JCT 440-2023 玻璃工業(yè)用白云石化學(xué)分析方法 (正式版)

1CCSQ34JC代替JC/T440-1991中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IJC/T440—2023 II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14通則 15試樣制備 36燒失量的測定 37二氧化硅的測定 38三氧化二鐵的測定 69三氧化二鋁的測定 910二氧化鈦的測定 1211氧化鈣的測定 1412氧化鎂的測定 1513氧化鉀和氧化鈉的測定 1614精密度要求 1815試驗(yàn)報(bào)告 19附錄A（規(guī)范性）硅鉬黃分光光度法測定二氧化硅 20附錄B（規(guī)范性）氧化鈣、氧化鎂的快速分析法 21JC/T440—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替JC/T440-1991《玻璃工業(yè)用白云石化學(xué)分析方法》，與JC/T440-1991相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了二氧化硅的測定（硅鉬藍(lán)分光光度法、硅鉬黃分光光度法）、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂的測定的稱樣量（見7.1.5，1991年版的3.3.1.4b）增加了鉻天青S分光光度法測定三氧化二鋁的內(nèi)容（見9.2）；c）原子吸收分光光度法測定三氧化二鐵部分，將內(nèi)插法更改為標(biāo)準(zhǔn)曲線法（見8.2.3.3、8.2.3.4、8.2.3.5，1991年版的3.4.2.3，3.4.2.4d）火焰光度法測定氧化鉀和氧化鈉部分增加了標(biāo)準(zhǔn)曲線法（見13.1.4、13.1.5）；13.2.6，1991年版的3.9.1.3，3.9.1.4f）將原標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式中的滴定度更改為摩爾濃度（見7.2.2.9，7.2.4，9.1.2.11，9.1.4，11.4，12.4，1991年版的3.3.2.2，3.3.2.4，3.5.2，3.5.4，3.7.4，3.8.4）；請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國建筑用玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)秦皇島有限公司、河北南玻玻璃有限公司、福州新福興浮法玻璃有限公司、河北視窗玻璃有限公司、河北建材職業(yè)技術(shù)學(xué)院、福萊特玻璃集團(tuán)股份有限公司、秦皇島玻璃工業(yè)研究設(shè)計(jì)院有限公司、中國國檢測試控股集團(tuán)股份有限公司。本文件主要起草人：李飛、康俊、李靜彤、韓艷麗、孟照林、紀(jì)福順、李彥濤、王長軍、劉沐陽、阮洪良、王穎杰、郭芮希、李聚鋒、劉逸群、趙文濤、劉靜靜、郝鵬、武麗華、張紅媛、李迪、周琳琳、高峰。本文件于1991年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1JC/T440—2023玻璃工業(yè)用白云石化學(xué)分析方法警示━使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了玻璃工業(yè)用白云石的燒失量、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉的測定方法。本文件適用于平板玻璃用白云石的化學(xué)成分分析，不適用于三氧化二鐵含量低于0.05%的白云石的化學(xué)成分分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）GB/T12804實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器量筒GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T15337原子吸收光譜分析法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4通則4.1儀器4.1.1分析天平：感量為0.0001g。4.1.2分析天平：感量為0.001g。4.1.3分析天平：感量為0.01g。2JC/T440—20234.1.4烘箱：滿足100°C～110°C使用要求，且能自動(dòng)控溫，控溫精度±3℃。4.1.5高溫爐：滿足950°C～1100°C使用要求，且能自動(dòng)控溫的箱式電爐，控溫精度±5℃。4.1.6量筒：符合GB/T12804的規(guī)定。4.1.7滴定管：符合GB/T12805的規(guī)定。4.1.8容量瓶：符合GB/T12806的規(guī)定。4.1.9分度吸量管：符合GB/T12807的規(guī)定。4.1.10單標(biāo)線吸量瓶：符合GB/T12808的規(guī)定。4.2水和試劑4.2.1分析用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水要求；除非另有說明，試驗(yàn)時(shí)所用試劑應(yīng)為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑；用于標(biāo)定溶液濃度的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。4.2.2當(dāng)直接用名稱表示化學(xué)試劑時(shí)，系指符合表1中百分濃度的濃試劑。表1試驗(yàn)用試劑濃度%~~~~~ 4.2.3被稀釋的試劑濃度以如下的形式表示：如鹽酸（5+95），系指5份體積的鹽酸（36％~38％）加95份體積的水配成之溶液。4.2.4固體試劑配制的溶液濃度用質(zhì)量-體積濃度表示。例如：200g/L氫氧化鉀是指將200g氫氧化鉀溶于1000mL水制成的溶液。在沒有特別指出時(shí)，均指水溶液。4.3測定次數(shù)在重復(fù)性條件下測定2次。4.4空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣測定平行進(jìn)行，并采用相同的分析步驟，取相同量的所有試劑（有特殊要求的除外），空白試驗(yàn)不加試樣。4.5恒量經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，重復(fù)灼燒，然后冷卻、稱量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量的差值不大于0.0002g，即為恒量。4.6結(jié)果表述3JC/T440—2023所得結(jié)果應(yīng)按GB/T8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量小于0.10%時(shí)，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。5試樣制備將待測樣品混勻后，按四分法縮分至約20g。在瑪瑙研缽中研磨至全部通過孔徑75μm篩，制成試驗(yàn)用試樣。試樣分析前將樣品置于烘箱中在105°C烘干1h以上，然后將試樣取出置于干燥器中冷卻至室溫。6燒失量的測定6.1原理將試樣置于鉑金坩堝中，于高溫爐內(nèi)逐漸升溫至950°C～1000°C，灼燒至恒量，灼燒所損失的質(zhì)量占灼燒前試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為燒失量。