高考化學總復習第九單元化學實驗 第3講 物質(zhì)的制備實驗

第3講物質(zhì)的制備實驗

復習目標

1.掌握常見物質(zhì)的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法

等)。2.根據(jù)化學實驗目的和要求，能做到正確選用實驗裝置。3.掌握控制實驗條

件的方法等。

考點一無機物的制備

基礎(chǔ)自主夯實

I.物質(zhì)制備原則

三廠選擇最佳反應途徑

大

原一選擇最佳原料

則

一選擇適宜操作方法

2.物質(zhì)制備流程

氣體

發(fā)生

裝置

3.氣體發(fā)生裝置

(1)設(shè)計原則：根據(jù)制備原理(化學方程式)、反應物狀態(tài)和反應所需條件、制

取氣體的量等因素來設(shè)計反應裝置。

(2)氣體發(fā)生裝置的基本類型

可用來制取

制取裝置反應原理（寫出離子或化學方程式）

的氣體

MnO

^2KCK）^=22KCI+

O233at

?∣≈

■畫2NH4Q+Ca（OH）=Caeb+2NI?t+

NH3

2氏0

固+回

畫Mno2+4HCl（濃）=^=MnCl2+Cb↑+

Cl2

ZHO

hI2

r?

L-HClNaCI+H2SO4（濃）=^=畫NaHSO4+HClT

固+液一^一氣

?

■畫2H++Zn=HzT+ZP

H2

布般

∈板

CaCO+2HC1=國CaCI2+CO2t+H2O

1（塊狀）+CO23

夜一＞氣

麗2H2θ2絲吟2七0+。2t

O2

Zn+H2SO4-R?nSO4+H2T

H2

9CO畫CaCo3+2HCl=CaCb+H2O+CCht

i2

（濃）

NH3NH3?H2OΓ?H3t+H2O

2KMnO4+16HC1（濃）=?！?Cl+2MnC12+

固+液一＞氣

Cl2

8H2O+5Cbt

Γ?a2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SCht

SO2

4?氣體凈化裝置

(1)基本類型

1

裝置示S

.蓊,??j

意圖

①洗氣②固體除雜

③固體除雜④冷凝除雜

雜質(zhì)氣體被冷卻后變

適用范試劑與雜質(zhì)氣體反應，與主要氣體不反應；裝置③用固

為液體，主要氣體不變

圍體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體

為液體

(2)吸收劑的選擇

選擇吸收劑應根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下:

①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；

②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；

③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；

④水為雜質(zhì)時，可用干燥劑來吸收；

⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。

5.尾氣處理裝置的選擇

(Da裝置用于吸收溶解或反應速率不是很快的氣體。

(2)b裝置用于收集少量氣體。

(3)csd裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HC1、HBrsNH3^;其

中d裝置吸收量少。

(4)e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。

課堂精講答疑

1.涉氣類制備實驗的先后順序

(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。

⑵加入試劑時：先固后液。

(3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。

(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味

的氣體，最后除水蒸氣。

⑸防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。

(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。

2.實驗條件的控制

(1)排氣方法

為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如

氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧

化硫)等排盡裝置中的空氣。

(2)控制氣體的流速及用量

Λ≈=→N2.凡混合氣/玻璃管

濃硫酸

圖1圖2

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1,可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為

1:2的混合氣。

③用長玻璃管平衡氣壓，如圖2,防堵塞。

（3）壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強差，將液體壓入

或倒流入另一反應容器。

（4）溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應物或產(chǎn)品分解，如H2O2SNH4HCO3^;

減少某些反應物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應

發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。

③?？紲囟瓤刂品绞?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在IOOe以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度100?260℃o

c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應，提高產(chǎn)

品純度等。

題組I凡固提升

1.（2022.湖北高考）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸（熔點為42℃,易吸

潮）可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控

制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4?H2O（熔點為30℃）,高于100℃

則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如

下（夾持裝置略）：

回答下列問題:

(I)A的名稱是______________oB的進水口為(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是o

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止_______________________,還具有攪

拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是o

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入

促進其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填

標號)。

A.<20℃B.30?35℃

C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是o

答案(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體

(3)溶液沿毛細管上升

(4)使溶液受熱均勻；防止分子間脫水生成焦磷酸等

(5)磷酸晶體(6)B

(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵

解析空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧

化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸

出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸儲除水、結(jié)晶除

雜得到純磷酸。

(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21C易形成2H3PO4?H2O(熔點為30℃),

高于IOO℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃,因此過濾磷

o

酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30?35Co

2.(2022?湖南高考)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2?2H2O,并用重

量法測定產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CUSo4溶液、蒸

福水。

步驟1.BaCl2?2H2O的制備

按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCI2?2H2O

產(chǎn)品。

步驟2.產(chǎn)品中BaCl2-2H2O的含量測定

①稱取產(chǎn)品0?5000g,用IoOmL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol[TH2SO4溶液；

③沉淀完全后，60°C水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色

固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)I是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應

的化學方程式為O

(2)11中b儀器的作用是；IIl中的試劑應選用O

(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完

全,判斷沉淀已完全的方法是O

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_____________________O

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)。

TΔIo

(6)產(chǎn)品中BaCl2-2H2O的質(zhì)量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

答案(I)HClH2SO4(濃)+NaCl^^NaHSCU+HClf

(2)防止倒吸CUSO4溶液

(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成,

則已沉淀完全

(4)使鋼離子沉淀完全

(5)錐形瓶(6)97.6%

解析裝置I中濃硫酸和氯化鈉晶體共熱制備HCl,裝置Il中氯化氫與BaS

溶液反應制備BaCI2?2HzO,裝置HI中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S,防止污

染空氣。

O4660ɑ

由題意可知，硫酸鋼的物質(zhì)的量為：依據(jù)鋼原子

(6)―z??ag“?moι3=°?0°2mol,

守恒知產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol,質(zhì)量為0.002mol×244g?mol

■'=0?488g,質(zhì)量分數(shù)為卷需XloO%=97.6%。

微專題有關(guān)沉淀的洗滌操作與規(guī)范解答

0重點講解

1.洗滌沉淀的目的

⑴若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去其表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純

凈的沉淀物。

(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物

質(zhì)如目標產(chǎn)物盡可能洗出來。

2.常用洗滌劑

(1)蒸播水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。

(2)冷水：除去沉淀表面的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀

損失。

(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。

(4)有機溶劑(酒精、乙醛等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，

又利用有機溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。

3.三套答題模板

(1)檢驗沉淀是否完全的答題模板

靜置，取上層清液T加沉淀劑T有無沉淀一結(jié)論

(2)沉淀洗滌的答題模板

注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)一標準(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶

體)τ重復(待洗滌液流盡后，重復操作2?3次)

(3)檢驗沉淀是否洗凈的答題模板

取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)一加試劑［加入XX試劑(必要

時加熱，如檢驗NHi)］一現(xiàn)象(不產(chǎn)生XX沉淀、溶液不變X義色或不產(chǎn)生XX氣體)

一結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)

專題精練

1.氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級氧化鋅

［含有Fe(II)、Mn(II)sNi(II)等雜質(zhì)］的流程如下:

?,、稀硫酸,,.?調(diào)PH約為5

.業(yè)n-φ―*4ka一l液適量高鎰酸鉀溶液②

過渡》5Zn過渡一入Na2CO3過濾煨燒

-一＞濾液)*-A濾液濾餅K"

