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1糧油檢驗(yàn)谷物中鉛和鎘快速同時(shí)測(cè)定陽(yáng)極溶出伏安法本文件適用于大米、糙米、小麥、玉米等糧食中鉛和鎘含量GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方5.1.1提取液:由產(chǎn)品配套提供,或根據(jù)產(chǎn)品說明書配制。5.1.2底物液:由產(chǎn)品配套提供,或根據(jù)產(chǎn)品說明書配制。5.1.4樣品杯:由各廠家儀器配套提供。),),),),3試樣中鉛鎘含量由儀器根據(jù)電流信號(hào)強(qiáng)度自動(dòng)計(jì)算并顯示在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的方法的檢出限為0.04mg/kg,定量限為0.0):):5),),μL磁珠液(13.1.4),混勻吸附10min后放置于磁吸架上,吸棄全試樣中鉛、鎘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì),按公式(1)計(jì)算,單位為毫克每千克():v×f×10?3Pi—樣品檢測(cè)液中鉛鎘元素的電流信號(hào)峰高值,單位為微安(μAPs—底物液中鉛鎘元素的電流信號(hào)峰高值,單位為微安(μA);),k—常數(shù),0.8;-3—換算系數(shù)。 (2)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值方法的檢出限為0.03mg/kg,定量限為0.07A.1檢出限連續(xù)獨(dú)立測(cè)定20個(gè)陰性樣品,計(jì)算其測(cè)定平均值加3倍標(biāo)準(zhǔn)差,其A.2定量限8參數(shù)糙米粉全麥粉玉米粉糙米粉全麥粉元素鉛鉛鉛鎘鎘水平低中高低中高低中高低中高低中高實(shí)驗(yàn)室數(shù)目888888888888888樣品數(shù)量242424242424242424242424242424參加統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)目888888888888888離群實(shí)驗(yàn)室數(shù)目000000000000000所有可接受結(jié)果數(shù)量2424242424242424242424242424240.0960.2000.3060.1210.2400.3290.1130.2240.4090.1190.2100.3070.0630.0970.205103.4197.0199.96101.63104.18101.46102.47102.8897.3397.17104.8897.22116.0599.4894.34重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,Sr(mg/kg)0.0090.0110.0130.0100.0120.0180.0130.0260.0200.0090.0130.0210.0060.0070.004重復(fù)性限,r(mg/kg)0.0260.0320.0370.0280.0350.0520.0370.0730.0580.0240.0370.0610.0170.0200.013再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,SR(mg/kg)0.0170.0170.0190.0150.0240.0270.0210.0260.0400.0120.0270.0380.0080.0130.025再現(xiàn)性限,R(mg/kg)0.0490.0470.0530.0430.0670.0760.0590.0730.1130.0340.0770.1081.2980.0360.071HorRat值0.790.410.320.580.500.430.830.580.530.460.650.650.510.580.61參數(shù)糙米粉全麥粉玉米粉糙米粉全麥粉元素鉛鉛鉛鎘鎘水平低中高低中高低中高低中高低中高實(shí)驗(yàn)室數(shù)目888888888888888樣品數(shù)量242424242424242424242424242424參加統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)目888888888888888離群實(shí)驗(yàn)室數(shù)目000000000000000所有可接受結(jié)果數(shù)量2424242424242424242424242424240.1030.2130.3060.1170.2200.3080.1090.2180.3950.1200.2070.3020.0620.0970.199110.42103.61100.0898.2395.7095.0699.16100.0894.1298.04103.3795.42114.71100.0491.63重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,Sr(mg/kg)0.0050.0120.0140.0080.0080.0180.0070.0130.0190.0060.0080.0150.0030.0040.010重復(fù)性限,r(mg/kg)0.0140.0340.0390.0220.0220.0510.0200.0370.0540.0180.0220.0410.0080.0110.027再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差,SR(mg/kg)0.0120.0160.0270.0140.0160.0220.0110.0190.0240.0120.0220.0190.0110.0110.014再現(xiàn)性限,R(mg/kg)0.0350.0450.0760.0380.0450.0630.0310.0550.0670.0330.0620.0531.2
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