6.2分析步驟稱取約1g試樣，精確至0.0001g。將試樣置于已恒重的鉑金坩堝中，蓋上坩堝蓋，使坩堝與蓋留一縫隙，放入高溫爐內(nèi)。從室溫開始升溫，于950°C～1000°C保溫1h。取出坩堝，在干燥器中冷卻至室溫，迅速稱量。于950°C～1000°C反復(fù)灼燒，每次灼燒0.5h，直至恒量。6.3分析結(jié)果的計(jì)算燒失量按式（1）計(jì)算：=100………（1）式中：——燒失量，%；m1——灼燒前試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。7二氧化硅的測定7.1硅鉬藍(lán)分光光度法—適用于二氧化硅含量小于3%的試樣7.1.1原理在微酸性的溶液中，單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)合物（硅鉬黃），以抗壞血酸使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)于650nm波長處測量吸光度。7.1.2試劑7.1.2.1無水碳酸鈉，優(yōu)級(jí)純。7.1.2.2丙酮。7.1.2.3無水碳酸鈉-硼酸混合熔劑：將2份重量的無水碳酸鈉（7.1.2.1）與1份重量的硼酸混合均勻。4JC/T440—20237.1.2.4鹽酸，1+1。7.1.2.5鹽酸，1+3。7.1.2.6鹽酸，1+11。7.1.2.7鉬酸銨溶液，80g/L：稱取8g鉬酸銨，溶于100mL水中，攪拌均勻，用快速定性濾紙過濾，貯存于聚乙烯瓶中。7.1.2.8抗壞血酸溶液，20g/L（使用時(shí)配制）。7.1.2.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mg/mL：準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)1000°C灼燒1h的高純石英（純度不低于99.99%）于鉑金坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻，蓋上坩堝蓋，置于高溫爐內(nèi)，先于室溫以≤10°C/min的速率逐漸升高溫度至1000°C，保溫3min~5min，取出，冷卻至室溫。將坩堝連蓋一并放入300mL塑料燒杯中，用70°C以上的熱水浸取熔塊，加入150mL沸水，沖洗并取出坩堝，攪拌使熔塊溶解，得到澄清溶液，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻后立即轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中貯存。7.1.3儀器分光光度計(jì)：符合GB/T9721的規(guī)定，配置0.5cm比色皿。7.1.4二氧化硅（硅鉬藍(lán)）比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于一組100mL容量瓶中，分別加入7mL鹽酸（7.1.2.6）及10mL水，搖勻。用刻度移液管依次加入0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.1.2.9加5mL丙酮（7.1.2.24mL鉬酸銨溶液（7.1.2.7搖勻，于20°C~30°C放置15min，加15mL鹽酸（7.1.2.4用水稀釋至約90mL，加5mL抗壞血酸溶液（7.1.2.8），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1h后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白溶液作參比，選用0.5cm比色皿，在波長650nm處測定溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.1.5分析步驟稱取約0.2g（m3，精確至0.0001g）試樣于鉑坩堝中，加2.0g無水碳酸鈉-硼酸混合熔劑（7.1.2.3用細(xì)玻璃棒將熔劑與試樣混勻，再用1.0g無水碳酸鈉-硼酸混合熔劑（7.1.2.3）擦洗玻璃棒后將熔劑鋪在試樣表面。蓋上坩堝蓋，置于高溫爐內(nèi)，先于室溫以≤10°C/min的速率逐漸升高溫度至1000°C，保溫5min，用包有鉑金頭的坩堝鉗夾持坩堝，小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻至室溫，將坩堝連蓋一并放入300mL燒杯中，向燒杯中加75mL鹽酸（7.1.2.5），低溫加熱浸取熔融物，直至完全溶解。用70°C以上的熱水洗凈坩堝及蓋。待溶液冷卻至室溫，將其轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液A，供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂之用。隨同試樣制備空白試驗(yàn)溶液。吸取適量試液A（二氧化硅含量≤1%時(shí)吸取25.00mL，二氧化硅含量>1%時(shí)吸取10.00mL）于100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL~50mL，加5mL丙酮（7.1.2.2），4mL鉬酸銨溶液（7.1.2.7），搖勻。于20°C~30°C放置15min，加15mL鹽酸（7.1.2.4用水稀釋至約90mL，加5mL抗壞血酸溶液（7.1.2.8），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1h后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白溶液作參比，選用0.5cm比色皿，在波長650nm處測定溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化硅的含量。7.1.6分析結(jié)果的計(jì)算5JC/T440—2023二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ΦSiO）按式（2）計(jì)算：式中：O——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m4——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，單位為毫克（mgV1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；V2——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。7.2氟硅酸鉀容量法7.2.1原理試樣經(jīng)堿熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中與過量的鉀離子、氟離子作用，定量生成氟硅酸鉀沉淀，沉淀在熱水中溶解，生成氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算二氧化硅的含量。7.2.2試劑7.2.2.1氫氧化鉀。7.2.2.2硝酸。7.2.2.3氯化鉀。7.2.2.4鄰苯二甲酸氫鉀。7.2.2.5鹽酸，1+1。7.2.2.6氯化鉀溶液，50g/L。7.2.2.7氯化鉀-乙醇溶液，50g/L：稱取5g氯化鉀溶于50mL水中，加50mL95%乙醇，搖勻。7.2.2.8氟化鉀溶液，150g/L：稱取15g氟化鉀（KF·2H2O）于塑料燒杯中，加80mL水及20mL硝酸（7.2.2.2）使其溶解，加氯化鉀（7.2.2.3）至飽和。放置過夜，過濾到塑料瓶中。