SN-T4488-2016進(jìn)出口紡織品異噻唑啉酮類(lèi)抗菌劑的測(cè)定 高效液相色譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T4488—2016進(jìn)出口紡織品異噻唑啉酮類(lèi)抗菌劑的測(cè)定高效液相色譜法2016-06-28發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。1進(jìn)出口紡織品異噻唑啉酮類(lèi)抗菌劑的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織品中5種異噻唑啉酮類(lèi)抗菌劑(參見(jiàn)附錄A)的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種紡織材料及其產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4試劑與材料除非另有說(shuō)明，僅使用分析純級(jí)別的試劑，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.25種異噻唑啉酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%,參見(jiàn)附錄A。4.3單組分標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的每種異噻唑啉酮標(biāo)準(zhǔn)品(4.2),用甲醇(4.1)分別配置成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。4.4系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取一定體積的5種異噻唑啉酮的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.3),置于棕色容量瓶注：不同儀器不同工作條件下測(cè)定的線性范圍有所不同，5種異噻唑啉酮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍在0.25mg/L~50mg/L時(shí)的線性被證明可以滿足要求。5.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器(UVD)或二極管陣列檢測(cè)器(DAD)。26分析步驟6.1樣品溶液的制備取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的碎片，混勻。準(zhǔn)確稱(chēng)取上述試樣1.0g,精確至0.01g,置于50mL提取器(5.2),準(zhǔn)確加入20mL甲醇(4.1),置于超聲波提取器(5.3)中，于40℃下超聲萃取20min,冷卻至室溫后，提取液經(jīng)濾膜(4.5)過(guò)濾，所得濾液供液相色譜測(cè)定。6.2.1液相色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。下面給出的操作參數(shù)已被證明是可行的，僅作為測(cè)定時(shí)的參考：a)色譜柱：XR-ODS(2.2μm).100mm×3.0mm(內(nèi)徑).或相當(dāng)者：d)檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器(DAD);h)流動(dòng)相A:甲醇；i)流動(dòng)相B:水；j)梯度：起始時(shí)用40%流動(dòng)相A和60%的流動(dòng)相B.在2.0min內(nèi)線性轉(zhuǎn)變?yōu)?0%流動(dòng)相A和10%的流動(dòng)相B,保持4min:然后0.5min內(nèi)線性轉(zhuǎn)變?yōu)?0%流動(dòng)相A和60%的流動(dòng)相B,保持4min。6.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作取系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.4),按6.2.1分析條件進(jìn)樣測(cè)定，參考附錄.A規(guī)定的定量波長(zhǎng)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在上述液相色譜分析條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖參見(jiàn)附錄B。6.2.3液相色譜分析按6.2.1的測(cè)定條件對(duì)待測(cè)樣進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，如采用二極管陣列檢測(cè)器，可結(jié)合其紫外吸收光譜圖進(jìn)行確認(rèn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收光譜圖參見(jiàn)附錄C。根據(jù)色譜峰的峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量。6.3空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按步驟6.2進(jìn)行。7結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算紡織品中異噻唑啉酮的含量： (1)3X——試樣中異噻唑啉酮的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的樣液中異噻唑啉酮的濃度，單位為毫克每升(mg/L);c?——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的空白溶液中異噻唑啉酮的濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液最終的定容體積，單位為毫升(mL);試驗(yàn)結(jié)果以各種異噻唑啉酮的檢測(cè)結(jié)果分別表示，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。低于測(cè)定低限8測(cè)定低限和回收率本方法的測(cè)定低限均為5.0mg/kg。在陰性樣品中添加適量標(biāo)準(zhǔn)溶液，按步驟6.2～6.3進(jìn)行分析，異噻唑啉酮類(lèi)抗菌劑的回收率為9精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%,以95%的置信度為前提。試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)樣品來(lái)源及描述；b)使用的標(biāo)準(zhǔn)；c)測(cè)試結(jié)果；d)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)；e)試驗(yàn)日期。4(資料性附錄)5種異噻唑啉酮的資料及HPLC的檢測(cè)波長(zhǎng)表A.15種異噻唑啉酮的資料及HPLC的檢測(cè)波長(zhǎng)序號(hào)中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)簡(jiǎn)稱(chēng)化學(xué)文摘編號(hào)結(jié)構(gòu)式12-甲基-4-異噻唑啉-3-酮2-Methyl-4-MI25-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮31,2-苯并異噻唑啉-3-酮42-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮O54,5-二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮4,5-Dichloro-N-Oct5(資料性附錄)不同檢測(cè)波長(zhǎng)下異噻唑啉酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的HPLC色譜圖說(shuō)明：1——2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；2—-5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；3——1,2-苯并異噻唑啉-3-酮；4——2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮；5——4,5-二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮。t/mint/min1——2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；2——5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；3——1,2-苯并異噻唑啉-3-酮；4——2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮；5——4,5-二氯-2-正辛基