料的制備技術有了較大的進步，也出現(xiàn)了許多新的合成方法和技術，主要包括：下面簡要介紹一些工藝。（1）自蔓延高溫合成自蔓延合成法(SHS)是在特定氣氛中點燃粉末，壓制成坯，其中會發(fā)生化學反應放出熱量，這樣會使近鄰原料的溫度快速上升而使反應持續(xù)進行，還可以通過控制燃燒時的溫度、自維持反應速率、反應轉換率等。然后可以得到具有特定產物的一種制備材料技術。SHS優(yōu)點較多,例如：工藝過程簡單、合成過程污染少、制備的產物純度高、反應過程時間短和節(jié)省資源等。因此，自蔓延合成法(SHS)技術得到研究者們的普遍關注與重視，但是SHS工藝難以獲得高密度產物以及合成過程不好控制。微波燒結技術微波燒結技術是一種新型技術，尤其是從21世紀以來，該項技術開始朝著基礎化研究、速發(fā)展，尤其是在陶瓷材料方面成為了研究與關注的熱點，該項技術還被譽為“21世紀新一代燒結技術”。微波加熱是一種獨特的加熱方式，其優(yōu)點有如下幾點：加熱過程中溫度均一并且溫度高、高的加熱速度及在整個樣品內加熱情況相同。但微波反應的一個問題是我們難以從單質元素中合成我們所需要的化合物，還有就是微波反應燒結過程相當復雜，其反應過程較難控制。機械合金化機械合金化是將混合粉末在高能下進行球磨，然后發(fā)生反應而實現(xiàn)合金化的一種工藝。它主要是通從而使粒子細化，產生晶格畸變，最終使原始顆粒的特性逐漸消失，而形成的亞穩(wěn)態(tài)結構。此技術不僅可實現(xiàn)元素粉末混合物或者化合物的納米晶化，還可以使增強相達到最佳粒度，但是該工藝穩(wěn)定性較低。（4）粉末注射成型法粉末注射成型法是傳統(tǒng)粉末冶金技術和現(xiàn)代注射成型技術完美結合的工藝方法。工藝過程是：混料、注射成型、脫脂和燒結。該工藝在粉末顆粒或者纖維直徑較小的情況下，也可能制造出十分復雜的零件，但是該工藝使粘結劑全部脫除較困難，因此會使物料臟化。如上所說，MoSi2及其復合材料的應用及制備技術取得了質的飛躍。尤其是在最近幾年來關于其作為高溫結構材料應用的報道與日俱增，國內的一些學者、專家對MoSi2及其復合材料的應用也產生了濃厚的興趣。根據一些分析表明，今后若干年內，MoSi2及其復合材料將有很大的進展，包括工業(yè)、科研應用方面，投資力度也會加大，工業(yè)應用方面將會更加廣泛。1.5本研究的目的、意義與主要內容1.5.1目的與意義MoSi2兼具有金屬和陶瓷的雙重特性，可以利用MoSi2的特性，制造MoSi2高溫發(fā)熱材料，高溫熱電偶及其保護管，還可以制造導彈、飛機、火箭的某些零部件。因此，對新型MoSi2基復合材料的制備技術和顯微組織的研究會對未來工業(yè)的發(fā)展產生深遠的影響。除此之外，原位復合工藝制備的SiCp/MoSi2復合材料的基體和第二相界面都比較清潔、其組織的穩(wěn)定性也較高、晶粒相對細小、在制備過程中第二相的數量及分布容易控制等優(yōu)點。本次研究是采用原位反應熱壓一次復合工藝制備不同體積百分含量的SiC顆粒增強的MoSi2基復合材料，并對其顯微組織和性能進行研究。研究的目的是通過對不同百分含量SiC的MoSi2基復合材料的金相分析，觀察與比較其微觀組織，探討SiCp/MoSi2復合材料的物理性能，并且通過改變制備工藝最大限度全面提高復合材料的性能。1.5.2主要研究內容本實驗以Mo粉、Si粉和C粉為原料，采用原位反應熱壓復合一次成型工藝方法制備純MoSi2和含體積百分含量分別為20%、40%、60%SiC的SiCp/MoSi2復合材料，然后經過粗磨、細磨、拋光等一系列步驟后獲得的試樣，觀察其顯微組織，做金相分析。具體研究內容如下：采用小型行星式球磨機對不同質量配比的Mo粉、Si粉和C粉加入乙醇之后進行混合均勻，然后再干燥箱中進行干燥。