![HJ 873-2017土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法_第1頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view12/M06/2E/16/wKhkGWX-MdqADkRmAADfj2Ywtk0637.jpg)
![HJ 873-2017土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法_第2頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view12/M06/2E/16/wKhkGWX-MdqADkRmAADfj2Ywtk06372.jpg)
![HJ 873-2017土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法_第3頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view12/M06/2E/16/wKhkGWX-MdqADkRmAADfj2Ywtk06373.jpg)
![HJ 873-2017土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法_第4頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view12/M06/2E/16/wKhkGWX-MdqADkRmAADfj2Ywtk06374.jpg)
![HJ 873-2017土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法_第5頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view12/M06/2E/16/wKhkGWX-MdqADkRmAADfj2Ywtk06375.jpg)
版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ873-2017
土壤水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定
離子選擇電極法
Soil—Determinationofwatersolublefluorideandtotalfluoride
—Ionselectiveelectrodemethod
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤中水溶性氟
化物和總氟化物的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中水溶性氟化物和總氟化物的離子選擇電極法。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測(cè)司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:泰州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、無(wú)錫市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、南通市環(huán)境監(jiān)測(cè)中
心站、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院和江蘇省理化測(cè)試中心。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年11月28日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2018年1月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
ii
土壤水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定離子選擇電極法
警告:實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性,使用過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)
按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中水溶性氟化物和總氟化物的離子選擇電極法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定。
當(dāng)稱(chēng)樣量為5.0g,試樣移取量為40.0ml時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定水溶性氟化物的方法檢出限為0.7
mg/kg,測(cè)定下限為2.8mg/kg,測(cè)定上限為125mg/kg;當(dāng)稱(chēng)樣量為0.2g,試樣移取量為20.0ml
時(shí),測(cè)定總氟化物的方法檢出限為63mg/kg,測(cè)定下限為252mg/kg,測(cè)定上限為1.25×104mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用
于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
水溶性氟化物watersolublefluoride
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,用水提取土壤樣品測(cè)得的氟化物(以氟計(jì))。
3.2
總氟化物totalfluoride
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,經(jīng)堿高溫熔融提取土壤樣品測(cè)得的氟化物(以氟計(jì))。
4方法原理
土壤中的水溶性氟化物用水提取,總氟化物用堿熔融法提取,在提取液中加入總離子強(qiáng)度
調(diào)節(jié)緩沖溶液,用氟離子選擇電極法測(cè)定,溶液中氟離子活度的對(duì)數(shù)與電極電位呈線性關(guān)系。
1
5干擾和消除
Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬離子易與氟離子形成絡(luò)合物,對(duì)結(jié)果產(chǎn)生負(fù)干擾,其干擾程
度取決于金屬離子的種類(lèi)、濃度和溶液的pH等。在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,加入總離子強(qiáng)
度調(diào)節(jié)緩沖溶液可消除干擾。
6試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18
MΩ·cm(25℃)的去離子水。
6.1氫氧化鈉(NaOH)。
6.2鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
6.3溴甲酚紫(C21H16Br2O5S)。
6.4檸檬酸三鈉(C6H5Na3O7·2H2O)。
