2019輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法

輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法第PAGE第3頁共29頁發(fā)布日期：2018發(fā)布日期：201811日輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法范圍本文件適用于從事輕紡（紡織/皮革/鞋類）檢測的實驗室（驗室，旨在指導(dǎo)輕紡實驗室有效開展質(zhì)量控制活動，規(guī)范質(zhì)量控制方式和合理確定質(zhì)控限。A（參數(shù)次等的建議，以供實驗室參考使用。規(guī)范性引用文件（包括修改單用于本文件。CNAS-CL01CNAS-CL10CNAS-CL18CNAS-CL52《CNAS-CL01CNAS-AL07《CNAS能力驗證領(lǐng)域和頻次表》術(shù)語和定義interlaboratorycomparison檢測的組織、實施和評價。[ISO/IEC17043:2010，定義3.4]proficiencytesting利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力。[ISO/IEC17043:2010，定義3.7]質(zhì)量控制樣品（簡稱質(zhì)控樣）qualitycontrolsamples和穩(wěn)定性。[GB/T32467-2015，定義6.3]標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/referencematerial（RM）的預(yù)期用途。[ISO17034:2016，定義3.3]注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/certifiedreferencematerial（CRM）采用計量學(xué)上有效程序測定的一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，并附有證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計量溯源性的陳述。[ISO17034:2016，定義3.2]sensitivity定陽性結(jié)果的能力。[GB/T32467-2015，定義9.17]limitofdetection（LOD）樣品中可被（定性）檢測，但并不需要準(zhǔn)確定量的最低含量（或濃度在一定置信水平下，從統(tǒng)計學(xué)上與空白樣品區(qū)分的最低濃度水平（或含量。[GB/T32467-2015，定義9.19]準(zhǔn)確度accuracy測試結(jié)果與接收的參照值的一致程度。[GB/T32467-2015，定義9.37]precision在規(guī)定條件下，獨立測試結(jié)果間的一致程序。[GB/T32467-2015，定義9.40]質(zhì)量控制總則體系，質(zhì)量控制活動是實驗室管理工作的重點。定性。制定。內(nèi)部質(zhì)量控制方案業(yè)指導(dǎo)書中。（包含能力驗證的頻次與結(jié)果、A。臨界值等。（準(zhǔn)物質(zhì)（含量值溯源為了確保檢測結(jié)果的有效性。內(nèi)部質(zhì)量控制方案各要素的基本要求如下：對檢測結(jié)果有影響的物品（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的質(zhì)量控制。實驗室應(yīng)對包括檢測人員的質(zhì)量控制。實驗室應(yīng)對檢測人員定期進行技術(shù)培訓(xùn)、考核評環(huán)境條件的質(zhì)量控制，實驗室應(yīng)對影響檢測的環(huán)境條件定期進行核查和評價。包括但不限于如下：恒溫恒濕室、異味檢測室、光源室（箱、暗室、天平室（臺、精密儀器室等。儀器設(shè)備（含量值溯源）的質(zhì)量控制。實驗室應(yīng)對穩(wěn)定性易發(fā)生變化的AFU靈敏度、精密度等技術(shù)參數(shù)核查。檢測方法的質(zhì)量控制。實驗室應(yīng)有證據(jù)確保在現(xiàn)有條件下資源和能力可有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行驗證。（（（包括感官和色牢度目。