SN-T 2949-2011出口滑石中二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定X射線熒光光譜法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)X射線熒光光譜法2011-05-31發(fā)布2011-12-01實施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給定的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。X射線熒光光譜法范圍見表1。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%SiO?48.00～60.00Fe;O?0.30～3.00Al?O?0.10～10.00CaO1.00～5.0030.00～39.002規(guī)范性引用文件3方法原理24.2無水四硼酸鋰熒光專用試劑(雜質(zhì)最高限量SiO?0.01%,Al?O?0.003%,CaO0.002%,Fe?O,4.4碘化鉀溶液(200mg/mL):稱取100.0g碘化鉀(4.3),溶解于200mL水中，稀釋定容至4.5氬甲烷氣體(10%甲烷+90%氬氣)。5.2鉑黃坩堝(95%Pt+5%Au):30mL。5.3鉑黃模具(95%Pt+5%Au)。5.4熔樣機(jī)：應(yīng)控制溫度在1150℃。如用其他方法熔樣，溫度不應(yīng)低于1150℃。試樣(6.1)先用GB/T15343的方法測定得到L.O.I,然后將測定完L.O.I的試樣保存于干燥器6.3試料份數(shù)應(yīng)取2～3個同一試料(6.2)在同一實驗應(yīng)隨同試料(6.2)同時測定1個滑石標(biāo)準(zhǔn)樣品或1個用2種不同滑石標(biāo)準(zhǔn)樣品定量配制而成的校6.5試料片的制備稱取0.4000g試料(6.2),加入無水四硼酸鋰(4.2)4.0000g,放于鉑黃坩堝(5.2)中。黃坩堝(5.2)內(nèi)，滴加2～3滴碘化鉀溶液(4.3),應(yīng)保證碘化鉀加人量為30mg～40mg。6.5.3試料熔片3SN/T2949—2011標(biāo)準(zhǔn)曲線由6個或6個以上滑石標(biāo)準(zhǔn)樣品組成。標(biāo)準(zhǔn)試料熔片由國家發(fā)布的7個滑石標(biāo)準(zhǔn)樣品或…………(1)I背景1的X射線熒光強(qiáng)度Ip——背景2的X射線熒光強(qiáng)度；X;=b×I;+C (2)X分析元素i未校正含量，單位為質(zhì)量百分比(%)I?——分析元素1熒光凈強(qiáng)度。W?=(1+K;+ZA;F;)×X;+C; (3)4Ag——共存元素j對分析元素i吸收增強(qiáng)影響系數(shù)；d)理論α系數(shù)法式中：D;——校準(zhǔn)曲線的截距(常數(shù));7結(jié)果的表示7.1分析結(jié)果的計算根據(jù)已測定的試料片(6.5)分析元素特征譜線的X射線熒光光譜(100-L.O.D (5)C?——干態(tài)下的物質(zhì)i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為質(zhì)量百分比(%)Co——試料熔片中物質(zhì)i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為質(zhì)量百分比(%),物質(zhì)水平范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性rSiO?48.00～60.00r=0.0004m+0.0097R=0.0084m-0.2913Fe?O?r=0.0196m-0.0051R=0.0196m-0.00515表2(續(xù))物質(zhì)水平范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性rAl?O?0.10～10.00r=0.0025m+0.0016R=0.0026m+0.00151.00～5.00r=-0.0007m+0.005130.00～39.00r=0.0004m+0.0166R=0.0006m+0.0089如果兩個獨立測試結(jié)果之間的差值超過了表2中所列的重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)值，則認(rèn)為這兩個測表2(續(xù))物質(zhì)水平范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性rAl?O?0.10～10.00r=0.0025m+0.0016R=0.0026m+0.00151.00～5.00r=-0.0007m+0.005130.00～39.00r=0.0004m+0.0166R=0.0006m+0.0089如果兩個獨立測試結(jié)果之間的差值超過了表2中所列的重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)值，則認(rèn)為這兩個測表2(續(xù))物質(zhì)水平范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性rAl?O?0.10～10.00r=0.0025m+0.0016R=0.0026m+0.00151.00～5.00r=-0.