6.5氟化鈉(NaF):優(yōu)級(jí)純,經(jīng)105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷卻備用。
6.6鹽酸溶液:1+1。
量取50ml鹽酸(6.2),用水稀釋至100ml。
6.7氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.2mol/L。
稱(chēng)取0.80g氫氧化鈉(6.1),用水溶解后稀釋至100ml。
6.8溴甲酚紫指示劑:w(C21H16Br2O5S)=0.04%。
稱(chēng)取0.10g溴甲酚紫(6.3),溶于10ml氫氧化鈉溶液(6.7)中,用水稀釋至250ml。
6.9總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB):1.0mol/L檸檬酸三鈉緩沖溶液。
稱(chēng)取294g檸檬酸三鈉(6.4)于1000ml燒杯中,加入約900ml水溶解,用鹽酸溶液(6.6)
調(diào)節(jié)pH至6.0~7.0,稀釋至1000ml,貯于聚乙烯瓶中。
6.10氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(F-)=500mg/L。
稱(chēng)取1.1050g氟化鈉(6.5),用水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,
搖勻,貯于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏,避光密封可保存6個(gè)月;或購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.11氟標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(F-)=50.0mg/L。
移取10.00ml氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.10),轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
臨用現(xiàn)配。
7儀器和設(shè)備
7.1離子計(jì):分辨率0.1mV。
7.2氟離子復(fù)合電極或氟離子選擇電極及飽和甘汞/銀-氯化銀電極。
7.3超聲波清洗器:頻率(40kHz~60kHz),溫度可顯示。
2
7.4馬弗爐:室溫~800℃。
7.5離心機(jī):最高轉(zhuǎn)速不低于4000r/min,配聚乙烯/聚丙烯離心管。
7.6提取瓶:聚乙烯/聚丙烯瓶,100ml,帶蓋。
7.7燒杯:聚乙烯/聚丙烯,100ml。
7.8鎳坩堝:50ml,帶蓋。
7.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
8樣品
8.1采集與保存
按照HJ/T166的相關(guān)要求采集與保存土壤樣品。
8.2樣品制備
將土壤樣品置于風(fēng)干盤(pán)中,平攤成2cm~3cm厚的薄層,先剔除植物、昆蟲(chóng)、石塊等殘?bào)w,
用木棒壓碎土塊,每天翻動(dòng)幾次,自然風(fēng)干。
按四分法取混勻的風(fēng)干樣品,研磨,過(guò)2mm(10目)土壤篩。取粗磨樣品研磨,過(guò)0.149mm
(100目)土壤篩,裝入樣品袋或聚乙烯樣品瓶中。
8.3干物質(zhì)含量的測(cè)定
按照HJ613的相關(guān)要求測(cè)定土壤樣品中的干物質(zhì)含量。
8.4試樣制備
8.4.1水溶性氟化物
準(zhǔn)確稱(chēng)取過(guò)0.149mm(100目)篩的土樣5g(精確至0.01g)于提取瓶(7.6)中,加入
50.0ml水,加蓋搖勻,于25℃±5℃水浴溫度下超聲提取30min,靜置數(shù)分鐘,轉(zhuǎn)移至離心管
(7.5)中,離心5min~10min(轉(zhuǎn)速4000r/min),待測(cè)。
注:提取過(guò)程中,水浴液面應(yīng)不低于提取液面,水浴溫度過(guò)高時(shí)可加入冰水或冰袋降溫。
8.4.2總氟化物
準(zhǔn)確稱(chēng)取過(guò)0.149mm(100目)篩的土樣0.2g(精確至0.0001g)于鎳坩堝(7.8)中,加
入2.0g氫氧化鈉(6.1),加蓋,放入馬弗爐中。溫度控制程序:初始溫度300℃保持10min,
升溫至560℃±10℃保持30min。冷卻后取出,用熱水(約80℃~90℃)溶解,全部轉(zhuǎn)移至燒
杯(7.7)中,溶液冷卻后全部轉(zhuǎn)入100ml比色管中,緩慢加入5.0ml鹽酸溶液(6.6),混勻,
用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,靜置待測(cè)。
8.5空白試樣制備
不加土壤樣品,按照與試樣制備(8.4.1和8.4.2)相同步驟分別制備水溶性氟化物空白試樣
和總氟化物空白試樣。
3
9分析步驟
9.1校準(zhǔn)曲線建立
9.1.1標(biāo)準(zhǔn)系列配制
9.1.1.1水溶性氟化物:分別移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、
10.00ml氟標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.11)于50ml容量瓶中,加入10.0ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(6.9),
用水定容至標(biāo)線,混勻。
9.1.1.2總氟化物:分別移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、10.00
ml氟標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.11)于燒杯(7.7)中,依次加入20.0ml總氟化物空白試樣(8.5)和1滴~
2滴溴甲酚紫指示劑(6.8),邊搖邊逐滴加入鹽酸溶液(6.6),直至溶液由藍(lán)紫色突變?yōu)辄S色。
將溶液全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加入10.0ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(6.9),用水定容至
標(biāo)線,混勻。
標(biāo)準(zhǔn)系列見(jiàn)表1,可根據(jù)實(shí)際樣品濃度配制,不得少于6個(gè)點(diǎn)。
表1氟標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)12345678
體積V(ml)00.100.200.401.002.004.0010.00
氟含量m(μg)05.010.020.050.0100200500
氟含量的對(duì)數(shù)lgm-0.6991.0001.3011.6992.0002.3012.699
9.1.2校準(zhǔn)曲線建立
從低濃度到高濃度依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移至燒杯(7.7)中,插入電極,攪拌,待儀器讀