物理項目（包括感官和色牢度）起毛起球類、色牢度類、異味等；化學(xué)項目質(zhì)量控制方案包括但不限于：纖維含量分析、含油率、pH有害物質(zhì)（甲醛、重金屬、偶氮染料）等。量控制方案做出調(diào)整。B中給出了典型項目的內(nèi)部質(zhì)量控制方案實例。外部質(zhì)量控制計劃CNAS-RL02CNAS-AL07CNAS-GL02CNAS-GL03ISO13528的要求。織活動的技術(shù)水平和數(shù)據(jù)的可信度進行評估。（1次/月內(nèi)審和外審中發(fā)現(xiàn)問題的項目等。23質(zhì)量控制實施采取糾正措施消除隱患，預(yù)防超差的發(fā)生。質(zhì)量控制效果評價實驗室應(yīng)通過質(zhì)量控制實施的結(jié)果，評價質(zhì)量控制的效果，作為管理評審的輸入，由管理評審的輸出作為質(zhì)量控制改進的依據(jù)。附錄A輕紡實驗室典型項目質(zhì)量控制表附錄B輕紡實驗室質(zhì)量控制方案實例第PAGE10第10頁共29頁發(fā)布日期：2018發(fā)布日期：201811日（資料性附錄）輕紡實驗室典型項目質(zhì)量控制表表A.1輕紡實驗室典型項目質(zhì)量控制表（紡織物理項目）序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評價方法及質(zhì)控限頻次建議1手扯長度術(shù)采用標(biāo)樣校準(zhǔn)人員比對R=0.5mm6個月1次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM樣品及時更新極差法（U/б）R=0.5mm6個月1次2馬克隆值試驗前校準(zhǔn)試驗前設(shè)備自校，再用標(biāo)樣校準(zhǔn)設(shè)備核查極差法（U/б）R=0.10每次測試前設(shè)備期間核查釆用標(biāo)樣核查儀器3含雜率記錄準(zhǔn)確不定期現(xiàn)場操作監(jiān)督人員比對設(shè)備核查極差法（U/б）重復(fù)性限r(nóng)=0.29%(適用≤2.5%低含雜率)；r=0.47%(適用≥2.5%高含雜率)1年1次設(shè)備期間核查釆用標(biāo)樣核查儀器4棉纖維物理性能（HVI)試驗前用標(biāo)樣校準(zhǔn)試驗前用標(biāo)樣核查儀器設(shè)備核查極差法(U/δHVI棉花纖維測試儀校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定每次檢測前進行試驗溫濕度溫濕度控制和核查符合GB/T20392要求6個月1次5化學(xué)纖維短纖維長度纖維整理絨板上整理纖維束時，確保纖維伸直且不伸長標(biāo)樣校準(zhǔn)人員比對絕對誤差：棉型≤1.0mm毛型≤2.0mm6個月1次切斷確保纖維束在切斷器上與刀口垂直6化學(xué)纖維短纖維線密度纖維整理絨板上整理纖維束時，確保纖維伸直且不伸長標(biāo)樣校準(zhǔn)人員比對絕對誤差：中長型≤0.15dtex毛型≤0.20dtex6個月1次排片確保排片時的纖維平行、無重疊序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評價方法及質(zhì)控限頻次建議7化學(xué)纖維長絲線密度長度量取單根法：目光與剪取點保持平視人員比對相對誤差≤2.5%6個月1次預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保絲條伸直不伸長8化學(xué)纖維長絲條干均勻度測量槽輸入正確的絲條線密度設(shè)備比對留樣再測絕對誤差≤1.0%1年1次試驗環(huán)境確保試驗環(huán)境無氣體對流，無漂浮物儀器狀態(tài)確保壓縮空氣壓力穩(wěn)定9化學(xué)纖維長絲捻度退捻確保絲條退捻時所有單絲呈平行狀態(tài)人員比對相對誤差≤5%1年1次預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保絲條伸直不伸長10特種動物纖維含量纖維鑒別用已知樣品校準(zhǔn)目光人員比對留樣再測絕對誤差≤3%6個月1次11羊絨手排長度取樣20個點以上人員比對留樣再測長度絕對誤差≤2.0mm短絨率相對誤差≤20%6個月1次纖維整理絨板上整理纖維束時，確保纖維平直，防止纖維斷裂12生絲抱合正確辨認(rèn)使用留樣進行測試留樣再測6個月1次13紗線線密度預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保紗線伸直不伸長人員比對相對誤差≤3%1年1次14紗線捻度限位（單紗）準(