7.2.2.9氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.15mol/L：稱取30g氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純），溶于5L經(jīng)煮沸過的冷水中，充分搖勻，貯存于裝有鈉石灰干燥管的塑料瓶中。氫氧化鈉溶液的標(biāo)定：稱取約0.3g（m5，精確至0.0001g）鄰苯二甲酸氫鉀（7.2.2.4）于300mL燒杯中，加入約150mL經(jīng)煮沸、冷卻、用氫氧化鈉溶液（7.2.2.9）中和過的水，攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑（7.2.2.10），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.2.9）滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式（3）計(jì)算：式中： ……………..33CNaOH——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m5——稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；6JC/T440—2023V3——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；204.2——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。7.2.2.10酚酞指示劑，10g/L：將1g酚酞溶于100mL乙醇中，滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.2.9）至微紅色。7.2.3分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。將試樣置于鎳坩堝中，加約2g氫氧化鉀（7.2.2.1置電爐上熔融，經(jīng)常搖動(dòng)坩堝，在600°C~650°C繼續(xù)熔融15~20min，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻至室溫。將坩堝連蓋一并放入300mL塑料杯中，用70°C以上的熱水浸取熔融物。蓋上表面皿，一次加入15mL硝酸（7.2.2.2再用少量鹽酸（7.2.2.5）及水洗凈坩堝，取出坩堝，控制試液體積在60mL左右，冷卻至室溫，在攪拌下加入固體氯化鉀（7.2.2.3）至過飽和（過飽和量控制在0.5g~1.0g），加10mL氟化鉀溶液（7.2.2.8），用塑料棒攪拌，放置7min。用塑料漏斗或涂蠟的玻璃漏斗以快速定性濾紙過濾，用氯化鉀溶液（7.2.2.6）洗滌塑料杯2次~3次、再洗滌濾紙一次。將濾紙及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀-乙醇溶液（7.2.2.7）及1mL酚酞指示劑（7.2.2.10）。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.2.9）中和未洗凈的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾紙，并擦洗杯壁，直至試液呈微紅色不消失。加入200mL~250mL中和過的沸水，立即以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.2.9）滴定至微紅色。7.2.4分析結(jié)果的計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ΦSiO式中：'）按式（4）ΦSiO計(jì)算：根100…………（4）'CNaOH根100…………（4）''——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；CNaOH——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V4——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；15.02——（1/4SiO2）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m6——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。7.3硅鉬黃分光光度法在日常分析中，硅鉬黃分光光度法測定二氧化硅的含量按照附錄A進(jìn)行。8三氧化二鐵的測定8.1鄰菲羅啉分光光度法8.1.1原理pH為2~9時(shí)，F(xiàn)e2+與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，在pH為5時(shí)顯色，用分光光度計(jì)于波長510nm處測量吸光度。8.1.2試劑8.1.2.1氨水，1+1。7JC/T440—20238.1.2.2鹽酸，1+1。8.1.2.3鹽酸羥胺溶液，100g/L。8.1.2.4酒石酸（D-酒石酸或L-酒石酸）溶液，100g/L。8.1.2.5鄰菲啰啉溶液，1g/L：稱取0.1g鄰菲啰啉溶于10mL95%乙醇中，加90mL水混勻。8.1.2.6三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液，0.1mg/mL：準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的三氧化二鐵于燒杯中，加10mL鹽酸（8.1.2.2加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。8.1.2.7三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，0.02mg/mL：準(zhǔn)確移取100.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（8.1.2.6放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。8.1.2.8對硝基苯酚指示劑，5g/L：稱取對硝基苯酚0.5g溶于100mL乙醇中。8.1.3儀器分光光度計(jì)：符合GB/T9721的規(guī)定，配置1cm比色皿。8.1.4三氧化二鐵比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（8.1.2.7分別放入一組100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL~50mL。加4mL酒石酸溶液（8.1.2.4），1滴~2滴對硝基苯酚指示劑（8.1.2.8），滴加氨水（8.1.2.1）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸（8.1.2.2）至溶液剛無色，此時(shí)，溶液pH值約為5。加2mL鹽酸羥胺溶液（8.1.2.310mL鄰菲羅啉溶液（8.1.2.5用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置20min后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白溶液作參比，選用1cm比色皿，在波長510nm處測定溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.1.5分析步驟移取7.1.5制備的試液A25.