數(shù)穩(wěn)定(電極電位響應(yīng)值波動(dòng)不大于0.2mV/min)后,記錄電位響應(yīng)值。以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中
氟含量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的電位響應(yīng)值為縱坐標(biāo),分別建立水溶性氟化物和總氟化物
的校準(zhǔn)曲線。
9.2試樣測(cè)定
9.2.1水溶性氟化物
準(zhǔn)確移取試樣(8.4.1)的上清液40.0ml(可根據(jù)氟化物含量減少移取量)于50ml容量瓶
中,加入10.0ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(6.9),用水定容至標(biāo)線,混勻后,按與校準(zhǔn)曲線建
立(9.1.2)相同的步驟測(cè)定試料的電位響應(yīng)值。
9.2.2總氟化物
準(zhǔn)確移取試樣(8.4.2)的上清液20.0m(l可根據(jù)氟化物含量增加或減少移取量)于燒杯(7.7)
中,加入1滴~2滴溴甲酚紫指示劑(6.8),邊搖邊逐滴加入鹽酸溶液(6.6),直至溶液由藍(lán)紫
色突變?yōu)辄S色。將溶液全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加入10.0ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(6.9),
用水定容至標(biāo)線,混勻后,按與校準(zhǔn)曲線建立(9.1.2)相同的步驟測(cè)定試料的電位響應(yīng)值。
4
9.3空白試驗(yàn)
按照與試樣測(cè)定(9.2)相同的方法步驟測(cè)定空白試樣(8.5)。
10結(jié)果計(jì)算與表示
10.1結(jié)果計(jì)算
試料中氟化物的含量m1(μg),按公式(1)計(jì)算:
E1-E……(1)
lgm1
S
式中:
-
m1——試料中氟化物的含量(以F計(jì)),μg;
E1——試料的電位響應(yīng)值,mV;
E——校準(zhǔn)曲線的截距,mV;
S——校準(zhǔn)曲線的斜率,mV。
樣品中水溶性氟化物或總氟化物的含量ω(mg/kg),按公式(2)計(jì)算:
mV1
ω1……(2)
mwdmV2
式中:
ω——樣品中水溶性氟化物或總氟化物的含量(以F-計(jì)),mg/kg;
m1——試料中氟化物的含量,μg;
m——稱(chēng)取土壤樣品的質(zhì)量,g;
wdm——土壤樣品中干物質(zhì)含量,%;
V1——土壤樣品提取液總體積,ml;
V2——測(cè)定時(shí)移取試樣的上清液的體積,ml。
10.2結(jié)果表示
水溶性氟化物,當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10.0mg/kg時(shí),結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于
或等于10.0mg/kg時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
總氟化物,當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100mg/kg時(shí),結(jié)果保留整數(shù)位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100
mg/kg時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
5
11精密度和準(zhǔn)確度
11.1精密度
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中水溶性氟化物含量為3.5mg/kg、7.7mg/kg和11.3mg/kg的統(tǒng)一實(shí)際
樣品進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.6%~8.5%、3.2%~5.7%和3.8%~5.2%;實(shí)驗(yàn)
室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.9%、7.0%和5.5%;重復(fù)性限分別為0.6mg/kg、1.0mg/kg和1.4mg/kg;
再現(xiàn)性限分別為1.1mg/kg、1.8mg/kg和2.1mg/kg。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中總氟化物含量為527mg/kg、680mg/kg和1.14×104mg/kg的統(tǒng)一實(shí)際
樣品進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.1%~6.0%、3.7%~5.3%和3.8%~5.3%;實(shí)驗(yàn)
室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.8%、5.4%和5.8%;重復(fù)性限分別為74mg/kg、89mg/kg、1.49×103
mg/kg;再現(xiàn)性限分別為120mg/kg、130mg/kg和2.28×103mg/kg。
11.2準(zhǔn)確度
11.2.1實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中水溶性氟化物含量為3.5mg/kg、7.7mg/kg和11.3mg/kg的統(tǒng)一實(shí)際樣
品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率分別為76.0%~110%、73.0%~110%和74.9%~109%,加標(biāo)
回收率最終值分別為91.0%±13.0%、85.7%±12.4%和86.3%±10.0%。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中總氟化物含量為527mg/kg、680mg/kg和1.14×104mg/kg的統(tǒng)一實(shí)際樣
品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率分別為81.5%~111%、81.4%~112%和80.3%~115%,加標(biāo)
回收率最終值分別為96.3%±12.4%、98.0%±12.0%和97.5%±13.8%。
11.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中水溶性氟化物含量為(5.1±0.6)mg/kg、(10.8±1.3)mg/kg和(14.6±1.5)
mg/kg的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)誤差范圍分別為-3.9%~7.8%、-5.6%~5.6%和-2.1%~
6.2%,相對(duì)誤差最終值分別為2.0%±8.6%、-1.7%±9.4%和0.9%±6.6%。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤中總氟化物含量為(219±20)mg/kg、(561±43)mg/kg和(2240±112)