zhǔn)確讀取瞬間斷裂伸長值人員比對相對誤差≤5%1年1次完全退捻（股線）確保將兩根或多根紗線退至平行預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保紗線伸直不伸長15紗線條干均勻度測量槽輸入正確的絲條線密度設(shè)備比對留樣再測絕對誤差≤5%1年1次16紗線斷裂強力設(shè)備定期核查設(shè)備比對人員比對相對誤差≤5%1年1次預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確保紗線伸直不伸長17十萬米紗疵檢測頭確保檢測頭正常設(shè)備比對實驗室間比對/1年1次序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評價方法及質(zhì)控限頻次建議18棉結(jié)、雜質(zhì)鑒別定期進行目光比對人員比對相對誤差≤5%6個月1次19明顯色結(jié)色結(jié)鑒別定期進行目光比對人員比對相對誤差≤5%6個月1次20絮用纖維短纖維率術(shù)（操作手法）采用標(biāo)樣校準(zhǔn)手法（手扯法）人員比對（操作比對）絕對誤差≤3%6個月1次21絮用纖維含雜率記錄準(zhǔn)確釆用標(biāo)樣期間核查儀器人員比對標(biāo)樣測試極差=0.31%6個月1次22織物斷裂強力設(shè)備定期核查人員比對設(shè)備比對留樣再測相對誤差≤10%1年1次試樣寬度確保有效寬度預(yù)加張力準(zhǔn)確設(shè)置預(yù)加張力，確?？椢锷熘辈簧扉L23頂破強力設(shè)備定期核查人員比對設(shè)備比對留樣再測相對誤差≤10%1年1次球形頂桿準(zhǔn)確選擇球形直徑24接縫強力設(shè)備定期核查人員比對相對誤差≤10%1年1次針距確保針距準(zhǔn)確25起毛起球（圓軌跡法）目光評級定期進行目光比對人員比對設(shè)備比對留樣再測≤0.5級6個月1次設(shè)備定期核查毛刷、磨料、墊片26起毛起球（馬丁代爾法）目光評級定期進行目光比對人員比對設(shè)備比對留樣再測≤0.5級6個月1次設(shè)備定期核查李莎茹圖形27起毛起球（滾箱法）目光評級定期進行目光比對人員比對設(shè)備比對留樣再測≤0.5級6個月1次設(shè)備定期核查軟木襯墊和聚氨酯載樣管表面狀態(tài)序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控評價方法及質(zhì)控限頻次建議28起毛起球（亂翻法）目光評級定期進行目光比對人員比對設(shè)備比對留樣再測≤0.5級6個月1次設(shè)備定期核查軟木襯墊表面狀態(tài)29質(zhì)量圓盤取樣器定期核查切割器刀口鋒利程度人員比對相對誤差≤5%1年1次烘箱定期核查八籃的零位30率、扭曲率測量定期進行測量操作比對，確保試樣無不必要的拉伸人員比對相對誤差≤10%1年1次31洗后外觀目光評級定期進行目光比對人員比對≤0.5級6個月1次表A.2輕紡實驗室典型項目質(zhì)量控制表（色牢度項目）序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議1耐摩擦色牢度①評級目光②人員操作③儀器各個參數(shù)設(shè)置④摩擦布的含水率⑤評定沾色用灰色樣卡①定期進行目光比對②定期開展人員操作手法比對③定期檢查儀器各個參數(shù)：檢查金屬網(wǎng)、耐水細(xì)砂紙、摩擦頭、儀器動程、棉摩擦布需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④摩擦布的含水率符合規(guī)定⑤定期對灰色樣卡進行校驗人員比對設(shè)備校驗留樣再測能力驗證實驗室間比對人工：±0.5人員目光比對6個月1次其余質(zhì)控方法1年1次2耐海水色牢度①評級目光②人員操作③儀器各個參數(shù)設(shè)置④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物⑤試液配制⑥評定變色、沾色用灰色樣卡①定期進行目光比對②定期開展人員操作手法比對③定期檢查儀器各個參數(shù)：重錘質(zhì)量、烘箱溫度需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物需通過驗收⑤試液配制測試相應(yīng)pH值，確保符合要求⑥定期對灰色樣卡進行校驗人員比對設(shè)備校驗留樣再測能力驗證實驗室間比對人工：±0.5人員目光比對6個月1次其余質(zhì)控方法1年1次3耐光、耐光汗色牢度①評級目光②人員操作