第十六章 第四節(jié) 化學(xué)實驗方案的設(shè)計和評價

●考綱定標(biāo)掌握化學(xué)實驗的記錄方法和運用化學(xué)知識設(shè)計一些基本實驗。(1)根據(jù)實驗現(xiàn)象，觀察、記錄、分析或處理數(shù)據(jù)，得出正確結(jié)論。(2)根據(jù)實驗試題要求，考查設(shè)計或評價實驗方案。(3)能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖?！駸狳c定位1．利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進行實驗方案的設(shè)計。2．給出部分實驗環(huán)節(jié)，根據(jù)題目要求設(shè)計完整的實驗。3．對給出的實驗方案做出科學(xué)的評估，選擇出最佳方案。1．明確實驗方案設(shè)計的4項基本要求：①科學(xué)性，②安全性，③可行性，④簡約性。2．牢記儀器連接4個順序：①“自下而上，從左到右”的順序；②氣體凈化裝置先洗氣后干燥；③洗氣時，進氣管長，出氣管短；④干燥管，大口進氣，小口出氣。3．理解綜合性實驗題解答的4個步驟：①明確實驗?zāi)康摹⒃?。②根?jù)實驗原理選擇儀器、藥品。③組裝儀器并理解各儀器的作用及使用方法。④結(jié)合題意，綜合分析解答。第十六章抓基礎(chǔ)第四節(jié)析考點提能力一、化學(xué)實驗方案的設(shè)計1．基本要求2．基本思路二、化學(xué)實驗方案的評價1．基本原則一個實驗方案的優(yōu)劣主要從

是否科學(xué)合理，

是否簡單可行，另外還要從

和

兩個角度去評價。實驗原理操作與裝置綠色化學(xué)安全性2．評價類型化學(xué)實驗方案設(shè)計的基本要求和注意事項1．實驗方案設(shè)計的基本要求(1)科學(xué)性：實驗原理、實驗操作程序和方法必須科學(xué)合理。(2)安全性：盡量避免使用有毒藥品和進行有一定危險性的實驗操作，保護人身安全，保護儀器。(3)可行性：實驗所選用的藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有條件下能滿足要求。(4)簡約性：方案簡單易行，盡可能采用簡單的實驗裝置，較少的實驗步驟和藥品，還應(yīng)遵循完成實驗所用時間較短，副反應(yīng)少，效果好等基本要求。(5)經(jīng)濟性：綜合考慮原料的用量和價格。2．化學(xué)實驗方案設(shè)計的注意事項(1)藥品和儀器是部分給出還是有剩余：若藥品和儀器只部分給出，則應(yīng)作必要的補充，若有剩余，則應(yīng)進行篩選和淘汰。(2)條件有無特殊要求：如采用最簡單或最合理的實驗步驟，這些要求對考慮反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都作了限定，應(yīng)高度重視。(3)實驗過程中的隱蔽性操作：如某些必要的干燥、除雜、冷凝等，這些都是實驗中必不可少的，往往被忽略。(4)藥品的描述：有些題目要求指出藥品的名稱，如有些藥品的準(zhǔn)確描述為：硫酸銅粉末、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。(5)會畫簡單的實驗裝置圖：考綱要求能夠繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖，可用“示意裝置圖”表示。(6)其他注意事項：①冷凝回流的問題。②冷卻問題。③防止倒吸問題。④具有特殊作用的實驗改進裝置。如為使分液漏斗中的液體能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一支小試管等。[特別提醒]設(shè)計實驗方案時，需要注意的問題：(1)圍繞主要問題思考，例如：選擇適當(dāng)?shù)膶嶒灺肪€、方法；所用藥品、儀器簡單易得；實驗過程快速、安全；實驗現(xiàn)象明顯。(2)注意有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題。例如：制取在空氣中易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。[例1]