mg/kg的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)誤差范圍分別為-4.6%~4.1%、0.9%~3.4%和-1.8%~
2.1%,相對(duì)誤差最終值分別為0.1%±6.8%、2.5%±2.2%和-0.9%±3.0%。
方法精密度和準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì)結(jié)果參見(jiàn)附錄A。
12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
12.1樣品測(cè)定前首先核查電極性能,應(yīng)滿足儀器及電極的使用說(shuō)明要求。
12.2每批樣品分析應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.999;溫度在20℃~25℃之間時(shí),
氟離子濃度每改變10倍,電極電位變化應(yīng)滿足-58.0mV±2.0mV。
12.3每批樣品或每20個(gè)樣品應(yīng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列零濃度點(diǎn)和一個(gè)中間濃度點(diǎn),零濃度點(diǎn)測(cè)定結(jié)果
6
應(yīng)低于方法檢出限,中間濃度點(diǎn)測(cè)定結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差的絕對(duì)值應(yīng)≤10%,否則應(yīng)查
找原因,重新建立校準(zhǔn)曲線。
12.4每批樣品應(yīng)至少做兩個(gè)空白試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
12.5每批樣品應(yīng)分析不少于10%的平行樣(樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)至少測(cè)定1個(gè)平行樣),平
行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差要求≤20%。
12.6每批樣品應(yīng)分析不少于10%的加標(biāo)樣(樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)至少測(cè)定1個(gè)加標(biāo)樣),加
標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%~120%之間?;蜻x擇隨樣品同步進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析,結(jié)果應(yīng)在保證
值范圍內(nèi)。
13廢物的處理
實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)集中收集,妥善保管,委托有資質(zhì)的單位處理。
14注意事項(xiàng)
14.1應(yīng)注意電極的清潔與維護(hù),符合電極的使用說(shuō)明要求。
14.2在測(cè)定前應(yīng)使樣品達(dá)到室溫,標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣應(yīng)在相同環(huán)境條件下測(cè)定,電極測(cè)定溫度波
動(dòng)不得超過(guò)1℃。
14.3應(yīng)保證電極達(dá)到平衡(電極電位變化≤1mV/min)時(shí)再進(jìn)行樣品測(cè)定。
14.4測(cè)定過(guò)程中應(yīng)保持相同的攪拌速度;若使用磁力攪拌設(shè)備,應(yīng)防止攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致試料
溫度波動(dòng)過(guò)大而影響測(cè)定結(jié)果。
14.5當(dāng)測(cè)定高濃度樣品后,應(yīng)用水充分清洗電極至達(dá)到電極使用要求。
7
附錄A
(資料性附錄)
方法的精密度和準(zhǔn)確度
六家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表A.1。
表A.1方法精密度匯總表
平均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)性限再現(xiàn)性限
項(xiàng)目
(mg/kg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)r/(mg/kg)R/(mg/kg)
3.55.6~8.58.90.61.1
土壤水溶性氟化物7.73.2~5.77.01.01.8
11.33.8~5.25.51.42.1
5274.1~6.06.874120
土壤總氟化物6803.7~5.35.489130
1.14×1043.8~5.35.81.49×1032.28×103
六家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的實(shí)際樣品加標(biāo)回收率準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表A.2。
表A.2方法準(zhǔn)確度匯總表(實(shí)際樣品加標(biāo)回收測(cè)試)
加標(biāo)回收率最終值
本底平均值加標(biāo)量加標(biāo)回收率范圍Pi/P2S/
項(xiàng)目P
(mg/kg)(mg/kg)(%)(%)
3.55.076.0~11091.0±13.0
土壤水溶性氟化物7.710.073.0~11085.7±12.4
11.319.974.9~10986.3±10.0
52749781.5~11196.3±12.4
土壤總氟化物68099481.4~11298.0±12.0
1.14×1045.00×10380.3~11597.5±13.8
六家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表A.3。
表A.3方法準(zhǔn)確度匯總表(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試)
相對(duì)誤差范圍
測(cè)定平均值真值及不確定度REi/相對(duì)誤差最終值
項(xiàng)目
()()()/(%)
mg/kgmg/kg%RE2SRE
5.25.1±0.6-3.9~7.82.0±8.6
土壤水溶性氟化物10.610.8±1.3-5.6~5.6-1.7±9.4
14.714.6±1.5-2.1~6.20.9±6.6
219219±20-4.6~4.10.1±6.8
土壤總氟化物575561±430.9~3.42.5±2.2
22212240±112-1.8~2.1-0.9±3.0
8
目次
前言.............................................................................................................................................ii
1適用范圍.........................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................1