④⑤

ZnO

提示：在本實驗條件下，Ni(H)不能被氧化；高鎰酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。

回答下列問題：

反應④形成的沉淀要用水洗，檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是

答案取少量最后一次洗滌液于試管中，滴入1~2滴稀硝酸，再滴入硝酸鋼

溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈

2.食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K+、

Ca2?Mg2?Fe3+.SOt等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCI的流程如下：

水

糊

狀

物

純Naa

提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、Bael2溶液、

Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。選擇最好的試劑洗滌除去NaCI晶體表面附

帶的少量KCl,洗滌的操作為_____________________________________________

答案沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸沒NaCI晶體，待溶

液流盡后，重復操作2?3次

3.（2022?杭州高三年級檢測）廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于

保護環(huán)境。實驗室利用廢舊黃銅（Cu、Zn合金，含少量雜質(zhì)Fe）制備阿司匹林銅

sxc

「（、（r?j∏0°）-

u4/J。。CCH3「及副產(chǎn)物Zn0。制備流程圖如下：

廢

NaOH阿

舊

溶液操作司

黃

Il匹

銅溶液

林

銅

已知阿司匹林銅的消炎作用比阿司匹林強，它為亮藍色結(jié)晶粉末，不溶于水、

C（X）H

OOeCH0和

Cu2+oα

操作∏,選出獲取阿司匹林銅過程中合理的操作并排序O

①依次用蒸僧水、乙醇各洗滌2?3次②依次用乙醇、蒸儲水各洗滌2?3

次③小火烘干④自然晾干⑤蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶⑥蒸發(fā)結(jié)晶⑦過濾

答案⑦①④

4.（2022.遼寧省大連市高三期末模擬）制備M（CU2SO3?CuSO3?2七0）實驗裝

置如下圖所示：

（1）實驗室用70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下制備SO2o上圖A處的氣體發(fā)

生裝置可從下圖裝置中選擇，最合適的是________（填字母）。

(2)裝置D中的試劑是.

(3)實驗完畢冷卻至室溫后，從錐形瓶中分離產(chǎn)品的操作包括：、水

洗、乙醇洗、常溫干燥，得產(chǎn)品Cu2SO3?CuS03?2氏0。檢驗產(chǎn)品已水洗完全的

操作是o

答案(Da

(2)NaOH溶液(其他合理答案也可)

(3)過濾取最后一次洗滌液少許于試管中，加入鹽酸酸化的BaCI2溶液，若

無沉淀生成，則產(chǎn)品已水洗完全(也可檢驗最后一次洗滌液中的H+)

考點二有機物的制備

課堂

一、有機物制備實驗中的常用操作

1.加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400?500°C,乙酸乙酯的制取、石油的

分僧等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除

上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。

2.冷凝回流

有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā),

提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管

B的作用都是冷凝回流。

A

圖3澳苯制取

3.防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若開始忘加沸石（碎瓷片），需

停止加熱冷卻后補加。

二、提純有機物的常用流程

制取的有機物中常含有一定量的雜質(zhì)（無機物與有機物），提純時可根據(jù)雜質(zhì)

與制得的有機物性質(zhì)的差異設(shè)計實驗進行分離提純，常用的提純流程如下：

水洗T除去水溶性雜質(zhì)（如酸等）

τ

堿洗或,除去在水中溶解件?。ㄈ鐨w）或殘留的水溶性

鹽洗-雜質(zhì)

水洗T除去前一步引人的堿（或鹽）

t?H???7''I?J?L?'

蒸溜利用有機物的沸點不同,除去產(chǎn)品中混有的不

溶于水的仃機物雜質(zhì)

例如：精制漠苯（含Br2、HBisFeBr3SA雜質(zhì)）的工藝流程:

