SN-T4487-2016進出口紡織品 乙二醇醚類有機溶劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準SN/T4487—2016進出口紡織品乙二醇醚類有機溶劑殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法2016-06-28發(fā)布2017-02-01實施共，和國發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位：深圳市檢驗檢疫科學研究院、中華人民共和國深圳出入境檢驗檢疫局。1進出口紡織品乙二醇醚類有機溶劑殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本標準規(guī)定了紡織品中15種乙二醇醚類有機溶劑(見附錄A)殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。本標準適用于各種紡織材料及其產(chǎn)品中15種乙二醇醚類有機溶劑殘留量的測定：2原理3.215種乙二醇醚標準物質(zhì)：純度≥97%,見附錄A。3.3標準儲備液：分別準確稱取適量的乙二醇醚的標準物質(zhì)(3.2).分別用甲醇(3.1)配制成濃度為注：標準儲備液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期3個月。注：標準工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。不同儀器不同工作條件下測定的線性范圍有所不同，15種乙二醇醚標準溶液濃度范圍在0.2mg/L～20mg/L的線性已被證明可以滿足要求。5分析步驟于100mL具塞萃取管(4.5)中，加入25mL甲醇(3.1),在45℃條件下超聲提取30min,收集所有提取2液，殘渣用25mL甲醇(3.1)重復提取一次，合并提取液于100mL濃縮瓶(4.6)中，濃縮瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(4.4)上，于40℃水浴中緩慢濃縮至近干，再用緩氮氣流吹干。用2mL甲醇(3.1)定容，取部分樣液經(jīng)有機濾膜(3.5)過濾，供氣相色譜-質(zhì)譜儀分析用。5.2.1氣相色譜/質(zhì)譜條件由于測試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。下面給出的操作參數(shù)已被證明是可行的，僅作為測定時的參考。a)色譜柱：DB-624石英毛細管柱，30m×0.25mm(內(nèi)徑)×1.40μm(膜厚),或相當者；c)進樣口溫度：230℃;d)質(zhì)譜接口溫度：250℃;e)離子源溫度：230℃;j)進樣方式：脈沖分流進樣，分流比為10:1;k)載氣：氦氣(純度≥99.999%),流量0.8mL/min;m)測定方式：全掃描(SCAN)和選擇離子掃描(SIM)同時進行，選擇離子參見附錄B。5.2.2氣相色譜/質(zhì)譜定性和定量分析根據(jù)樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，標準工作溶液和待測樣液中乙二醇醚類化合物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。標準工作溶液與樣液等體積穿插進樣測定。本標準采用全掃描模式定性，選擇離子監(jiān)測模式定量。定性離子和定量離子的選擇參見附錄B。標準溶液及樣液均按5.2.1規(guī)定的條件進行測定，如果樣液中與標準溶液相同的保留時間有峰出現(xiàn)，則對其進行確證。經(jīng)確證分析被測物色譜峰保留時間與標準物質(zhì)相一致，并且在扣除背景后的樣品譜圖中，參考定性離子均出現(xiàn)；同時定性離子的豐度比與標準物質(zhì)的定性離子的相對豐度一致，被確證的樣品可判定為檢出。參考附錄B中的定量離子，采用外標法進行定量。乙二醇醚標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜色譜圖參見附錄C。6結(jié)果計算按式(1)計算試樣中乙二醇醚類化合物的含量： (1)X;——試樣中乙二醇醚類化合物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A,——樣液中乙二醇醚類化合物的峰面積(或峰高);c;——標準工作液中乙二醇醚類化合物的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);A,——標準工作液中乙二醇醚類化合物的峰面積(或峰高);3V——樣液定容體積，單位為毫升(mL);試驗結(jié)果以各種乙二醇醚類化合物的檢測結(jié)果分別表示，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。低于測7測定低限本方法的測定低限為1.0mg/kg。8回收率在試樣中定量加入適當已知濃度的標準溶液，按5.2.1進行回收率分析。15種乙二醇醚類化合物的回收率為80%～110%。在同一實驗室，由同一操作者使用相同的設備、按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試，獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%,以95%的置信度為前提。10試驗報告試驗報告至少應給出以下內(nèi)容：a)樣品來源及描述；b)使用的標準；c)使用的測試方法；d)測試結(jié)果；e)任何偏離本標準的細節(jié)。4(規(guī)范性附錄)乙二醇醚類化合物名稱及縮寫表A.1乙二醇醚類化合物名稱及縮寫序號中文名稱英文名稱縮寫化學文摘編號1乙二醇單甲醚2乙二醇單乙醚Ethyleneglycolmonoethylether3乙二醇單丁醚Ethyleneglycolmonobutylether4二乙二醇單甲醚DiethyleneglycolmonomethyletherDEGME5二乙二醇單乙醚DiethyleneglycolmonoethyletherDEGEE6二乙二醇單丁醚DiethyleneglycolmonobutyletherDEGBE7乙二醇二甲醚Ethyleneglycoldimethylether8乙二醇二乙醚Ethyleneglycoldiethylether9乙二醇二丁醚二乙二醇二甲醚DiethyleneglycoldimethyletherDEGDME二乙二醇二乙醚DiethyleneglycoldiethyletherDEGDEE三乙二醇單甲醚Triethyleneglycolmonomethylether三乙二醇單乙醚Triethyleneglycolmonoethyfether三乙二醇單丁醚Triethyleneglycolmonobutylether三乙二醇二甲醚TriethyleneglycoldimethyletherTEGDME5(資料性附錄)乙二醇醚標準物質(zhì)的參考定性離子和參考定量離子表B.1乙二醇醚標準物質(zhì)的參考定性離子和參考定量離子序號化合物保留時間/min定量離子參考定性離子及豐度比1乙二醇二甲醚45:60:58:90=999:184:104:922乙二醇單甲醚45:47:43:76=999:115:108:753乙二醇單乙醚59+31:72:45=999:527:349:2934乙二醇二乙醚59:31:74:75=999:822:687:4985乙二醇單丁醚57:45:41:87=999:389:294:1766二乙二醇二甲醚59:58:31:45=999:419:261:2187二乙二醇單甲醚45:59:58:31=999:416:260:2568二乙二醇單乙醚45:59:31:72=999:373:339:2899二乙二醇二乙醚45:59:72:73=999:669:609:577乙二醇二丁醚57:41:56:45=999:257:210:135二乙二醇單丁醚57:45:41:75=999:990:293:225三乙二醇二甲醚59:58:45:103=999:362:239:133三乙二醇單甲醚45:59:58:89=999:724:345:317三乙二醇單乙醚45·72:59:73=999:247:219:192三乙二醇單丁醚45:57:89:41=999:572:325:2266(資料性附錄)乙二醇醚標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜色譜圖豐度1——乙二醇二甲醚；2——乙二醇單甲醚；3——乙二醇單乙醚1——乙二醇二甲醚；2——乙二醇單甲醚；3——乙二醇單乙醚；4——乙二醇二乙醚；5——乙二醇單丁醚；6——二乙二醇二甲醚；7——二乙二醇單甲醚；8——二乙二醇單乙醚；10——乙二醇二丁醚；11——二乙二醇單丁醚；12——三乙二醇二甲醚；13——三乙二醇單甲醚；14——三乙二醇單乙醚；15——三乙二醇單丁醚。圖C.1乙二醇醚標準物質(zhì)的總離子流色譜圖說明：1——乙二醇二甲