對所制得的粉末進行物相分析，以保證此次反應可行。對以上原粉在熱壓爐中以特定的制備工藝參數，采用原位反應熱壓復合工藝，制備不同體積百分含量SiC顆粒增強的MoSi2基復合材料。為了做性能對比，按照以上工藝制備了純的MoSi2材料。對上述工藝制備的材料試樣進行物理性能及金相分析，研究其顯微組織特征，并討論金相組織與物理性能的關系。本文研究所采用的技術路線如下圖1-6所示：圖1-6技術路線1.6小結本章介紹了二硅化鉬及其復合材料的研究現(xiàn)狀，從MoSi2的晶體結構入手，介紹了MoSi2這種兼具金屬和陶瓷特性的金屬間化合物作為新一代高溫結構材料的必然性，歸納了國內外的對二硅化鉬及其復合材料研究成果和存在的問題，也說明了本文的研究依據和意義，最后介紹了實驗的主要內容與步驟。第二章試樣制備2.1引言有史以來，對于金屬基復合材料的制備工藝技術的研究與改進比較注重的方法是傳統(tǒng)的增強體與基體復合，例。這些方法不僅在制備過程中成本較高，而且工藝過程也復雜，還存在著增強體與基體之間結合不好、不容易相容等缺點。近些年來出現(xiàn)了許多新的復合材料制備工藝，其中原位反應合成技術在制備金屬基復合材料方面由于具有明顯的經濟和技術優(yōu)勢而得到了很大的發(fā)展，也取得了一系列令人矚目的成就。本章主要研究的是采SiC。我們利用粉末冶金制備原材料，粉末冶金法包括粉末預處理、壓制成型、熱固反應（燒結、熱壓、熱等靜壓和熱擠壓等）幾個過程。然后對我們所制得的試樣用不同型號的砂紙進行磨制、拋光等工序，為接下來用顯微鏡觀察金相組織作準備工作。（一般市售的化學純硅粉的粒度）即可，碳粉的粒度為30μm，其中以上三種原粉的純度均大于99.9%。根據實驗所擬定的增強體SiC和MoSi2的體積百分含量關系，我們可以計算出Mo粉、Si粉和C粉的混合質量比，然后進行稱取。設Mo、Si和C的相對分子質量分別為M1、M2、M3，物質的量分別是n1、n2和n3，它們的質量分別是m1、m2和m3，我們查元素周期表可知M1=96g/mol,M2=28g/mol,M3=12g/mol。我們可以通過MoSi2的分子式可以看出Mo和Si元素的物質的量之比為1:2即n1：n2=1:2，因此：m1：m2=（M1×n1）：（M2×n2）。把Mo和Si的相對原子質量代入可得m1：m2=96:56=12:7，因此Mo粉和Si粉按12:7的質量比混合。同理，我們由SiC的分子式可知Si和C元素的物質的量之比為1:1，因此m2：m3=（M2×n2）：（M3×n3），把Si和C的相對原子質量代入可得m2：m3=28:12=7:3，因此Si粉和C粉按照質量比為7:3混合。3，而MoSi23，則：20%×V1×3+(1-20%)×V1×3=100g可解得v13,從而可以計算出:SiC的質量即mSiC××3.2=11.35g，MoSi2的質量即mMoSi2=(1-0.2)××6.24=88.65g。又因為m1：m2=12:7，所以Mo的質量為:m1=mMoSi2×(12/19)=55.99g。而m2：m3=7:3，則Si得質量為：m2××(7/10)=40.61g。C的質量為m3×（3/10）=3.40g。同理含體積分數為20%、40%、60%的SiC的SiCp/MoSi2的復合材料的Mo粉、Si粉和C粉的質量百分比，如下表2-1所示：表2-1制備各種試樣所需要各原粉的質量百分數試樣原粉Mo（%）Si（%）C（%）純MoSi20含20%SiC的SiCp/MoSi2的復合材料含40%SiC的SiCp/MoSi2的復合材料含60%SiC的SiCp/MoSi2的復合材料12,50按照表2-1所示稱取相應質量的原料在純度為99.7%的無水乙醇，采用直徑為10mm的瑪瑙小球，按球料比3:1在行星式球磨機（型號為QM-ISP）中以轉速250r/min球磨12小時，把球磨后的粉末取出后放在干燥箱中干燥。