SN-T 2638.5-2013錳礦中砷、汞元素測(cè)定微波消解-原子熒光光譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T2638.5—2013錳礦中砷、汞元素測(cè)定微波消解-原子熒光光譜法Determinationofarsenicandmercurycontentinmanganeseore—Microwavedigestion-atomicfluorescencespectrometrymethod2013-11-06發(fā)布2014-06-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局ISN/T2638共分為5個(gè)部分：電感耦合等離子體原子發(fā)---第3部分：進(jìn)出口錳礦石中硫含量的測(cè)定高溫燃燒紅外線(xiàn)吸收法；——第4部分：進(jìn)出口錳礦石中硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)電爐燃燒紅外線(xiàn)吸收法；本部分為SN/T2638的第5部分。本部分由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。1錳礦中砷、汞元素測(cè)定微波消解-原子熒光光譜法2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器一單標(biāo)線(xiàn)容量瓶-GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)吸量管先用預(yù)還原劑將試液中的As(Y)還原為As(Ⅲ),測(cè)定汞則無(wú)儒預(yù)還原。采用氫化物發(fā)生-原子熒光光4.11硫脲-抗壞血酸混合溶液(100g/L):稱(chēng)取10g硫脲(4.2)和10g抗壞血酸(4.1),用水溶解稀釋至24.12鹽酸溶液(2+98):2體積鹽酸與98體積去離子水混勻。4.13硼氫化鉀溶液(10g/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取10g硼氫化鉀(4.3)溶于含5g氫氧化鉀(4.5)的1000mL水4.14硼氫化鉀溶液(7g/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取7g硼氫化鉀(4.3)溶于含5g氫氧化鉀(4.5)的1000mL水溶4.17砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取10mL砷標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備溶液(4.16)于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(4.6).4.19汞標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備溶液(1μg/mL):將汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.18)逐級(jí)稀釋至1pg/mL。4.20汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取10mL汞標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備溶液(4.19)于100mL,容量瓶中，加入5mL硝酸(4.7).5儀器和設(shè)備光光譜儀應(yīng)符合JJG939的規(guī)定，砷、汞檢測(cè)限應(yīng)達(dá)到0.1pg/l。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。5.2微波消解器，其工作條件參見(jiàn)附錄B。5.7氬氣(純度≥99.99%)。注：所用玻璃儀器及消化罐均用硝酸(1+9)浸泡12h以上，用去離子水沖選、晾于，備用。。將試樣于105℃~110℃烘干1h后.置于干稱(chēng)取0.2g～0.5g試料，精確到0.0001g。稱(chēng)取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定。3注：對(duì)于硅含量較高的樣品，可加入2mL氫氟酸(4.8)進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，加入12mL飽和硼酸溶液(4.9)在微波消解器中絡(luò)合多余的氫氟酸。由于含氟溶液對(duì)玻璃器皿有腐蝕性，因此消解所得溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶中存放。分取2mL～20mL樣品溶液于100mL容量瓶中，依次加入5mL鹽酸(4.6),10mL抗壞血酸7.2.2.2汞樣品測(cè)試液的配制定。每個(gè)試樣同時(shí)測(cè)定2次，取其平均值。若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，應(yīng)將試樣溶液進(jìn)行逐定。每個(gè)試樣同時(shí)測(cè)定2次，取其平均值。若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，應(yīng)將試樣溶液進(jìn)行逐8結(jié)果計(jì)算4SN/T2638.5—2013W—-試樣中砷或汞含量，單位為微克每克(μg/g);9精密度精密度數(shù)據(jù)由10個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)砷元素水平、2個(gè)汞元素水平的錳礦礦試樣進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定2次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限見(jiàn)表1。元素水平再現(xiàn)性限(R)-0.00120+0.1758X注：X為兩次測(cè)定結(jié)果的平均值5表A.1微波消解器工作條件功率W功率到達(dá)時(shí)間功率保持時(shí)間風(fēng)扇等級(jí)樣品消解程序112003氫氟酸絡(luò)合程序15020036(資料性附錄)元素ElementsAsHg輔助陰極