③儀器各個參數(shù)設(shè)置④藍(lán)色羊毛標(biāo)樣①定期進行目光比對②定期開展人員操作手法比對③定期檢查儀器輻照度、溫度傳感器、有效濕度需符合標(biāo)準(zhǔn)要求，定期校驗和期間核查④藍(lán)色羊毛標(biāo)樣定期比對，換批次應(yīng)進行驗證人員比對設(shè)備校驗留樣再測能力驗證實驗室間比對人工：±0.5人員目光比對6個月1次其余質(zhì)控方法1年1次4氯化水色牢度①評級目光②人員操作③儀器各個參數(shù)設(shè)置④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物⑤試液配制⑥評定變色、沾色用灰色樣卡①定期進行目光比對②定期開展人員操作手法比對③定期檢查儀器各個參數(shù)：溫度、時間需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物需通過驗收⑤試液配制需符合規(guī)定⑥定期對灰色樣卡進行校驗人員比對設(shè)備校驗留樣再測能力驗證實驗室間比對人工：±0.5人員目光比對6個月1次其余質(zhì)控方法1年1次5壓色牢度①評級目光②人員操作③儀器各個參數(shù)設(shè)置④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物⑤評定變色、沾色用灰色樣卡①定期進行目光比對②定期開展人員操作手法比對③定期檢查儀器各個參數(shù)：壓強、溫度、時間需符合標(biāo)準(zhǔn)要求④標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物需通過驗收⑤定期對灰色樣卡進行校驗人員比對設(shè)備校驗留樣再測能力驗證實驗室間比對人工：±0.5人員目光比對6個月1次其余質(zhì)控方法1年1次表A.3輕紡實驗室典型項目質(zhì)量控制表（化學(xué)項目）序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議1纖維定量分析（化學(xué)溶解法）選擇最適當(dāng)?shù)娜芙夥椒z測員根據(jù)定性結(jié)果，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及細(xì)則，選擇合適的定量方案。留樣再測質(zhì)控樣試驗室進行留樣再測或測定質(zhì)控樣品可采用質(zhì)量控制圖，也可以自行測定并計算質(zhì)控限3個月1次關(guān)鍵溶劑濃度的標(biāo)定對配制的試劑進行濃度標(biāo)定，密度測量，確保符合標(biāo)準(zhǔn)要求。試劑期間核查按照質(zhì)量監(jiān)督計劃定期對試劑進行核查。2纖維定量分析（顯微鏡法）人員的經(jīng)驗、技術(shù)和狀態(tài)定期組織人員目光比對。人員比對留樣再測質(zhì)控樣極差法(U/б)R=3%3個月1次適當(dāng)?shù)姆椒ǔ绦驒z測員根據(jù)定性結(jié)果，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及細(xì)則，選擇合適的方法程序。設(shè)備校準(zhǔn)按照質(zhì)量監(jiān)督計劃定期對設(shè)備進行校準(zhǔn)。3pH值（水萃取法）保持電極穩(wěn)定性使用前校準(zhǔn)；留樣再測進行臺差比對人員比對留樣再測質(zhì)控樣實驗間比對實驗室內(nèi)部的質(zhì)量控制再現(xiàn)性限R=0.23個月1次設(shè)備校準(zhǔn)（CRM緩沖劑）電極校準(zhǔn)，電極損壞不可調(diào)整，需重?fù)Q新調(diào)整合適振蕩頻率保證樣品完潤濕?；w等較易潤濕透樣品建議振蕩頻率調(diào)高些。6.5試驗前，用pH計進行測試4甲醛樣品檢測前應(yīng)封閉保存分樣時采用自封袋裝置標(biāo)準(zhǔn)曲線核查質(zhì)控圖判斷參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》每周一次采用有證甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液核查工作曲線用有證甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液核查工作曲線（每周一次）顯色劑靈敏度檢查顯色劑變化后需核查標(biāo)準(zhǔn)曲線測釋放甲醛時環(huán)境溫度的控制確保釋放過程的條件保持不變；檢測儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