然后對制備的原粉通過XRD進行檢測，如下圖2-2、2-3所示：圖2-2純MoSi2試樣的x射線衍射圖譜圖2-3含20%SiC的SiCp/MoSi2復合材料試樣的x射線衍射圖譜結果證明所制得的原粉混合的較均勻，將配置好的粉末放入石墨模具（φ60mm）中，以氫氣作為保護氣體，在MLP-18C型微機程序控制氣氛保護高溫熱壓爐中加熱到1400℃保溫20min，反應生成SiC、MoSi2，并直接升溫到1650℃(保溫約30min)且同時施加25MPa的壓力進行熱壓成型而制得試樣，最終獲得SiCp/MoSi2復合材料。制備的試樣尺寸是φ60mm×6mm，試樣的編號為0、10、20、30、40，整個實驗的制備過程如下圖2-4所示：圖2-4原粉制備工藝路線及其參數第三章試樣顯微組織的檢測1、粗磨一般先在砂輪機上進行粗磨，試樣在磨制前先用砂輪磨平或用銼刀銼平試樣的待磨面，磨制時，磨面應與砂輪側面保持水平，沿砂輪向往返緩慢接觸，并均勻對試樣適當的施加壓力。在試樣磨制過程中，試樣應沿砂輪徑向往返勻速緩慢移動，來避免在砂輪的某一處磨制使砂輪的此處出現(xiàn)凹槽（這樣會導致試樣不平）。此外，應注意試樣的磨面在磨制過程的發(fā)熱現(xiàn)象，應該不時將試樣放入冷水中冷卻片刻，這樣是為了保證磨面組織不致因磨制過程中溫度升高而發(fā)生改變。為了避免試樣在細磨及拋光的過程中，把砂紙和拋光布劃破，甚至樣品從拋光機飛出，在試樣粗磨時磨面一定要磨有倒角，然后還要將其磨面棱角去掉，當試樣表面磨平整時，粗磨就基本完成了。最后，將試樣用水沖洗干凈。細磨試樣經粗磨后，磨面會存在許多較深較粗的磨痕，為了能夠順利進行接下來的拋光過程，必須先將試樣細磨，所謂細磨就是我們把經過粗磨的樣品在砂紙上（依次由粗到細）進行磨光過程。細磨可以進行機械磨和手工磨，我們的實驗進行手工磨法進行磨制。細磨中砂紙的選用次序是：400目、500目、600目、800目、1000目、1400目，選好砂紙后，將砂紙平鋪在桌上，一只手將砂紙按住，一手將試樣磨面輕壓在砂紙上，試樣的磨面要與砂紙完全接觸，然后向前推移試樣進行磨制，不能來回磨，快磨到頭時拿回再推磨，當看到磨面上僅有一個方向上為均勻磨痕的時候，然后我們就可以更換細一級的砂紙。在換砂紙之前需要將試樣用水沖洗一下，為了便于上一級的磨痕是否磨去，更換砂紙后將試樣的方向調轉90°。我們磨制過程中應該使磨面受力均勻適中，保證我們的試樣表面不出現(xiàn)大的劃痕，保證光潔度。拋光我們的試樣采取機械拋光，機械拋光也較為常用。機械拋光：機械拋光一般可以分為粗拋和細拋兩個步驟，均是在拋光機上進行的，轉速一般為300~500r/min。粗拋時的轉速要高些，細拋或者拋軟材料時轉速需要低一些，所采用的拋光材料是由拋光布和拋光粉組成，拋光前把拋光布平整地蒙在拋光盤上，固定好，不同的試樣應選用適合的拋光布。機械拋光的方法及注意事項如下：A．拋光粉需要配制成拋光液（比例大約為水：粉＝20：1左右）使用，在拋光的過程中，要不斷地向拋光盤上滴加適量的拋光液，拋光布上的拋光液也不宜太多或太少，以試樣表面提起后幾秒內能干為準，這是為了產生磨削和潤滑的作用。B．C．拋光后期，應使試樣在拋光盤上各方向轉動，為了防止試樣中夾雜產生拖尾現(xiàn)象。D．3.2試樣的觀察圖3-1金相顯微鏡的結構金相顯微鏡一種相對精密的光學儀器，在使用的過程中要求我們細心謹慎，必須嚴格按照使用要求進行操作，下面是其使用方法及其注意的事項：將金相顯微鏡的接上電源變壓器，然后再接上220V電壓。觀察前根據放大倍數，選取所需要的物鏡與目鏡，然后安裝各個物鏡與目鏡。