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL~50mL。加4mL酒石酸溶液（8.1.2.4），1滴~2滴對硝基苯酚指示劑（8.1.2.8），滴加氨水（8.1.2.1）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸（8.1.2.2）至溶液剛無色，此時(shí)，溶液pH值約為5。加2mL鹽酸羥胺溶液（8.1.2.310mL鄰菲羅啉溶液（8.1.2.5），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置20min后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白溶液作參比，選用1cm比色皿，在波長510nm處測定溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三氧化二鐵的含量。8.1.6分析結(jié)果的計(jì)算三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ΦFeO）按式（5）計(jì)算：ΦFeO式中：O——三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；根100…………………..m7——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上査得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量，單位為毫克（mgV1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；8JC/T440—2023V5——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。8.2原子吸收分光光度法8.2.1原理將7.1.5制備的試液，直接用原子吸收分光光度法測量三氧化二鐵的含量。8.2.2試劑8.2.2.1鹽酸，1+1。8.2.2.2三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，0.1mg/mL：準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)105℃烘干2h的三氧化二鐵于燒杯中，加10mL鹽酸（8.1.2.1），加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。8.2.2.3三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：準(zhǔn)確移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（8.2.2.2），分別放入一組100mL容量瓶中，各加12mL鹽酸（8.2.2.1），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含三氧化二鐵分別為0μg/mL，1μg/mL，2μg/mL，3μg/mL，4μg/mL，5μg/mL。8.2.3儀器8.2.3.1原子吸收分光光度計(jì)，符合GB/T15337的規(guī)定，具備空氣-乙炔火焰原子化器。8.2.3.2光源：鐵元素空心陰極燈。8.2.4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按儀器操作規(guī)程，將火焰原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整至最佳工作狀態(tài)。使用鐵元素空心陰極燈，以空氣-乙炔火焰，波長248.3nm，測定三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。按測得的吸光度與溶液的濃度關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.2.5分析步驟將7.1.5制備的試液A按照與三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（8.2.4）相同的儀器條件測定試樣溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三氧化二鐵的濃度。8.2.6分析結(jié)果的計(jì)算三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（負(fù)FeO'）按式（6）計(jì)算：'=負(fù)FeO=100…………….式中：O'——三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；C1——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中三氧化二鐵的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。9JC/T440—20239三氧化二鋁的測定9.1硫酸銅返滴定法9.1.1原理在試液中加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至70°C~80°C，調(diào)節(jié)溶液pH值至3.8~4.0，將溶液煮沸1min~2min，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，測得三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁總量，總量減去三氧化二鐵、二氧化鈦的含量，即為三氧化二鋁的含量。9.1.2試劑9.1.2.1氨水，1+1。9.1.2.2鹽酸，1+1。9.1.2.3硫酸，1+1。9.1.2.4氫氧化鉀溶液，200g/L，貯存于塑料瓶中。9.1.2.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=4.3）：將42.3g無水乙酸鈉溶于水中，加80mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻（用pH計(jì)或pH精密試紙檢驗(yàn)）。9.1.2.6氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105°C烘干2h的碳酸鈣1.7848g于300mL燒杯中，加水約150mL，蓋上表面皿，滴加10mL鹽酸（9.1.2.2）使其溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘以驅(qū)盡溶液中的二氧化碳。冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。9.1.2.7乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mol/L：稱取3.72gEDTA于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。9.1.2.8硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mol/L：將2.47g硫酸銅（CuSO4?5H2O）溶于水中，加4滴~5滴硫酸（9.1.2.3），用水稀釋至1L，搖勻。烘過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。