進行校準(zhǔn)和核查5可分解致癌芳香胺染料取樣原則1、制定取樣細(xì)則，定期培訓(xùn)2、留樣訂在原始記錄，流轉(zhuǎn)至審核員確認(rèn)是否取樣正回收率加標(biāo)回收率實驗，回收率符合EN每制備批樣品或20序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議確14362-1-2012要求次耗材(硅藻土)、保險粉驗收回收率測試合格，保險粉不結(jié)塊才可使用旋蒸過程不能蒸干，檢測員實時查看定容過程（保證定容準(zhǔn)確）檢定定容器；檢測員正確使用，量取準(zhǔn)確檢測儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進行校準(zhǔn)和核查6重金屬樣品前處理1、使用潔凈無污染的檢測器具；2、可萃取重金屬檢測酸性汗液現(xiàn)配現(xiàn)用；3完全(樣品采用粉碎機進行粉碎足夠小，利于消解完全)；4色效果；5、進行空白試驗；回收率；測定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GB/T27404F確定度的要求。每制備批樣品或20次標(biāo)準(zhǔn)溶液1、采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；2性；樣品均勻性進行重復(fù)試驗檢測儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進行校準(zhǔn)和核查7鎳釋放量腐蝕過程1、試驗容器采用硝酸（1+9）浸泡過夜，用去離子水沖洗，晾干，備用；2、確保接觸面完全浸泡3、確保釋放過程的條件保持不變；4、人工汗液現(xiàn)配現(xiàn)用；5、進行空白試驗；測定質(zhì)控樣品；測定參考試片試驗室測定質(zhì)控樣品可采用質(zhì)量控制圖，也可以自行測定并計算質(zhì)控限；測定參考試片，需符合標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的要求。隨檢驗批進行質(zhì)控樣品或參考試片的測試標(biāo)準(zhǔn)溶液1、采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；2性；樣品均勻性進行重復(fù)試驗序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議測試面積計算1制定原則，將不規(guī)則形狀拆成有規(guī)則形狀計算。2人員培訓(xùn)，審核員對可疑數(shù)據(jù)復(fù)算。8有機錫化合物溶液配制pH5.5（pH測，乙酸調(diào)整）回收率GB/T27404F率范圍每制備批樣品或20次準(zhǔn)確量取2ml正已烷檢定移液槍9表面活性劑-APs+APEOs索氏抽提的回流速度檢測員查看（1秒2滴），通過溫度控制速度甲醇空白對照,回收率參考GB/T23322-2009，回收率范圍90%-110%每制備批樣品或20次空白干擾（容器、試劑、儀器等干擾）空白試驗驗證10致癌、致敏染料超聲溫度70（），30鐘留樣再測試驗室自行測定并計算質(zhì)控限每制備批樣品或20次超聲時間30（2及鬧鐘設(shè)定）11含氯酚配制準(zhǔn)確K2CO3溶液濃度配制正確（0.1mol/L）回收率參考GB/T18414.1-2006，回收率范圍85%-110%每制備批樣品或20次量取準(zhǔn)確用檢定的移液槍量取5ml正乙烷衍生化過程若出現(xiàn)混蝕，需離心3分鐘，離心速度400轉(zhuǎn)/分鐘12鄰苯二甲酸酯隔墊更換查看隔墊是否漏氣；色譜圖是否有雜峰回收率回收率參考GB/T20388-2016的要求每制備批樣品或20次色譜柱流失情況空白試驗驗證扣除試劑本身含有鄰苯二甲酸酯試劑空白實驗13富馬酸二甲酯超聲過程嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)時間進行超聲回收率回收率80%-120%每制備批樣品或20次過濾過程用定量濾紙過濾旋蒸溫度標(biāo)準(zhǔn)要求40度以下，常控在35度左右14農(nóng)藥殘留超聲萃?。