在更換物鏡前，需要將載物臺升起以避免碰觸透鏡。使用低倍物鏡觀察調焦。觀察時先使用粗調節(jié)手輪調節(jié)至初見物像，然后使用細調節(jié)手輪直到物像比較清晰為止。在觀察時，注意避免鏡頭與試樣之間的撞擊，可以從側面用眼觀察物鏡，將載物臺盡量往下移動，直至物鏡鏡頭幾乎和試樣相接觸但是不能接觸，然后從目鏡中觀察試樣，直到物像達到最清晰為止。第四章實驗的結果與分析4.1實驗的結果把我們準備好的純MoSi2試樣放置在金相顯微鏡下可以觀察出以下圖片：圖4-1純MoSi2的金相照片100X從圖4-1可以看出，純MoSi2試樣組織致密，各相分布也相對均勻，可以看出原料混合的比較均勻，所以選擇的工藝參數較合理。純MoSi2試樣的晶粒粗大，存在少量的SiO2玻璃相和Mo5Si3組成相。其中一部分SiO2玻璃相分布在晶界，另一些分布于晶內。純MoSi2試樣中除了含MoSi2外，其中連續(xù)分布的黑色區(qū)域為MoSi2基體相和少量的Mo5Si3組成相。SiO2熱力學穩(wěn)定，而MoSi2表面較易吸附大量氧化后形成的SiO2膜，所以單一MoSi2中一般會存在SiO2相，SiO2通常存在在MoSi2晶界上，其反應方程式可以表示為：Mo+Si→MoSi2（4-1）而SiO2相呈均勻分布的白色區(qū)域，此相的產生是由于燒結時氧化而引起的，也就是說發(fā)生了如下化學反應：Si2＋O2→SiO2（4-2）下圖是含體積百分含量為20%的碳化硅顆粒的SiCp/MoSi2復合材料試樣的金相照片：圖4-2含20%SiC的SiCp/MoSi2復合材料的金相照片100X從圖4-2可以看出，含體積百分含量為20%的碳化硅顆粒的SiCp/MoSi2復合材料中的SiO2玻璃相已經很少，基本上難以發(fā)現(xiàn)，SiO2黑十字效應的數量也大大地降低，基本上也已經不存在。這是由于通過原位反應在制備復合材料過程中發(fā)生了下面的化學反應：Si＋C→SiC（4-3）SiO2＋C→SiC＋CO↑（4-4）由于發(fā)生了（4-4）的化學反應，減少了硅和氧的反應，增加了Mo和Si的反應量，因此SiO2玻璃相減少，而反應也按照原來的配比進行，也不再出現(xiàn)Mo5Si3等含Si量少的物相。同時，從圖中我們可以看出原位合成技術制備的SiCp/MoSi2復合材料的晶粒相對于純MoSi2的晶粒要細小得多。下面的圖4-3、4-4分別是含體積分數40%、60%的SiC顆粒的SiCp/MoSi2基復合材料試樣放在金相顯微鏡下觀察到的金相照片：圖4-3含40%SiC的SiCp/MoSi2復合材料的金相照片100X圖4-4含60%SiC的SiCp/MoSi2復合材料的金相照片100X由圖4-1、4-2、4-3、4-4幾個顯微照片對比可以看出在圖4-2、4-3、4-4中已經不再顯示“黑十字效應”，由此可以看出隨著SiC顆粒體積百分含量的增加，SiCp/MoSi2復合材料中脆性SiO2玻璃相的含量在逐漸地減少，同時也抑制了Mo5Si3等含Si量少的物相的生成。另外可以看出，在一定范圍內，當碳化硅顆粒體積百分含量增加時，SiCp/MoSi2復合材料的晶粒也會越來越細化。我們還可以推測出含碳化硅顆粒體積百分含量為20%、40%、60%的SiCp/MoSi2復合材料為白色的MoSi2基體上分布著黑色的SiC顆粒。我們還可以觀察到在SiC顆粒內分布著許多球形小孔隙，只是尺寸比較小。還有一些粗大的SiC顆粒聚集在一起，其中一部分分布在灰色和淺灰色組成相的晶界處，還有一部分分布在晶內，當SiC顆粒很密集時，就很有可能把很小尺寸的MoSi2包裹起來。4.2結果分析MoSi2MoSi2MoSi2Mo5Si3SiO2Mo5Si3MoSi2MoSi2MoSi2MoSi2MoSi2SiO2第五章