水洗一MOH溶液堿洗―水洗→干燥-→蒸制

除去FeB門、除去Br?除去前一除水除去

HBr等水溶步引入的/二

性雜質(zhì)NaOHLJ

題組I凡固提升

1.1,2-二氯乙烷是一種廣泛使用的有機溶劑、黏合劑，其沸點為83.5°C,

0

熔點為-35Co如圖為實驗室中制備1,2-二氯乙烷的裝置，加熱和夾持裝置已

略去。裝置A中無水乙醇的密度約為0?8g?mLT,該反應需要控制在170°C左右

進行。

(1)裝置A中還缺少的一種必需實驗儀器是,使用冷凝管的目的是

。裝置A

中發(fā)生的主要反應的化學方程式為O

(2)裝置B中插入玻璃管的作用是o

(3)實驗時若溫度控制不好，A中三頸燒瓶內(nèi)會產(chǎn)生某種刺激性氣味的氣體，

為吸收該氣體在裝置B中應加入的最佳試劑為(填字母序號)。

A.高鎰酸鉀溶液B.濃硫酸

C.氫氧化鈉溶液D.飽和碳酸氫鈉溶液

為檢驗該氣體已完全除去，C中盛放的試劑為(填試劑名稱)。

(4)D中a、c兩個導氣管進入儀器中的長度不同，其優(yōu)點是______________o

從綠色化學角度考慮，對導氣管b的進一步處理方法是____________________o

(5)實驗結(jié)束后收集得到αg1,2-二氯乙烷，則乙醇的利用率為o

答案(1)溫度計導出生成的乙烯氣體；使乙醇冷凝回流，提高原料的利用

率C2H5OH苗T>CH2=CH2↑+H2O

(2)平衡氣壓，防倒吸并監(jiān)控實驗過程中導管是否堵塞

（3）C品紅溶液（答案合理即可）

（4）有利于CI2、C2H4充分混合反應將導氣管b逸出的Cl2通入到NaOH溶

液中，防止尾氣污染環(huán)境（答案合理即可）

解析由實驗目的及裝置圖知，裝置A用于乙醇和濃硫酸加熱制乙烯，裝置

B中盛裝NaoH溶液，用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2,裝置C用于檢驗

SCh是否除盡，可盛裝品紅溶液，裝置D中乙烯與由裝置E提供的氯氣發(fā)生加成

反應生成1,2-二氯乙烷（CH2CICH2CI）。

（4）由于乙烯和氯氣的密度不同，其中氯氣的密度較大，乙烯的密度較小，則

D中Cb用較短導氣管c,C2H4用較長導氣管a,更有利于Cb和C2H4充分混合反

應；因氯氣有毒，為防止污染環(huán)境，可將從導氣管b逸出的CL通入到NaOH溶

液中進行吸收。

（5）αg1,2-二氯乙烷的物質(zhì)的量為99L=Imol,由C2H5OH-

CH2=CH2-CH2CICH2CI,可知參加反應的乙醇的物質(zhì)的量為含mol,則乙醇的

l

^mol×46g?moΓ2300fl

利用率為20mLX0.8g?mL-∣X10°%;792%0

COCl

α

2.（2022.大連市高三雙基測試）鄰乙酰水楊酰氯（（）（）（'（'%）是制備貝諾酯

（一種非苗體抗風濕解熱鎮(zhèn)痛藥）的中間產(chǎn)物。實驗室制備鄰乙酰水楊酰氯的裝置

如圖所示:

無水CaCh

MiOH溶液

COOH

步驟1:取18.0g阿司匹林(()()CCH)置于三頸燒瓶中，加入2?3滴

DMF；

步驟2:向三頸燒瓶中滴加氯化亞颯(SoCl2)；

步驟3:70℃下充分反應后，除去過量的SOCl2,經(jīng)一系列操作即可得到鄰

乙酰水楊酰氯。

COOHCOCl

已知：①反應原理為()()CCH.；+SOClOOCCH3+SO2↑+

HC1↑

②有關(guān)物質(zhì)的沸點如下表所示:

物質(zhì)阿司匹林鄰乙酰水楊酰氯

SOCl2

沸點/℃79321107—110

③氯化亞颯和鄰乙酰水楊酰氯均易水解。

回答下列問題：

(1)儀器M的名稱是_____________,在本實驗中使用它的原因是

(2)三頸燒瓶宜采用水浴加熱，該加熱方式的優(yōu)點是

(3)實驗中選用球形冷凝管而不選用直形冷凝管的原因是

________________________________________________________；干燥管中的無水

CaCl2若更換為試劑，則可省去尾氣吸收裝置。

(4)反應物SOCl2的結(jié)構(gòu)式是o

(5)阿司匹林的沸點高于鄰乙酰水楊酰氯的原因可能是o

(6)反應溫度適宜選取70℃的原因是；除去過量SoCI2

宜采用方法。

答案(1)恒壓滴液漏斗平衡氣壓，使液體能夠順利流下；防止氯化亞碉接

觸到空氣中的水蒸氣發(fā)生水解

(2)受熱均勻，便于控制溫度

(3)球形冷凝管與冷卻水的接觸面積大，冷卻效率高，利于冷凝回流堿石灰

(或CaO或固體NaoH)

(4)SOC1C1

(5)阿司匹林分子間存在氫鍵

(6)溫度較低，反應速率較慢；溫度較高，S0Q2易揮發(fā)蒸儲

E思維建模有機制備實驗題的解題模板

分析制備流程

溫

冷菅

凝

角

管

?.

常用實驗裝置接

?

收

燈

酒

器

八

.