9.1.2.101-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示劑，1g/L：將0.1gPAN溶于100mL乙醇中。9.1.2.11EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.1.2.6）于300mL燒杯中，加水約150mL。滴加氫氧化鉀溶液（9.1.2.4），調(diào)節(jié)溶液pH值約為12，再過量2mL，加適量鈣黃綠素混合指示劑（9.1.2.9），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.1.2.7）滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)淡紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式（7）計(jì)算：CEDTA=............................................................V............................................................式中：CEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V6——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；56.08——氧化鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。JC/T440—2023EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定：從滴定管緩慢放出10.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.1.2.7）于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（9.1.2.5），加熱至沸，取下稍冷，加2滴~3滴PAN指示劑（9.1.2.10用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.1.2.8）滴定至溶液呈亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比按式（8）計(jì)算：K1=10…………..（8）V7式中：K1——每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V7——滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。9.1.3分析步驟吸取7.1.5制取的試液A（三氧化二鋁含量≤1%時(shí)吸取50.00mL，三氧化二鋁含量>1%時(shí)吸取25.00mL）于300mL燒杯中，準(zhǔn)確加入10.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（9.1.2.7），用水稀釋至約150mL，加熱至70°C~80°C，用氨水（9.1.2.1）調(diào)節(jié)溶液pH至4左右，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（9.1.2.5煮沸1min~2min，取下稍冷，加2滴~3滴PAN指示劑（9.1.2.10），用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮紫色。9.1.4分析結(jié)果的計(jì)算三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（負(fù)AlO）按式（9）計(jì)算：OEDTA/VO……（9）式中：O——三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；CEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V8——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V9——滴定過量EDTA消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；K1——每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；50.98——（1/2Al2O3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；V1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；V7——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；0.6384——三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù)；O——三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；0.6380——二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)；——二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。9.2鉻天青S分光光度法—適用于三氧化二鋁含量小于1.0%的試樣9.2.1原理JC/T440—2023試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。分取部分試液，以鹽酸羥胺掩蔽鐵的干擾，在pH6.0的乙酸乙酸鈉緩沖溶液和乳化劑十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）的作用下，鋁與鉻天青S、CTMAB生成三元絡(luò)合物，于分光光度計(jì)上在630nm處測其吸光度。9.2.2試劑9.2.2.1鹽酸，1+1。9.2.2.2鹽酸，1+20。9.2.2.3氨水，1+9。9.2.2.4鹽酸羥胺溶液，100g/L。9.2.2.5氫氧化鈉溶液，200g/L。9.2.2.6鉻天青S，0.8g/L：稱取0.8g鉻天青S溶解于1L乙醇（1+1）中，配制第二天使用，溶液配制后使用時(shí)間不超過一周。9.2.2.7十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB0.01mol/L稱取3.64gCTMAB溶解于水中，以水稀釋至1000mL。9.2.2.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=6）：將200g無水乙酸鈉溶于水，加7mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL，混勻。9.2.2.9三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1mg/mL：準(zhǔn)確稱取0.5292g高純鋁絲或高純鋁粉于燒杯中，加入20mL氫氧化鈉溶液（9.2.2.5），待完全溶解后，慢慢滴加鹽酸（9.2.2.1）至出現(xiàn)沉淀，再過量加入20mL鹽酸溶液（9.2.2.1加熱至澄清。冷卻后，定量轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。高純鋁絲需先經(jīng)過處理：取少量高純鋁絲于燒杯中，用氫氧化鈉溶液（9.2.2.5）洗滌，再依次用蒸餾水，無水乙醇洗滌，放入干燥器內(nèi)干燥。