嚎刂瞥暅囟取⒊晻r間1、超聲溫度：用檢定的溫度計確認(rèn)試驗過程2、超聲時間：可采用兩種時間方式提醒——超聲儀設(shè)定或鬧鐘設(shè)定回收率18412.1-2006GB/T18412.7-2006每制備批樣品或20次序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議衍生化過程試劑空白加標(biāo)回收率測試，驗證衍生化過程的要求旋蒸過程1、方法要求不能蒸干的，檢驗員實時查看；2程。定容過程（保證定容準(zhǔn)確）檢定定容器；檢測員正確使用，量取準(zhǔn)確關(guān)鍵耗材（如固相萃取柱、過濾膜等）驗收回收率測試，合格才可使用檢測儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性定期進行校準(zhǔn)和核查15四氯乙烯頂空瓶密封性操作人員測定前檢查待測頂空瓶瓶蓋的密封性，封好頂空瓶蓋后，左右擰動檢查是否松動?；厥章蕝⒖糋B/T24115-2009回收率范圍85%～105%每制備批樣品或20次16丙烯酰胺關(guān)鍵耗材：固相萃取柱驗收回收率測試，合格才可使用回收率參考GB/T30166-2013回收率范圍90%～110%每制備批樣品或20次17全氟辛酸關(guān)鍵耗材：固相萃取柱驗收回收率測試，合格才可使用回收率參考SN/T28221圍78%～103%每制備批樣品或20次18多氯聯(lián)苯旋蒸過程方法要求不能蒸干的，檢測員實時查看；回收率參考GB/T20387-2006，回收率范圍大于85%每制備批樣品或20次定容過程（保證定容準(zhǔn)確）檢定定容器；檢測員正確使用，量取準(zhǔn)確19多環(huán)芳烴關(guān)鍵耗材：固相萃取柱驗收回收率測試，合格才可使用回收率參考GB/T28189-2011，回收率范圍61%～110%每制備批樣品或20次GC-MS離子源溫度設(shè)定為350℃含量低，沸點高的物質(zhì)全部出色譜峰20鄰苯基苯酚提取液轉(zhuǎn)移完全，盡量少的吸附在樣品上回收率參考GB/T20386-2006，回收率85%～110%每制備批樣品或20次衍生化過程試劑空白加標(biāo)回收率測試，驗證衍生化過程21氯化苯和氯化甲苯超聲溫度避免提取液二氯甲烷揮發(fā)回收率參考GB/T20384-2006，回收率大于85%每制備批樣品或20次序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議22阻燃劑標(biāo)樣配制注意溶劑比例，確保混溶回收率參考GB/T24279-2009，回收率80%～105%每制備批樣品或20次超聲溫度避免提取液正己烷+丙酮揮發(fā)表A.4輕紡實驗室典型項目質(zhì)量控制表（皮革/鞋類檢測項目）序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議1甲醛含量（分光光度法）樣品檢測前應(yīng)密封保存樣品采用自封袋包裝實驗間比對；回收率試驗，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液對工作曲線進行控制。實驗室間比對，再現(xiàn)性限R=28mg/kg；回收率80%～120%。6120采用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查工作曲線用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液核查工作曲線顯色劑靈敏度檢查長期儲存后顯色劑靈敏度會稍起變化，需每星期對顯色劑靈敏度作一次檢查甲醛含量（色譜法）樣品檢測前應(yīng)密封保存樣品采用自封袋包裝實驗間比對；回收率試驗，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液對工作曲線進行控制。再現(xiàn)性限R=40mg/kg；經(jīng)驗值。6120采用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查工作曲線用甲醛有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液核查工作曲線與二硝基苯肼反應(yīng)后溶液的保存反應(yīng)后溶液充分混勻，放置時間為60min-180min2可分解有害芳香胺的偶氮染料取樣原則1、制定取樣細(xì)則，定期培訓(xùn)2、留樣訂在原始記錄，流轉(zhuǎn)至審核員確認(rèn)是否取樣正確實驗室間比對；回收率試驗；陽性樣品留樣再測。R=50%；2,4-二氨基20%，鄰2,4-50%，其它回收率應(yīng)70%；R=10%(經(jīng)驗值)。