①識別常見實驗儀器：蒸僧燒瓶、三頸燒瓶、恒壓滴液漏斗、直

形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；

②熟悉常見的用于干燥有機物的藥品：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、

無水硫酸鈣、無水碳酸鉀等；

關(guān)鍵點

③了解常見的制備裝置：回流裝置、滴加(蒸出)裝置；

④了解有機反應的特點：副反應多。根據(jù)題目中的信息確定在該

條件下的主要副反應，以便明確主要雜質(zhì)，了解分離、提純的目

的

微專題物質(zhì)的組成、產(chǎn)率、純度計算

0重點講解

1.定量測定的常用方法

(1)沉淀法

先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)

計算。

(2)測氣體體積法

對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。

量氣裝置的設(shè)計：

下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、CsD是改進后的量氣裝置。

BD

(3)測氣體質(zhì)量法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得

所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。

(4)滴定法

利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相

應數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。

(5)熱重分析法

只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法

是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線,

我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況等信

息。

2.定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法

(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為

0.1g,若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。

(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要

舍去。

(3)看反應是否完全，是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應時

所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應用。

(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓

強一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進行比較、運算。

(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。

3.定量測定中的相關(guān)計算

(1)常用的計算公式

V

①〃=而〃=圖n=cV(aq)；

…該物質(zhì)的質(zhì)量

②物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)(或純度)=混合物的總質(zhì)量xl。。％；

產(chǎn)品的實際產(chǎn)量…

③產(chǎn)品產(chǎn)率=產(chǎn)品的理論產(chǎn)量"

參加反應的原料量

④物質(zhì)轉(zhuǎn)化率

加入原料的總量

(2)常用的計算方法——關(guān)系式法

關(guān)系式法常應用于一步反應或分多步進行的連續(xù)反應中，利用該法可以減少

不必要的中間運算過程，避免計算錯誤，并能迅速準確地獲得結(jié)果。一步反應可

以直接找出反應物與目標產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應中，若第一步反應的產(chǎn)物，是

下一步反應的反應物，可以根據(jù)化學方程式將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)

和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。

4.物質(zhì)組成計算的常用方法

類型解題方法

物質(zhì)含根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分

量計算的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量

確定物

①根據(jù)題給信息，計算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確

質(zhì)化學

定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)元素質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物

式的計

質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學式的下標比

算

熱重曲

①設(shè)晶體為1molo②失重一般是先失水，再失氣態(tài)非金屬氧化物。③

線計算

計算每步的，”余，加（Im瀛體質(zhì)量）=固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)

量不減少，仍在，”余中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由元素質(zhì)量守

恒得機（O）,由〃（金屬）：〃（。）即可求出失重后物質(zhì)的化學式

復雜的滴定可分為兩類：

（1）連續(xù)滴定法：第一步滴定反應生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步

的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的

多步滴量。

定計算⑵返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，第二步再用另一物質(zhì)返滴

定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得

出第一步所消耗的滴定劑的量，再結(jié)合關(guān)系式法可得所求物質(zhì)的物質(zhì)

的量

0專題精練

1.（2022.山東高考）實驗室利用FeCl24a0和亞硫酰氯（SoCI2）制備無水FeCb

的裝置如圖所示（加熱及夾持裝置略）。已知SOCl2沸點為76°C,遇水極易反應生

成兩種酸性氣體。回答下列問題：

（1）實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置________（填“a”或"b”）。裝置

b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為o裝置c、d

共同起到的作用是___________________o

⑵現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?oH2O,為測定〃值進行如下實驗：

實驗I：稱取如g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用CmOl?L-∣K2Cr2O7標準

溶液滴定Fe?+達終點時消耗VmL（滴定過程中CnOV轉(zhuǎn)化為Cr3+,CI-不反應）。

實驗II：另取如g樣品，利用上述裝置與足量SoCl2反應后，固體質(zhì)量為

m2go

則〃=；下列情況會導致〃測量值偏小的是_______（填標號）。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)

B.樣品與SOeI2反應時失水不充分

C.實驗I中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D.滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

（3）用上述裝置，根據(jù)反應TiO2+CCl4=2=TieLt+CO2制備TiCl4o已知TiCl4

與CC14分子結(jié)構(gòu)相似，與CCL互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸儲裝

