氣溶膠粒徑譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF1864—20201氣溶膠粒徑譜儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于光散射法和空氣動(dòng)力學(xué)法原理、粒徑測(cè)量范圍(0.1~100)μm、顆粒數(shù)量濃度測(cè)量范圍(50~7000)/cm3、顆粒質(zhì)量濃度測(cè)量范圍(30~1000)μg/m3的氣溶膠粒徑譜儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T29024.4—2017粒度分析單顆粒的光學(xué)測(cè)量方法第4部分:潔凈間光散射塵埃粒子計(jì)數(shù)器凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3概述氣溶膠粒徑譜儀(以下簡稱粒徑譜儀)主要用于測(cè)量環(huán)境空氣中顆粒的粒徑及濃度。其工作原理為:當(dāng)被測(cè)顆粒經(jīng)粒徑譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)并以特定流速通過光敏感區(qū)時(shí),會(huì)發(fā)生顆粒的光散射現(xiàn)象并產(chǎn)生散射信號(hào),光散射信號(hào)的強(qiáng)弱或間距與顆粒粒徑密切相關(guān)、散射信號(hào)數(shù)量與顆粒濃度密切相關(guān)。通過對(duì)該信號(hào)的光電轉(zhuǎn)化、放大檢測(cè)及數(shù)學(xué)計(jì)算,再利用軟件及顯示單元可計(jì)算得到樣品的粒徑大小和濃度。粒徑譜儀一般由激光光源、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。4計(jì)量特性粒徑譜儀的計(jì)量特性見表1。表1粒徑譜儀的計(jì)量特性序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目性能指標(biāo)1零點(diǎn)≤1/cm32流量示值誤差不超過±5%3粒徑測(cè)量示值誤差不超過±15%4顆粒計(jì)數(shù)效率(100±20)%5顆粒計(jì)數(shù)重復(fù)性≤5%6顆粒質(zhì)量濃度示值誤差*不超過±30%注:*無此功能的粒徑譜儀此項(xiàng)免做。以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。25校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度:(18~30)℃。5.1.2相對(duì)濕度:20%~80%。5.1.3其他:遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾、避免陽光直射。5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5.2.1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):應(yīng)使用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并在有效期內(nèi)使用,具體要求如表2所示。表2校準(zhǔn)所需的常用粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)序號(hào)粒徑標(biāo)準(zhǔn)值μm粒徑分布擴(kuò)展不確定度1#0.1~0.8≤8%≤3%(k=2)2#1~33#5~154#20~1005.2.2凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器:在(50~7000)/cm3的顆粒濃度范圍內(nèi),顆粒計(jì)數(shù)效率(100±10)%,校準(zhǔn)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度優(yōu)于3.5%(k=2)。5.2.3PM2.5質(zhì)量濃度測(cè)量儀:顆粒質(zhì)量濃度測(cè)量范圍為(30~1000)μg/m3,示值最大允許誤差±10%,校準(zhǔn)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度優(yōu)于8%(k=2)。5.2.4皂膜流量計(jì):流量范圍(1~6)L/min,相對(duì)示值誤差不超過±1.5%。5.2.5顆粒發(fā)生混勻系統(tǒng):可發(fā)生(0.1~100)μm的氣溶膠顆粒,系統(tǒng)組成及技術(shù)要求參見附錄B。5.2.6高效空氣過濾器:對(duì)不小于0.1μm顆粒的過濾效率優(yōu)于99.99%5.2.7顆粒塵源:ISO12103-1中A1超細(xì)試驗(yàn)粉塵或A2細(xì)試驗(yàn)粉塵。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目可根據(jù)被校儀器的預(yù)期用途選擇使用。對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離,應(yīng)在校準(zhǔn)證書中注明。6.1零點(diǎn)將高效空氣過濾器連接到粒徑譜儀入口處,并連續(xù)運(yùn)行10min以上。之后將粒徑譜儀調(diào)節(jié)到累積計(jì)數(shù)模式,記錄1min內(nèi)在最低粒徑(Dmin)擋處的顆粒濃度測(cè)量值N0,并以N0作為零點(diǎn)。6.2流量示值誤差開啟粒徑譜儀并達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài),將皂膜流量計(jì)連接到粒徑譜儀的入口處,讀取JJF1864—20203(1)3次流量測(cè)量值qm,并計(jì)算其平均值qm。根據(jù)公式(1)計(jì)算流量示值誤差Δq。(1)Δq×100%式中:Δq—采樣流量示值誤差;qVS—粒徑譜儀的流量值,L/min;qm—流量校準(zhǔn)裝置的3次測(cè)量平均值,L/min。6.3粒徑測(cè)量示值誤差按照?qǐng)D1的方式連接校準(zhǔn)系統(tǒng)。根據(jù)粒徑譜儀測(cè)量范圍分別選擇1#~4#粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)于粒徑通道可調(diào)的粒徑譜儀,為提高校準(zhǔn)分辨力應(yīng)盡量降低每個(gè)通道的粒徑范圍。使用校準(zhǔn)系統(tǒng)分別發(fā)生1#~4#粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并產(chǎn)生氣溶膠樣品,記錄被校粒徑譜儀的峰值粒徑測(cè)量結(jié)果,重復(fù)測(cè)量3次。若被校粒徑譜儀只能以通道(粒徑)區(qū)間表示樣品的峰值粒徑,則應(yīng)以該通道的粒徑平均值作為儀器的峰值粒徑測(cè)量結(jié)果。按照公式(2)計(jì)算粒徑測(cè)量示值誤差ΔD。 