9.2.2.10三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液，0.1mg/mL：準(zhǔn)確吸取10.00mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液（9.2.2.9）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液（9.2.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻。9.2.2.11三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液，5μg/mL：準(zhǔn)確吸取5.00mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)中間液（9.2.2.10）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液（9.2.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻。9.2.2.12氟化銨溶液，5g/L。9.2.2.13對硝基苯酚指示劑，5g/L：稱取0.5g對硝基苯酚溶于100mL95%乙醇中。9.2.3儀器分光光度計(jì)：符合GB/T9721的規(guī)定，配置0.5cm比色皿。9.2.4三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（9.2.2.11）于7只100mL容量瓶中，按表2分別加入與樣品溶液體積相同的空白試驗(yàn)溶液。加水稀釋至約40mL，加入1mL鹽酸羥胺溶液（9.2.2.4），搖勻，放置5min，滴加兩滴對硝基苯酚指示劑（9.2.2.13），用氨水（9.2.2.3）調(diào)節(jié)至黃色，立即滴加鹽酸（9.2.2.2）至溶液黃色剛剛褪去，再過量加入2mL鹽酸（9.2.2.2沿壁加入10.00mL鉻天青S（9.2.2.66mLCTMAB（9.2.2.710mL乙JC/T440—2023酸-乙酸鈉緩沖溶液（9.2.2.8每加一種試劑均需輕輕搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min后，于分光光度計(jì)上，以不加入三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液的一份作參比，選用0.5cm比色皿，在波長630nm處測定溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。9.2.5分析步驟按表2分別移取兩份按7.1.5制取的試液A于2個(gè)100mL容量瓶中，一份作為顯色溶液，一份作為參比溶液。顯色溶液：加水稀釋至約40mL，加入1mL鹽酸羥胺溶液（9.2.2.4搖勻，放置5min，滴加兩滴對硝基苯酚指示劑（9.2.2.13），用氨水（9.2.2.3）調(diào)節(jié)至黃色，立即滴加鹽酸（9.2.2.2）至溶液黃色剛剛褪去，過量2mL鹽酸（9.2.2.2）。加入10.00mL鉻天青S（9.2.2.66mLCTMAB（9.2.2.710mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（9.2.2.8），用水稀釋至刻度，搖勻。參比溶液：操作按顯色溶液進(jìn)行，只是在加鉻天青S之前，加入5滴氟化銨溶液（9.2.2.12）。放置20min后，于分光光度計(jì)上，選用0.5cm比色皿，在波長630nm處測定溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三氧化二鋁的含量。表2按三氧化二鋁含量移取的試樣的體積>0.20～0.50>0.50～1.009.2.6分析結(jié)果的計(jì)算三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ΦA(chǔ)l2O3'）按式（10）計(jì)算：23ΦA(chǔ)l236…………..（10）式中：O'——三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m8——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鋁的含量，單位為微克(μg）；V1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；V10——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。10二氧化鈦的測定10.1原理在pH值為3左右，鈦離子與變色酸形成橙紅色絡(luò)合物，少量鐵的干擾用抗壞血酸消除，用分光光度計(jì)于波長470nm處測量吸光度。10.2試劑10.2.1硫酸，1+1。JC/T440—202310.2.2鹽酸，1+1。10.2.3氨水，1+1。10.2.4抗壞血酸溶液，50g/L（使用時(shí)配制）。10.2.5變色酸溶液，50g/L（使用時(shí)配制）。10.2.6二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備液，0.1mg/mL：準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)950℃灼燒0.5h的二氧化鈦于鉑坩堝中，加約3g焦硫酸鉀，先在電爐上熔融，再移到噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。冷卻后，用20mL熱硫酸（10.2.1）浸取熔塊于預(yù)先盛有80mL硫酸（10.2.1）的燒杯中，加熱溶解。冷卻后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。10.2.7二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液，10μg/mL：準(zhǔn)確移取100.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10.2.7）于1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。10.2.8對硝基苯酚指示劑，5g/L：配制方法同8.1.2.8。10.3儀器分光光度計(jì)：符合GB/T9721的規(guī)定，配置3cm比色皿。10.4二氧化鈦比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.2.8分別放入一組100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL~50mL。加5mL抗壞血酸溶液（10.2.5）和1滴~2滴對硝基苯酚指示劑（10.2.4滴加氨水（10.2.3）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸（10.2.2）至溶液剛無色，再加3滴鹽酸（10.2.2），加5mL變色酸溶液（10.2.6），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置10min。