置對TiChsCCl4混合物進行蒸儲提純（加熱及夾持裝置略），安裝順序為①⑨⑧

（填序號），先儲出的物質(zhì)為

Δ

答案(l)aFeCl2-4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HC1冷凝回流

SOCl2

IOOO（〃2|-九2）

⑵108cV

⑶⑥⑩③⑤CCl4

解析FeCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應原理為SOCl2吸收

FeCI2?4H2θ受熱失去的結(jié)晶水生成SCh和HCl,HCI可抑制Feeb的水解，從而

制得無水FeCl2o

(2)滴定過程中Cnoy將Fe?+氧化成Fe3+,自身被還原成Cr3+,反應的離子

2+3

方程式為6Fe+Cr2O7-+14IΓ=6Fe3++2Cr++7H2O,則m?g樣品中Zz(FeCl2)

=6〃(Cr2。ν)=6CvXlO-3mol；加g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為OnLm2)g,結(jié)晶水的

m?-m2C

物質(zhì)的量為—TQ—mol,"(FeCb)：77(H2O)=1：〃=(6cVX10一`mol)：

1O

(m?—m2\1000(m?—m2)

解得〃=----布而----；A項，樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于

稀硫酸后生成Fe2+,導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使〃的測量值偏小;

B項，樣品與SOCl2反應時失水不充分，則加2偏大，使"的測量值偏?。籆項，

實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，F(xiàn)e?+的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積

V不變，使〃的測量值不變；D項，滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生

成，導致讀取的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使〃的測量值偏大。

(3)組裝蒸僧裝置對TiCl4、CCI4混合物進行蒸儲提純，按由下而上、從左到

右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸儲裝置中應選擇直形冷

凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCI4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接

③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl八CCI4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCLt的相

對分子質(zhì)量大于CCL,TiCl4的范德華力較大，其沸點高于CC14,故先蒸出的物

質(zhì)為CCl4O

2.三草酸合鐵(HI)酸鉀｛K3[Fe(C2O4)3]SH2O｝為亮綠色晶體，易溶于水而難溶

于乙醇等有機溶劑。某實驗小組對三草酸合鐵(IlI)酸鉀的制備及純度測定進行探

究。

(1)制備三草酸合鐵(III)酸鉀粗品

步驟I.向FeC2O4固體中加入飽和K2C2O4溶液，水浴加熱，緩慢滴入足量

5%H2O2溶液，并不斷攪拌，觀察到有紅褐色沉淀產(chǎn)生。

步驟∏?將I中所得體系煮沸，并分批加入飽和H2C2O4溶液，紅褐色沉淀溶

解，體系變?yōu)榱辆G色透明溶液。

步驟IIL向∏中所得溶液中加入95%乙醇，經(jīng)結(jié)晶、過濾、干燥制得粗品。

①步驟I中除產(chǎn)生紅褐色沉淀外，還生成K3[Fe(C2O4)3],則該反應的化學方

程式為O

②步驟U中“煮沸”的目的為o

③步驟HI中加入乙醇的作用為。

(2)測定粗品純度

步驟i.準確稱取〃?g粗品，加硫酸酸化后，用cimol-L-'KMno4標準液滴

定至終點，消耗標準液體積為VlmL。

步驟ii?向步驟i滴定后的溶液中加入適當過量的CU粉和適量稀H2SO4并振

蕩，加熱至沸騰，過濾除去過量CU粉；用稀H2SO4洗滌錐形瓶和沉淀，將洗滌

液與濾液合并，用CImol?L-∣KMnCU標準液滴定至終點，消耗標準液體積為L

mLo

①步驟i中達到滴定終點的現(xiàn)象為o

②產(chǎn)品中七*?04)3卜3出0(已知跖=491)的質(zhì)量分數(shù)為；步

驟i中達到滴定終點時仰視讀取滴定管讀數(shù)，測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”

或“不變”)。

③步驟ii中，“洗滌錐形瓶和沉淀”的目的為o

答案⑴①6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=^=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3