ΔD×100%(2)式中: ΔD—粒徑測(cè)量示值誤差;DOPS—粒徑譜儀3次測(cè)量的平均值,μm或nm;DS—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)值,μm或nm。圖1粒徑測(cè)量示值誤差校準(zhǔn)系統(tǒng)示意圖6.4顆粒計(jì)數(shù)效率和計(jì)數(shù)重復(fù)性6.4.1按照?qǐng)D2連接校準(zhǔn)系統(tǒng);選用1#粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),且其粒徑應(yīng)是被校準(zhǔn)粒徑譜儀最低粒徑擋Dmin的(1.5~2.0)倍;調(diào)節(jié)差分電遷移分離器,盡量使其分離粒徑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑接近;發(fā)生無顆粒樣品的超純水,凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量值應(yīng)≤1/cm3。4NSOPSNSOPS圖2顆粒計(jì)數(shù)效率校準(zhǔn)系統(tǒng)示意圖 η=NOPS×ηS×β1×100%sr=式中:(Ni-NOPS)2i=1n-1N×100% η—顆粒計(jì)數(shù)效率;NOPS—被校準(zhǔn)粒徑譜儀的顆粒數(shù)量濃度10次測(cè)量結(jié)果平均值,1/cm3; NS—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的顆粒數(shù)量濃度10次測(cè)量結(jié)果平均值,1/cm3;ηS—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的顆粒計(jì)數(shù)效率;β1— η=NOPS×ηS×β1×100%sr=式中:(Ni-NOPS)2i=1n-1N×100% η—顆粒計(jì)數(shù)效率;NOPS—被校準(zhǔn)粒徑譜儀的顆粒數(shù)量濃度10次測(cè)量結(jié)果平均值,1/cm3; NS—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的顆粒數(shù)量濃度10次測(cè)量結(jié)果平均值,1/cm3;ηS—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的顆粒計(jì)數(shù)效率;β1—?dú)馊苣z分流器的通道偏差,無量綱量;sr—被校準(zhǔn)粒徑譜儀的顆粒計(jì)數(shù)重復(fù)性;Ni—高濃度點(diǎn)下被校儀器的第i次測(cè)量結(jié)果,1/cm3;n—測(cè)量次數(shù),n=10。(3)(4)濃度點(diǎn)下的測(cè)量數(shù)據(jù),按照公式(4)計(jì)算得到顆粒計(jì)數(shù)重復(fù)性。6.5顆粒質(zhì)量濃度示值誤差6.5.1根據(jù)被校準(zhǔn)粒徑譜儀測(cè)量范圍選擇1個(gè)粒徑范圍內(nèi)的顆粒質(zhì)量濃度作為校準(zhǔn)對(duì)象,通常選擇細(xì)顆粒物(PM2.5)質(zhì)量濃度作為校準(zhǔn)對(duì)象。按照?qǐng)D3的方式連接校準(zhǔn)系統(tǒng);實(shí)驗(yàn)前應(yīng)按照被校準(zhǔn)粒徑譜儀說明書確定其對(duì)顆粒塵源的校準(zhǔn)因子(或K值)。JJF1864—20205圖3顆粒質(zhì)量濃度示值誤差校準(zhǔn)系統(tǒng)示意圖6.5.2使用校準(zhǔn)系統(tǒng)發(fā)生顆粒塵源,并將顆粒濃度分別控制在(35~75)μg/m3、(200~300)μg/m3和大于500μg/m3范圍內(nèi)。在每個(gè)濃度點(diǎn)下,記錄PM2.5質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀和被校準(zhǔn)粒徑譜儀的顆粒質(zhì)量濃度測(cè)量結(jié)果,共計(jì)6次,計(jì)算6次測(cè)量結(jié)果的平均值。按照公式(5)計(jì)算質(zhì)量濃度示值誤差ΔC。ΔC=×100%(5)式中: ΔC—質(zhì)量濃度示值誤差;COPS—被校準(zhǔn)粒徑譜儀的顆粒質(zhì)量濃度6次測(cè)量結(jié)果平均值,μg/m3;CS—PM2.5質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀的6次測(cè)量結(jié)果平均值,μg/m3。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)包括以下信息:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn);d)校準(zhǔn)證書編號(hào)、頁碼及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶名稱和地址;f)被校儀器的制造單位、名稱、型號(hào)及編號(hào);g)校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章;h)校準(zhǔn)日期;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和主要測(cè)量設(shè)備名稱、型號(hào)、準(zhǔn)確度等級(jí)或不確定度或最大允許誤差、儀器編號(hào)、證書編號(hào)及有效期;k)校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境溫度、相對(duì)濕度;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度;m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明(若有);JJF1864—20206n)復(fù)校時(shí)間間隔的建議;o)“校準(zhǔn)證書”的校準(zhǔn)人、核驗(yàn)人、批準(zhǔn)人簽名及簽發(fā)日期;p)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校儀器本次測(cè)量有效的聲明;q)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),部分復(fù)制證書或報(bào)告無效的聲明。8復(fù)校時(shí)間間隔粒徑譜儀的復(fù)校時(shí)間間隔建議為1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由粒徑譜儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。JJF1864—20207附錄A不確定度評(píng)定示例A.1粒徑測(cè)量示值誤差的校準(zhǔn)不確定度評(píng)定示例A.1.1校準(zhǔn)方法簡述及測(cè)量模型按6.3進(jìn)行粒徑測(cè)量示值誤差的校準(zhǔn)。