于分光光度計(jì)上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長470nm處測定溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.5分析步驟吸取7.1.5制取的試液A50.00mL于100mL容量瓶中，加5mL抗壞血酸溶液（10.2.4）和1滴~2滴對硝基苯酚指示劑（10.2.8），滴加氨水（10.2.3）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸（10.2.2）至溶液剛無色，再加3滴鹽酸（10.2.2加5mL變色酸溶液（10.2.5用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置10min。于分光光度計(jì)上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長470nm處測定溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化鈦的含量。10.6分析結(jié)果的計(jì)算二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ΦTiO）按式（11）計(jì)算：式中：——二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m9——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試樣溶液中二氧化鈦的含量，單位為微克(μgV1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；V11——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；JC/T440—2023m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。11氧化鈣的測定11.1滴定法11.1.1原理在pH值大于12的溶液中，以2%氟化鉀掩蔽硅，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。11.1.2試劑11.1.2.1鹽酸，1+1。11.1.2.2氟化鉀溶液，20g/L：將2g氟化鉀（KF·2H2O）于塑料杯中，加100mL水溶解，貯存于塑料瓶中。11.1.2.3三乙醇胺，1+1。11.1.2.4氫氧化鉀溶液，200g/L，貯存于塑料瓶中。11.1.2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mol/L：同9.1.2.7。11.1.2.6鈣黃綠素混合指示劑：同9.1.2.9。11.1.3分析步驟吸取7.1.5制取的試液A25.00mL于300mL燒杯中，加5mL氟化鉀溶液（11.1.2.2.），攪拌并放置2min以上，用水稀釋至200mL，加3mL三乙醇胺（11.1.2.3），滴加氫氧化鉀溶液（11.1.2.4）調(diào)滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)淡紅色。11.1.4分析結(jié)果的計(jì)算氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ΦCaO）按式（12）計(jì)算：EDTA式中：ΦCaO——氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；CEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V13——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；V12——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；56.08——氧化鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。11.2快速分析法JC/T440—2023在日常生產(chǎn)控制中，當(dāng)需要快速測定時(shí)，氧化鈣的含量按附錄B給出的方法測定。12氧化鎂的測定12.1滴定法12.1.1原理在pH為10的溶液中，以氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻蘭K-萘酚綠B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氧化鈣和氧化鎂合量，減去11條分析步驟測得的氧化鈣量后，求得氧化鎂含量。12.1.2試劑12.1.2.1氟化鉀溶液，20g/L：同11.2.2。12.1.2.2三乙醇胺，1+1，同11.2.3。12.1.2.4氨水，1+1，同8.1.2.1。12.1.2.5氨水-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5g氯化銨溶于水中，加570mL氨水，用水稀釋12.1.2.6EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）：同9.2.2.7。12.1.2.7酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑：稱取0.3g酸性鉻蘭K，0.9g萘酚綠B與100g已在105°C烘過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于帶磨口塞的棕色瓶中。12.1.3分析步驟吸取7.1.5制取的試液A（氧化鈣和氧化鎂合量≤50%時(shí)吸取25.00mL，氧化鈣和氧化鎂合量>50%時(shí)吸取10.00mL）于300mL燒杯中，加5mL氟化鉀溶液（12.1.2.1），攪拌并放置2min以上，用水稀釋至約200mL，加3mL三乙醇胺（12.1.2.2），用氨水（12.1.2.4）調(diào)節(jié)溶液pH值為10左右，再加10mL氨水-氯化銨緩沖溶液（12.1.2.5）及適量酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑（12.1.2.7）。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.1.2.6）滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色。12.1.4分析結(jié)果的計(jì)算氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（負(fù)MgO）按式（13）計(jì)算： 式中：MgO——氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；CEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V15——滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV14——移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；V13——測定氧化鈣含量時(shí)，滴定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV1——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；JC/T440—2023V12——測定氧化鈣含量時(shí)移取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；40.30——氧化鎂的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m3——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。