(2011·杭州模擬)鐵在冷的濃硫酸中能發(fā)生鈍化。某興趣小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn)將一定量的鐵與濃硫酸加熱時，觀察到鐵完全溶解得到溶液A，并產(chǎn)生大量氣體B。實驗室現(xiàn)有下列試劑：0.01mol/L酸性KMnO4溶液、0.1mol/LKI溶液，3%H2O2溶液、淀粉溶液、蒸餾水。請你協(xié)助他人探究所得溶液和氣體的成分。[提出猜想]Ⅰ.所得溶液中的金屬離子可能含有Fe2＋和Fe3＋中的一種或兩種；Ⅱ.所得氣體可能含有________中的一種或兩種。[實驗探究]實驗操作預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論驗證猜想Ⅰ步驟①：取少量0.01mol/L酸性KMnO4溶液，滴入所得溶液步驟②含有Fe3＋驗證猜想Ⅱ?qū)⑺脷怏w通入如下裝置含有兩種氣體[問題討論]有同學(xué)提出，若另外選用KSCN溶液，則僅利用KSCN和H2O2兩種溶液即可完成猜想Ⅰ的所有探究，判斷該方法是否正確并進行評價：_______________________________。[解析]

鐵與熱的濃H2SO4反應(yīng)時，其還原產(chǎn)物為SO2氣體，但隨著反應(yīng)的進行，硫酸的濃度降低，F(xiàn)e與稀H2SO4反應(yīng)產(chǎn)生的氣體為H2，故氣體B的成分為SO2或SO2與H2的混合氣體。[實驗探究]

Fe3＋具有氧化性，能使KI淀粉溶液變藍；Fe2＋具有還原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，SO2具有還原性，能使酸性KMnO4溶液褪色。[答案]

[提出猜想]

Ⅱ.SO2、H2溶液紫紅色褪去含有Fe2＋另取少量所得溶液，滴加KI－淀粉溶液溶液變?yōu)樗{色甲中KMnO4溶液褪色，乙中KMnO4溶液顏色不變，試管中收集到氣體[問題討論]不正確，若溶液中含有Fe3＋，則無法檢驗原溶液中是否含有Fe2＋。1.(2012·北京豐臺一模)為證明稀硝酸與銅反應(yīng)產(chǎn)物中氣體為NO，設(shè)計如圖所示的實驗(實驗過程中活塞2為打開狀態(tài))，下列說法中不正確的是(

)A．關(guān)閉活塞1，加入稀硝酸至液面a處B．在裝置左側(cè)稍加熱可以加快稀硝酸與銅的反應(yīng)速率C．通過開啟或關(guān)閉活塞1可以控制反應(yīng)的進行D．反應(yīng)開始后，膠塞下方有無色氣體生成，還不能證明該氣體為NO.解析：A項，關(guān)閉活塞1，U形管左端氣體被封在管內(nèi)，稀硝酸的液面無法上升到a處。D項，如要證明反應(yīng)產(chǎn)生的氣體是NO，需將活塞1打開，將氣體放入分液漏斗中，氣體在分液漏斗中變?yōu)榧t棕色，則證明反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體是NO。答案：A2．(2011·廣東理綜)某同學(xué)通過系列實驗探討

Mg及其化合物的性質(zhì)，操作正確且能達到目的的是 (

)A．將水加入濃硫酸中得稀硫酸，置鎂片于其中探討

Mg的活潑性B．將

NaOH溶液緩慢滴入MgSO4溶液中，觀察Mg(OH)2沉淀的生成C．將

Mg(OH)2

濁液直接倒入已裝好濾紙的漏斗中過濾，洗滌并收集沉淀D．將Mg(OH)2

沉淀轉(zhuǎn)入表面皿中，加足量稀鹽酸，加熱蒸干得無水MgCl2固體

解析：本題考查化學(xué)實驗基本操作，意在考查考生對化學(xué)實驗基本操作的熟練運用能力以及對實驗的簡單設(shè)計與評價能力。濃硫酸稀釋時，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩慢加入水中以防止液滴飛濺，A項錯誤；將NaOH溶液與MgSO4