按公式(A.1)計(jì)算粒徑譜儀的粒徑測(cè)量示值誤差。ΔD×100%(A.1)式中: ΔD—粒徑譜儀的粒徑測(cè)量示值誤差;DOPS—粒徑譜儀3次測(cè)量的平均值,μm或nm;DS—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)值,μm或nm。A.1.2不確定度計(jì)算公式從公式(A.1)和校準(zhǔn)過程可以看出,粒徑測(cè)量示值誤差校準(zhǔn)的不確定度來源主要公式(A.2):uc(ΔD)=2u2(DOPS)+(-2u2(DS)(A.2)式中:uc(ΔD)—粒徑測(cè)量示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,%;u(DOPS)———粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果DOPS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,μm或nm;u(DS)—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑標(biāo)準(zhǔn)值DS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,μm或nm。A.1.3不確定度分量評(píng)定A.1.3.1粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果DOPS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(DOPS) 粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果DOPS引入的不確定度主要包括兩部分,即:測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和分辨力引入的不確定度。6.3中規(guī)定以3次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果(見表A.1),因此重復(fù)性引入的不確定度u(A)=0。粒徑譜儀3次測(cè)量結(jié)果平均值為9.65μm,在此粒徑段粒徑擋的寬度為0.8μm,即分辨力為0.4μm。若分辨力引入的不確定度服從均勻分布,則分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(DR)為:u(DR)=0.23μmJJF1864—20208表A.1粒徑譜儀的測(cè)量結(jié)果測(cè)量次數(shù)峰值粒徑測(cè)量值/μm19.6529.6539.65平均值9.65實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差0因此:A.1.3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo))u.S3μm所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為GBW(E)120130,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值為9.86μm,擴(kuò)展不確定度為0.06μm(k=2)。因此,標(biāo)準(zhǔn)值DS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(DS)為:u(DS)=0.03μmA.1.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度粒徑測(cè)量示值誤差校準(zhǔn)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(ΔD)為: uc(ΔD)=2u2(DOPS)+(-2u2(DS)=2×0.232+(-2×0.032=2.4%A.1.4擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,則粒徑測(cè)量示值誤差校準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度:A.2顆粒計(jì)數(shù)效率的校準(zhǔn)不.8%≈5%A.2.1校準(zhǔn)方法簡述及測(cè)量模型按6.4進(jìn)行粒徑譜儀顆粒計(jì)數(shù)效率的校準(zhǔn)。按公式(A.3)計(jì)算粒徑譜儀的計(jì)數(shù)效率:η×100%(A.3)式中: η—顆粒計(jì)數(shù)效率;NOPS—被校準(zhǔn)粒徑譜儀的顆粒數(shù)量濃度10次測(cè)量結(jié)果平均值,1/cm3; NS—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的顆粒數(shù)量濃度10次測(cè)量結(jié)果平均值,1/cm3;ηS—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的顆粒計(jì)數(shù)效率;β1—?dú)馊苣z分流器通道的顆粒濃度偏差,無量綱量。JJF1864—20209A.2.2不確定度計(jì)算公式從公式(A.3)和校準(zhǔn)過程可以看出,顆粒計(jì)數(shù)效率校準(zhǔn)的不確定度來源主要包括:粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果、凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量結(jié)果、凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率和氣溶膠分流器的通道偏差。其中,粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果與凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的測(cè)量結(jié)果相關(guān),因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式可表示為:uc(η)=2u2(NOPS)+2u2(NS)+2u2(ηS)12+NOηS)2u2(β1)+(ηβ)(NOPS-×β)r(NOPS,NS)u(NOPS)u(NS)12(A.4)式中:uc(η)—計(jì)數(shù)效率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,%;u(NOPS)———粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果NOPS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,1/cm3;u(NS)—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果NS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,1/cm3;u(ηS)—凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率ηS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,%;u(β1)—?dú)馊苣z分流器通道的顆粒濃度偏差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,無量 綱量;r(NOPS,NS)———粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果與凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果的相關(guān)系數(shù),無量綱量。