6120個月1次還原溫度溫度70℃（用檢定的溫度計確認(rèn)）硅藻土驗收回收率測試，合格才可使用旋蒸過程不能蒸干，檢測員實時查看定容過程（保證定容準(zhǔn)確）準(zhǔn)確量取3有機錫化合物溶液配制現(xiàn)配現(xiàn)用，確保酸性汗?jié)n萃取液pH值=5.5（用pH劑測，乙酸調(diào)整）留樣再測；標(biāo)樣測試s=±10%6個月1次準(zhǔn)確量取2ml正已烷檢定移液器4五氯苯酚配制準(zhǔn)確K2CO3溶液濃度配制正確（0.1mol/L）留樣再測；標(biāo)樣測試s=±10%6個月1次量取準(zhǔn)確用檢定的移液槍量取5ml正乙烷衍生化過程若出現(xiàn)混蝕，需離心3分鐘，離心速度400轉(zhuǎn)/分鐘空白試驗——序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議5鄰苯二甲酸酯超聲溫度和時間50℃超聲1h留樣再測；溫度計監(jiān)控超聲溫度；儀器檢定；空白對照s=±10%6個月1次定容準(zhǔn)確檢定容量瓶扣除試劑本身含有鄰苯二甲酸酯試劑空白實驗6富馬酸二甲酯超聲過程嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)時間進行超聲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試；回收率的測定；溫度計監(jiān)控超聲溫度；儀器檢定s=±10%；回收率80%～120%61批樣品或每20品做一次過濾過程用定量濾紙過濾旋蒸溫度控制在35℃左右7N-亞硝基胺試劑避光保存用棕色容量瓶裝標(biāo)樣測試；s=±10%6個月1次旋蒸溫度通?？刂圃?5℃左右過濾過程用甲醇活化小柱子8烷基酚聚氧乙烯醚萃取過程準(zhǔn)確控制超聲溫度和時間儀器檢定；使用經(jīng)檢定合格的溫度計監(jiān)控超聲和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度；使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線s=±10%；回收率85%～105%61批樣品或每20品做一次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程準(zhǔn)確控制旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度和壓力定容過程檢定移液器9重金屬總量過程引入的污染（容器清洗不干凈，有殘渣）先用酸液浸泡過夜，再用去離子水沖洗干凈實驗室間比對；回收率試驗s=±10%；回收率80%～115%61批樣品或每20品做一次消解是否完全樣品切割成4mm×4mm，利于消解完全10可萃取重金屬過程引入的污染（容器清洗不干凈，有殘渣）凈實驗室間比對；回收率試驗s=±10%；回收率80%～115%61批樣品或每20個樣品做一次11皮革中六價鉻脫色劑脫色效果回收率測試驗證，要求回收率＞90%實驗室間比對；留樣再測；加標(biāo)回收試驗（空白加標(biāo)和基底加標(biāo)）采用質(zhì)控溶液對標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進行控制。s=±10%；回收率＞90%61批樣品或每20品做一次序號檢測項目核心影響因素核心因素的控制建議主要質(zhì)控方法質(zhì)控限頻次建議12鎳釋放量釋放過程試樣應(yīng)全部浸入人工汗液參考試片測試標(biāo)準(zhǔn)測試片偏差[0.19,0.49]ug/cm3周6個月1次13pH值保持電極穩(wěn)定性使用前校準(zhǔn)；留樣再測進行結(jié)果對比實驗間比對；人員比對R=0.2（經(jīng)驗值）；R=0.1。6個月1次設(shè)備校準(zhǔn)（CRM緩沖劑）電極校準(zhǔn)，電極損壞不可調(diào)整，需重?fù)Q新是否用濾紙過濾無需用濾紙過濾調(diào)整合適振蕩頻率保證樣品完全潤濕。萃取水質(zhì)量：pH值6～7每天監(jiān)控，用pH計進行測試準(zhǔn)確滴定滴定至淡綠色硫代硫酸鈉濃度的準(zhǔn)確性使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)舛冗M行準(zhǔn)確標(biāo)定準(zhǔn)確滴定組織不同人員進行比對試驗防止空白污染空白試驗第PAGE第21頁共29頁發(fā)布日期：2018發(fā)布日期：201811日（資料性附錄）輕紡實驗室質(zhì)量控制方案實例織物斷裂強力：GB/T3923.1-20131（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。