②防止過量的H2O2氧化H2C2O4

③降低K3[Fe(C2O4)3]的溶解度，利于后續(xù)晶體析出

(2)①滴入最后半滴標準液時，溶液呈淺紅色(粉紅色、淺紫色均可)且半分鐘

不褪色

2.455CIV2

X100%不變

③使Fe2+完全參加反應，減小實驗誤差

解析(2)①步驟i為滴定草酸根離子，達到滴定終點的現(xiàn)象為：滴入最后半

滴標準液時，溶液呈淺紅色，且半分鐘不褪色。

②步驟ii中加入足量銅粉，發(fā)生反應：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+,用高鎰

2++3+2+

酸鉀標準液滴定，發(fā)生反應：5Fe+MnO^+8H=5Fe+Mn+4H2O,則

2+133

H(Fe)=Srt(MnOi)=Cimol?L^×V2X10^L×5=5cι?×10^mol,根據(jù)鐵元素

守恒，知〃?g粗品中三草酸合鐵(In)酸鉀的物質(zhì)的量為5c"2XIO"mol,其質(zhì)量

定終點時仰視讀取滴定管讀數(shù)，對步驟ii無影響，因此對測定結(jié)果無影響。

高考真題演練

1.(2022.全國乙卷節(jié)選)二草酸合銅(H)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2D可用于無機合成、

功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(∏)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CUSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉

淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。

IL向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4?K2C2O4混

合溶液。

HL將∏的混合溶液加熱至80?85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，

趁熱過濾。

W?將III的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅

(II)酸鉀晶體，進行表征和分析。

回答下列問題：

⑴長期存放的CuSO4?5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是

(2)1中的黑色沉淀是_________(寫化學式)。

(3)∏中原料配比為W(H2C2O4)：H(K2CO3)=1.5：1,寫出反應的化學方程式

(4)∏中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取

________________的方法。

(5)ΠI中應采用進行加熱。

⑹IV中“一系列操作"包括o

答案(I)CuSO4?5H2O風化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅

(2)CuO

(3)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑

(4)分批加入并攪拌

(5)水浴

(6)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌

2.(2022.遼寧高考)H2O2作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醒法制備H2O2原理及

裝置如下:

OOH

乙基懣酹cφcρoψo八乙基虐:醉

0OH

濃

硫

酸

已知：H2OsHX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒。回答下列問題:

(I)A中反應的離子方程式為<

(2)裝置B應為(填序號)。

?

;分泡和食鹽水

③

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開

活塞________控溫45℃。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。

隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞________繼續(xù)反應一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過

濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸儲，得產(chǎn)品。

(4)裝置F的作用為o

(5)反應過程中，控溫45C的原因為o

(6)氫醒法制備H2O2總反應的化學方程式為o

⑺取2.50g產(chǎn)品，加蒸儲水定容至IoOmL搖勻，取20.0OmL于錐形瓶中,

用0?0500mol?LT酸性KMno4標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積

分別為19.98mL、20.90mL、20.02mLo假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2

質(zhì)量分數(shù)為

+2+

答案(I)Zn+2H=Zn+H2t

⑵③①

(3)a×bCsd

(4)防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒

(5)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高H2O2分解

Ni

(6)H+O2-gH2O2

2乙基慈醍

(7)17%

解析從H2O2的制備原理圖可知，反應分兩步進行，第一步為H2在Ni催化

作用下與乙基意醒反應生成乙基蔥醇，第二步為02與乙基蔥醇反應生成H2O2和

乙基慈醒。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCI和H2θ,需分

別除去后進入C中發(fā)生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進入C

中發(fā)生反應生成H2O2和乙基蔥醍，F(xiàn)中裝有濃H2SO4,與C相連，防止外界水蒸

氣進入C中，使催化劑Ni中毒。

+2+

⑺滴定反應的離子方程式為2MnOi+5H2O2+6H=2Mn+5O2t+

8H2O,可得關(guān)系式：2KMnθ4-5H202o三組數(shù)據(jù)中20.9OmL偏差較大，舍去,

故消耗酸性高鎰酸鉀標準溶液的平均體積為20.00mL,H2O2的質(zhì)量分數(shù)W=

20×10^3L×0.0500mol?LTX'X嘿g?mol^1

-----------------------------------F--------------------------------------X100%=17%

2.50go

3.(2022?海南高考)磷酸氫二鐵KNH4)2HPO4］常用于干粉滅火劑。某研究小組

用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HP