3術(shù)語(yǔ)和定義.....................................................................................................................................1
4方法原理.........................................................................................................................................1
5干擾和消除.....................................................................................................................................2
6試劑和材料.....................................................................................................................................2
7儀器和設(shè)備.....................................................................................................................................2
8樣品.................................................................................................................................................3
9分析步驟.........................................................................................................................................4
10結(jié)果計(jì)算與表示...........................................................................................................................5
11精密度和準(zhǔn)確度...........................................................................................................................6
12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................6
13廢物的處理...................................................................................................................................7
14注意事項(xiàng).......................................................................................................................................7
附錄A(資料性附錄)方法的精密度和準(zhǔn)確度............................................................................8
i
SB/T10691—2018
附錄E
(資料性附錄)
拍賣(mài)成交確認(rèn)書(shū)
合同號(hào):
買(mǎi)受人:成交日期:年月日
標(biāo)的廠牌型號(hào)
成交價(jià)¥元
序號(hào)
拍賣(mài)場(chǎng)牌照號(hào)
傭金(%)¥元
次
買(mǎi)受人車(chē)架號(hào)發(fā)動(dòng)機(jī)號(hào)
其它費(fèi)用¥元
號(hào)牌
總計(jì)
人民幣:佰拾萬(wàn)仟佰拾元角分
(大寫(xiě))
備注
拍賣(mài)人簽章:買(mǎi)受人(代理人)簽字:
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 北京課改版歷史七年級(jí)上冊(cè)第11課《秦朝的統(tǒng)一》聽(tīng)課評(píng)課記錄
- 新人教版九年級(jí)歷史下冊(cè)第19課《現(xiàn)代音樂(lè)和電影》聽(tīng)課評(píng)課記錄
- 蘇科版九年級(jí)數(shù)學(xué)聽(tīng)評(píng)課記錄:第31講 與圓有關(guān)的位置關(guān)系
- 人教版九年級(jí)數(shù)學(xué)下冊(cè):29《復(fù)習(xí)題》聽(tīng)評(píng)課記錄1
- 二年級(jí)體育聽(tīng)評(píng)課記錄
- 首師大版道德與法治七年級(jí)下冊(cè)1.2《彼此尊重顯自尊》聽(tīng)課評(píng)課記錄
- 五年級(jí)數(shù)學(xué)下冊(cè)聽(tīng)評(píng)課記錄-《6 圓的面積》蘇教版
- 蘇教版小學(xué)數(shù)學(xué)四年級(jí)上口算部分
- 三年級(jí)語(yǔ)文教學(xué)計(jì)劃模板
- 新員工入職工作計(jì)劃書(shū)
- 人教版小學(xué)數(shù)學(xué)(2024)一年級(jí)下冊(cè)第五單元100以?xún)?nèi)的筆算加、減法綜合素養(yǎng)測(cè)評(píng) B卷(含答案)
- 2024-2025學(xué)年北京市豐臺(tái)區(qū)高三語(yǔ)文上學(xué)期期末試卷及答案解析
- 2024年度體育賽事贊助合同:運(yùn)動(dòng)員代言與贊助權(quán)益2篇
- 2025屆西藏林芝一中高三第二次診斷性檢測(cè)英語(yǔ)試卷含解析
- 藥企銷(xiāo)售總經(jīng)理競(jìng)聘
- 開(kāi)封市第一屆職業(yè)技能大賽健康照護(hù)項(xiàng)目技術(shù)文件(國(guó)賽)
- 公路電子收費(fèi)系統(tǒng)安裝合同范本
- 醫(yī)院培訓(xùn)課件:《傷口評(píng)估與測(cè)量》
- 2021年全國(guó)高考物理真題試卷及解析(全國(guó)已卷)
- 期末試卷(試題)-2024-2025學(xué)年四年級(jí)上冊(cè)數(shù)學(xué)滬教版
- 《第一單元口語(yǔ)交際:即興發(fā)言》教案-2023-2024學(xué)年六年級(jí)下冊(cè)語(yǔ)文統(tǒng)編版
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論