磷酸鹽的測(cè)定講解

主講曹慧慧林芳莉?qū)I(yè)課程水中正磷酸鹽的測(cè)定總磷正磷酸鹽測(cè)定方法1、方法標(biāo)準(zhǔn)包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機(jī)物應(yīng)先消化使含磷有機(jī)物轉(zhuǎn)化為可溶性的磷酸鹽，消化也會(huì)是偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)(三)鉬銻抗分光光度法《城市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》(CJ/T51-2018)29.1可溶性磷酸鹽的測(cè)定氯化亞錫分光光度法正磷酸鹽測(cè)定方法2、樣品的保存不加任何保存劑，2~5℃冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。3、水樣預(yù)處理采集的水樣立即經(jīng)0.45?微孔濾膜過(guò)濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測(cè)定。4、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱(chēng)磷鉬藍(lán)。

藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬藍(lán)）5、儀器分光光度計(jì)6、試劑10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100m1。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4°C可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鐘于100m1水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml

（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，貯存在棕色的玻璃中于約4℃保存，至少穩(wěn)定兩個(gè)月。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：磷酸二氫鉀或稀釋磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（以P計(jì)）配制2.00μg/mL(mg/L）（用于繪制校準(zhǔn)曲線）正磷酸鹽測(cè)定方法正磷酸鹽測(cè)定方法7、步驟（1）核準(zhǔn)曲線的繪制：用刻度吸管分別移取下表所示體積的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液

(2.00mg/L)

于數(shù)支50mL具塞比色管中，以蒸餾水定容，搖勻。取樣體積（ml）定容體積（ml）質(zhì)量（μg）50.00050.00.501.050.01.002.0050.03.006.0050.05.0010.050.010.020.050.015.030.0①顯色：向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液搖勻加入2ml鉬酸鹽溶液蓋塞充分搖勻放置15分鐘②測(cè)量：比色皿：10mm或30mm波長(zhǎng)：700nm正磷酸鹽測(cè)定方法以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度，以磷質(zhì)量m（μg）為橫坐標(biāo)，以吸光度A為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線A=am+bAm正磷酸鹽測(cè)定方法（2）樣品測(cè)定①取適量經(jīng)濾膜過(guò)濾的水樣加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。②以零濃度溶液為參比，測(cè)得吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。7、步驟正磷酸鹽測(cè)定方法正磷酸鹽測(cè)定方法8、計(jì)算磷酸鹽（以P計(jì)，mg/L）=m/V式中：m—由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（μg）V—水樣體積（ml）正磷酸鹽測(cè)定方法注意事項(xiàng)室溫低于13℃時(shí)，可在20℃—30℃水浴中顯色15min；操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗；比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。正磷酸鹽測(cè)定方法操作規(guī)范1、器皿的準(zhǔn)備玻璃器皿清洗干凈玻璃器皿的檢漏玻璃器皿貼上明確的標(biāo)識(shí)2、分光光度計(jì)使用儀器預(yù)熱，正確調(diào)整波長(zhǎng)（700nm），校零比色皿使用規(guī)范手拿比色皿的毛面，不能觸及比色皿光面比色皿應(yīng)潤(rùn)洗3次用擦鏡紙擦拭比色皿外壁加入比色皿溶液高度應(yīng)在2/3—4/5比色皿中不應(yīng)有氣泡應(yīng)由低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)量比色皿不應(yīng)該在儀器表面比色室被灑落的溶液污染應(yīng)及時(shí)徹底清理干凈比色完應(yīng)取出比色皿并洗滌控干測(cè)定結(jié)束，合上暗箱蓋正磷酸鹽測(cè)定方法操作規(guī)范3、數(shù)據(jù)的記錄與填寫(xiě)所有過(guò)程參數(shù)隨出隨填環(huán)境參數(shù)（溫、濕度等）按真實(shí)情況填寫(xiě)書(shū)寫(xiě)工整規(guī)范按規(guī)定杠改記錄上所要求填寫(xiě)的信息均填寫(xiě)完整結(jié)果進(jìn)行正確的修約正磷酸鹽測(cè)定方法操作規(guī)范操作規(guī)范4、原始數(shù)據(jù)記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液0標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定備注比色皿（mm）10或30參比液蒸餾水波長(zhǎng)（nm）700名稱(chēng)取樣量（mL）序號(hào)取樣體積（mL）質(zhì)量（μg）

定容體積（mL）12批號(hào)定容體積(mL)00.501.0050.050.050.001.02.00γ標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L）濃度（mg/L）33.0050.06.0045.0050.010.00510.050.020.00615.050.030.002.00制作日期溫度（℃）7工作曲線y=ax+b8