12.2快速分析法在日常生產(chǎn)控制中，當(dāng)需要快速測定時(shí)，氧化鎂的含量按照附錄B進(jìn)行測定。13氧化鉀和氧化鈉的測定13.1火焰光度法13.1.1原理試樣用氫氟酸-硫酸分解，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁及大量鈣，用火焰光度法測定氧化鉀、氧化鈉的含量。13.1.2試劑13.1.2.1硫酸，1+1。13.1.2.2氫氟酸。13.1.2.3鹽酸，1+1。13.1.2.4甲基紅指示劑，2g/L：將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。13.1.2.5氨水，1+1。13.1.2.6碳酸銨溶液，100g/L：臨用現(xiàn)配。13.1.2.7氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL：準(zhǔn)確稱取預(yù)先在130℃~150℃烘干2h的基準(zhǔn)氯化鉀1.5830g于燒杯中，加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。13.1.2.8氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL：準(zhǔn)確稱取預(yù)先在130℃~150℃烘干2h的基準(zhǔn)氯化鈉1.8859g于燒杯中，加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。13.1.2.9氧化鉀和氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mg/mL：移取氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（13.1.2.7）、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)（13.1.2.8）各10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。13.1.2.10氧化鉀和氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：準(zhǔn)確移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL氧化鉀和氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（13.1.2.9），分別放入一組100mL容量瓶，各加2mL鹽酸（13.1.2.3），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此混合標(biāo)準(zhǔn)系列含氧化鉀和氧化鈉分別為0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，3.0μg/mL，4.0μg/mL，5.0μg/mL。注：上述混合標(biāo)準(zhǔn)系列中，氧化鉀、氧化鈉的濃度比為1:1，在實(shí)際工作中，宜使其接近試樣溶液中氧化鉀、氧化13.1.3儀器火焰光度計(jì)。13.1.4分析步驟JC/T440—2023稱取約0.3g試樣（精確至0.0001g）于鉑皿中，用少量水潤濕，加15滴~20滴硫酸（13.1.2.1）及5mL~10mL氫氟酸（13.1.2.2），置低溫電爐上蒸發(fā)，近干時(shí)搖動(dòng)鉑皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū)盡后，逐漸升高溫度，趕盡三氧化硫白煙，取下，冷卻。加約50mL熱水，將殘?jiān)鼔核?，使其溶解。?滴甲基紅指示劑（13.1.2.4用氨水（13.1.2.5）中和至黃色，再加入10mL碳酸銨溶液（13.1.2.6攪拌，加熱20min~30min，用快速定性濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液承接于100mL容量瓶中。冷卻至室溫后，用鹽酸（13.1.2.3）中和至溶液呈微紅色，過量2mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可用于火焰光度法或原子吸收分光光度法測定氧化鉀、氧化鈉。將火焰光度計(jì)按儀器使用規(guī)程調(diào)整到工作狀態(tài)，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法或內(nèi)插法，分別使用鉀濾光片（波長767nm）測定氧化鉀，鈉濾光片（波長589nm）測定氧化鈉。選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí)，將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以最大濃度點(diǎn)定為火焰光度計(jì)上檢流計(jì)的滿刻度（100然后將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度依次噴入火焰，按測得的檢流計(jì)讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的關(guān)系，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)試樣溶液的檢流計(jì)讀數(shù)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中氧化鉀或氧化鈉的濃度。 選用內(nèi)插法時(shí)，噴霧試樣溶液，讀取檢流計(jì)讀數(shù)（D1）從氧化鉀、氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)系列中，選取比試樣溶液濃度略小的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行噴霧，讀取檢流計(jì)讀數(shù)（D2）再選取比試樣溶液濃度略大的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行噴霧，讀取檢流計(jì)讀數(shù)（D3）。13.1.5分析結(jié)果的計(jì)算13.1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得的氧化鉀或氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（負(fù)X）按式（14）計(jì)算：6x100…………………（14）式中：X——氧化鉀或氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；C2——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中氧化鉀或氧化鈉的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV16——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）；m10——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。13.1.5.2內(nèi)