CL18恒溫恒濕室環(huán)境符合要求，并定期核查。設(shè)備（）的質(zhì)量控制：（（樣品均勻性評價：按CNAS-GL03中4.2單因子方差分析進行評價。檢測：對樣品進行留樣再測，檢測過程中應(yīng)記錄相關(guān)的要素變化（物質(zhì)、環(huán)境、儀器、人員、時間），數(shù)量8次以上。計算：①將數(shù)量8次以上的檢測數(shù)據(jù)，每次檢測的平均值按GB/T4883-2008標(biāo)準(zhǔn)7.2格拉布斯（Grubbs）檢測法判斷和刪除歧離值。②將歧離值判斷合格的檢測數(shù)據(jù)，按JJF1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)計算標(biāo)準(zhǔn)偏差、A類不確定度。B且＜1000N，uB=2.9N；≥1000N，uB29N④按JJF1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)計算合成不確定度、擴展不確定度，即為該內(nèi)部質(zhì)控樣的值和不確定度。⑥繪制質(zhì)控圖和/ISO135288纖維含量：氨綸/棉/聚酯纖維針織樣品（手工分解法分離氨綸→化學(xué)分析法溶解棉、剩余聚酯纖維）檢測用物品（）（5人員經(jīng)過紡織基礎(chǔ)知識培訓(xùn)、紡織品檢測方法培訓(xùn)、化學(xué)實驗室知識培訓(xùn)、安全培訓(xùn)、化學(xué)類儀器設(shè)備操作培訓(xùn)，并經(jīng)過知識和操作考核合格，操作熟練。符合天平環(huán)境要求、實驗室通風(fēng)要求、安全沖淋要求。設(shè)備（）的質(zhì)量控制：0.0002gFZ/T01095-2002GB/T2910.1-20091B取樣方法、取樣數(shù)量按GB/T10629-2009《紡織品用于化學(xué)試驗的實驗樣品和試樣的準(zhǔn)備》進行，手工分解、烘干、稱量等操作手法的一致性等按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。應(yīng)注意：按FZ/T01095-2002手工分解法分離氨綸前后試樣質(zhì)量的差異應(yīng)不大于1%。GB/T2910.11-200911（硫酸法》（1h每10in1硫2//B.2.7.1內(nèi)部質(zhì)量控制：FZ/T01095-20025GB/T2910.1-2009附錄B采用手工分解法分離氨綸時，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定±1%為判定區(qū)間進行控制；按GB/T2910.11-2009/1/棉/3%控樣。B.2.7.2CM和/MISO135288色牢度：GB/T3922-2013檢測用物品（）L②貼襯織物的驗收：合格供貨商提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書；或必要時根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)要求，對單位面積質(zhì)量、白度值等指標(biāo)進行檢測。③灰卡的核查：必要時通過色度儀進行核查，根據(jù)GB/T250-2008和GB/T251-2008標(biāo)準(zhǔn)要求，檢查灰卡每一檔的色差值。④縫紉線：由合格供應(yīng)商提供，根據(jù)產(chǎn)品說明書確認(rèn)縫紉線規(guī)格，必要時利用紫外燈檢查熒光劑。CL18評級環(huán)境符合要求，并定期核查評級箱和D65光源等。設(shè)備（）的質(zhì)量控制：pH剪取（40±2）mm×（100±2）mm尺寸的試樣，與標(biāo)準(zhǔn)要求的貼襯織物相接觸，沿一短邊縫合。制備好的樣品應(yīng)平整放置，避免污染和局部熱源的影響。②試液的配置、pH值的控制：試驗中所使用的酸性和堿性試液需現(xiàn)配現(xiàn)用，溶液配置后使用精度為0.1的pH計測量溶液的酸堿度，調(diào)整酸性溶液pH值至5.5±0.2，堿性溶液PH值至8.0±0.2后，方可繼續(xù)試驗。1:500.5內(nèi)部質(zhì)量控制：0.5留樣再測實施頻次為每季度一次。人員比對：①樣品的制備：隨機抽取一塊被測樣品，比對中提供給檢測人員的樣品應(yīng)保證重復(fù)性檢測中所判別出的任何