A.2.3不確定度分量的評(píng)定A.2.3.1測(cè)量結(jié)果NOPS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(NOPS) 粒徑譜儀10次測(cè)量結(jié)果及其平均值NOPS、實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(NOPS)的測(cè)量結(jié)果見表A.2。表A.2顆粒計(jì)數(shù)測(cè)量結(jié)果測(cè)量次數(shù)粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果1/cm3凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果1/cm3165046645264766636365156673465726712564926653664596597765386688865376695JJF1864—202010表A.2(續(xù))測(cè)量次數(shù)粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果1/cm3凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果1/cm39648666321065216683平均值6510.06661.4實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差33.734.9粒徑譜儀測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)不確定度為u(NOPS1)=10.7/cm3。粒徑譜儀的流量示值誤差不大于2.2%,假設(shè)服從均勻分布,粒徑譜儀流量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(NOPS2)×6510/cm3=82.7/cm3因此:u(NOPS)=u2(NOPS1)+u2(NOPS2)=83.4/cm3。A.2.3.2凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果NS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(NS)凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的10次測(cè)量結(jié)果及其平均值NS、實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(NS)的測(cè)量結(jié)果見表A.2。因此,凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量結(jié)果引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(NS)=s()=11.0/cm3A.2.3.3凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率ηS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ηS)凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器在(50~7000)個(gè)/cm3范圍的顆粒計(jì)數(shù)效率ηS為99.2%,擴(kuò)展不確定度≤3.5%(k=2)。因此,計(jì)數(shù)效率ηS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ηS)=1.75%。A.2.3.4氣溶膠分流器通道的顆粒濃度偏差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(β1)氣溶膠分流器的通道偏差為0.9995,標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(β1)=0.9%。A.2.3.5粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)儀器的測(cè)量結(jié)果的相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)r(NOPS,NS)可由式(A.5)計(jì)算得到r(NOPS,NS)=A.2.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(NOPSi-NOPS)(NSi-NS)0.96(A.5)根據(jù)式(A.4)及上述計(jì)算,顆粒計(jì)數(shù)效率校準(zhǔn)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:A.2.5擴(kuò)展不確定度uc(η)=2.3%取包含因子k=2,則顆粒計(jì)數(shù)效率校準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度為U=k·uc(η)=4.6%≈5%JJF1864—202011A.3質(zhì)量濃度示值誤差的校準(zhǔn)不確定度評(píng)定示例A.3.1校準(zhǔn)方法簡述及測(cè)量模型按6.5進(jìn)行質(zhì)量濃度示值誤差的校準(zhǔn)。按公式(A.6)計(jì)算被校準(zhǔn)粒徑譜儀的質(zhì)量濃度示值誤差。ΔC×100%(A.6)式中: ΔC—粒徑譜儀的質(zhì)量濃度示值誤差;COPS—被校準(zhǔn)粒徑譜儀的顆粒質(zhì)量濃度6次測(cè)量結(jié)果平均值,μg/m3;CS—PM2.5質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀的6次測(cè)量結(jié)果平均值,μg/m3。A.3.2不確定度計(jì)算公式從公式(A.6)和校準(zhǔn)過程可以看出,質(zhì)量濃度示值誤差校準(zhǔn)的不確定度來源主要包括:粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀測(cè)量結(jié)果和氣溶膠混勻箱出口的不均勻性。