溶液混合即可得到Mg(OH)2沉淀，B項正確；過濾時，應(yīng)使用玻璃棒引流，C項錯誤；對MgCl2溶液直接加熱，Mg2＋易水解，不能得到MgCl2固體，D項錯誤。答案：B化學(xué)實驗方案的評價對幾個實驗方案的正確與錯誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確做出判斷。要考慮原理是否完全合理、有無干擾現(xiàn)象、經(jīng)濟上是否合算和對環(huán)境有無污染等。1．從可行性方面對實驗方案做出評價科學(xué)性和可行性是設(shè)計實驗方案的兩條重要原則，在對實驗方案進行評價時，要分析實驗方案是否科學(xué)可行，實驗方案是否遵循化學(xué)理論和實驗方法要求，在實際操作時能否做到可控易行。評價時，從以下4個方面分析：(1)實驗原理是否正確、可行；(2)實驗操作是否安全、合理；(3)實驗步驟是否簡單、方便；(4)實驗效果是否明顯等。2．從“綠色化學(xué)”視角對實驗方案做出評價“綠色化學(xué)”要求設(shè)計安全的、對環(huán)境友好的合成線路，降低化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中對人類健康和環(huán)境的危害，減少廢棄物的產(chǎn)生和排放。據(jù)此，對化學(xué)實驗過程或方案從以下4個方面進行綜合評價：(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；(2)反應(yīng)速率是否較快；(3)原料利用率以及生成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；(4)實驗過程中是否造成環(huán)境污染。3．從“安全性”方面對實驗方案做出評價化學(xué)實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下：(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃先驗純等)；(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；(4)防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康?；(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；(7)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；(8)其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。[特別提醒]對實驗方案的合理與否，嚴(yán)密與否作出判斷要從“合理選擇、排除干擾、操作準(zhǔn)確”等方面入手。①“合理選擇”是指儀器、藥品、連接方式的選擇；②“排除干擾”是指反應(yīng)條件的控制、防止空氣成分介入、副反應(yīng)盡量避免、雜質(zhì)的除去等；③“操作準(zhǔn)確”則要求熟悉主要儀器的性能與使用方法和化學(xué)實驗的操作方法等。[例2]化學(xué)興趣小組設(shè)計以下實驗方案，測定某已部分變質(zhì)的小蘇打樣品中Na2CO3

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。[方案一]稱取一定質(zhì)量樣品，置于坩堝中加熱至恒重后，冷卻，稱量剩余固體質(zhì)量，計算。(1)坩堝中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：___________________。(2)實驗中，需加熱至恒重的目的是_____________________。(3)實驗中確定加熱至恒重的方法是：____________________。(4)若加熱過程中坩堝內(nèi)有晶體迸濺出來，則測得的結(jié)果是________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。[方案二]

稱取一定質(zhì)量樣品，置于小燒杯中，加適量水溶解；向小燒杯中加入足量Ba(OH)2溶液，過濾，洗滌、干燥沉淀，稱量固體質(zhì)量，計算。(已知：Ba2＋＋OH－＋HCO===BaCO3↓＋H2O)(1)過濾操作中，除了燒杯、漏斗外，還要用到的玻璃儀器為___________。(2)實驗中判斷沉淀是否完全的方法是_____________。(3)實驗中洗滌沉淀的操作是__________________。(4)實驗中判斷沉淀是否洗滌干凈的方法是__________________________________________________________________。[方案三]

按如下圖所示裝置進行實驗：(1)B裝置內(nèi)所盛試劑是________；D裝置的作用是______________________________________。分液漏斗中__________(填“能”或“不能”)用鹽酸代替稀硫酸進行實驗。(2)實驗前稱取17.90g樣品，實驗后測得C裝置增重8.80g，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。(3)根據(jù)此實驗測得的數(shù)據(jù)，測定結(jié)果有誤差，因為實驗裝置還存在一個明顯缺陷，該缺陷是：________________________。裝置，所以D的作用是防止空氣中的水蒸氣、二氧化碳進入C裝置。由C裝置的質(zhì)量變化，得出Na2CO3和NaHCO3共計0.2mol，其總質(zhì)量為17.90g，不難得出兩成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。若根據(jù)題目給出的裝置進行實驗，要注意反應(yīng)產(chǎn)生的CO2不能全部進入C裝置而導(dǎo)致產(chǎn)生誤差，因此要設(shè)置一個驅(qū)趕殘留二氧化碳的裝置。(4)取少量洗滌沉淀后的濾液于試管中，滴加一滴Na2SO4溶液，觀察是否有白色沉淀生成[方案三]

(1)濃H2SO4防止空氣中的水蒸氣、二氧化碳進入C裝置不能(2)29.6%(3)缺少一套將A、B裝置的CO2氣體全