因此,不確定度計(jì)算公式可導(dǎo)出為:2u2(COPS)+2u2(CS)+Sr(COPS,CS)u(COPS)u(CS)+u2(β2)(A.7)式中:uc(ΔC)—質(zhì)量濃度示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,%;u(COPS)—粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果COPS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,μg/m3; u(CS)—標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀測(cè)量結(jié)果CS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,μg/m3;r(COPS,CS)———粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果COPS與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀測(cè)量結(jié)果CS的相關(guān)系數(shù),無量綱量;u(β2)—?dú)馊苣z混勻箱出口的不均勻性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.3.3不確定度分量的評(píng)定A.3.3.1粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果COPS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(COPS) 粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果COPS引入的不確定度主要包括兩部分,即:測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和流量示值誤差引入的不確定度。粒徑譜儀6次測(cè)量結(jié)果及其平均值COPS、實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(COPS)的測(cè)量結(jié)果見表A.3。因此重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(A)為:u(A)=2.10μg/m3。粒徑譜儀的流量示值誤差不大于2.2%,假設(shè)服從均勻分布,流量示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Q)×259.3μg/m3=3.29μg/m3。因此,粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(COPS)=u2(A)+u2(Q)=3.91μg/m3。JJF1864—202012表A.3質(zhì)量濃度測(cè)量結(jié)果測(cè)量次數(shù)被校準(zhǔn)粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果/(μg/m3)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀的測(cè)量結(jié)果/(μg/m3)1258.6274.32264.3277.13255.2271.24253.1265.45265.8279.86259.1276.4平均值259.3274.0實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差5.05.1A.3.3.2標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀測(cè)量結(jié)果CS引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(CS)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀測(cè)量結(jié)果CS引入的不確定度包括示值誤差引入的不確定度和測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度。PM2.5質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀的示值誤差不超過±10%,因此校準(zhǔn)不確定度為u(CS1)×274.0μg/m3=15.82μg/m3標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀的6次測(cè)量結(jié)果及其平均值CS、實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(CS)的測(cè)量結(jié)果見表A.3。因此,標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u(CS2)=2.09μg/m3因此,標(biāo)準(zhǔn)儀器測(cè)量結(jié)果CS引入的不確定度為:u(CS)=u2(CS1)+u2(CS2)=15.96μg/m3A.3.3.3粒徑譜儀測(cè)量結(jié)果COPS與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量儀測(cè)量結(jié)果CS的相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)r(COPS,CS)可由式(A.8)計(jì)算得到:r(COPS,CS)OPSi1CS)=0.92(A.8)A.3.3.4氣溶膠混勻箱出口的不均勻性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(β2)所使用的氣溶膠混勻箱出口的不均勻性不大于6%,假設(shè)服從均勻分布,氣溶膠不引)=6%/3=3.46%。根據(jù)式(A.7)及上述計(jì)算,質(zhì)量濃度示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:uc(ΔC)=5.5%A.3.5擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,則質(zhì)量濃度示值誤差的擴(kuò)展不確定度為:U=k·uc(ΔC)=11%JJF1864—202013附錄B顆粒發(fā)生混勻系統(tǒng)本規(guī)范中,需使用顆粒發(fā)生混勻系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)對(duì)粒徑測(cè)量示值誤差、顆粒計(jì)數(shù)效率和重復(fù)性、顆粒質(zhì)量濃度示值誤差的校準(zhǔn),校準(zhǔn)系統(tǒng)如圖1、圖2和圖3所示。顆粒發(fā)生混勻系統(tǒng)的主要組成及技術(shù)要求如下:a)氣溶膠發(fā)生器可發(fā)生(0.1~100)μm的氣溶膠顆粒。b)潔凈空氣最大流量至少為100L/m