食品檢驗(yàn)的那些事

關(guān)于食品檢驗(yàn)的那些事1、基本概念：宏觀食品安全微觀食品安全2、國(guó)內(nèi)食品安全的現(xiàn)狀3、食品質(zhì)量安全應(yīng)對(duì)措施：食品安全法食品安全法實(shí)施規(guī)范食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定要求一、食品質(zhì)量安全第2頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)認(rèn)證制度1、中國(guó)特色的管理模式2、國(guó)內(nèi)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的相關(guān)問(wèn)題3、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)發(fā)展的必然趨勢(shì)4、檢驗(yàn)人員資質(zhì)與持證上崗規(guī)定的實(shí)施第3頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天1、型式檢驗(yàn)2、出廠檢驗(yàn)3、過(guò)程檢驗(yàn)4、監(jiān)督檢驗(yàn)5、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)6、發(fā)證檢驗(yàn)7、司法檢驗(yàn)8、委托檢驗(yàn)三、食品檢驗(yàn)的基本形式第4頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天——依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行全面檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目為技術(shù)要求中的所有項(xiàng)目。

▲型式檢驗(yàn)TypeInspection第5頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天▲有下列情形之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：（1）新產(chǎn)品或產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定（2）正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品的性能指標(biāo)時(shí)（3）長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)（4）正常生產(chǎn)過(guò)程中按周期進(jìn)行的型式檢驗(yàn)（5）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)差異大時(shí)（6）國(guó)家質(zhì)監(jiān)機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)（7）用戶(hù)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。型式檢驗(yàn)的前提第6頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天——新產(chǎn)品鑒定中必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)?！獧z驗(yàn)批量生產(chǎn)的定型產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，通常進(jìn)行定期抽查（也稱(chēng)“例行檢驗(yàn)”）?！獮榱苏J(rèn)證目的進(jìn)行的型式檢驗(yàn)。（但認(rèn)證目的的型式檢驗(yàn)必須依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）型式檢驗(yàn)的意義第7頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天▲出廠檢驗(yàn)——也稱(chēng)出貨檢驗(yàn)、產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)、出廠質(zhì)量控制。——是指產(chǎn)品在出貨之前為保證出貨產(chǎn)品滿(mǎn)足客戶(hù)品質(zhì)要求所進(jìn)行的檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品才能予以放行出貨。出貨檢驗(yàn)一般實(shí)行抽檢，出貨檢驗(yàn)結(jié)果記錄有時(shí)根據(jù)客戶(hù)要求提供給客戶(hù)?！鰪S檢驗(yàn)報(bào)告與原始記錄（參考）第8頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天四、食品檢驗(yàn)檢測(cè)與質(zhì)量控制1、食品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)理化分析色譜分析（氣相色譜、液相色譜）光譜分析（原子吸收、原子熒光、紅外、ICP、UV等）質(zhì)譜分析（GC/MS、GC/MSMS、LC/MS/MS、ICP/MS）生化微生物分析（基因鑒定、微生物檢驗(yàn)、病原檢測(cè)）第9頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天2、食品檢驗(yàn)檢測(cè)依據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)非標(biāo)方法第10頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天3．食品檢驗(yàn)質(zhì)量控制GB27025-2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》管理要求技術(shù)要求過(guò)程控制第11頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天五、檢測(cè)工作的技術(shù)運(yùn)作1．檢測(cè)方法的要求（1）應(yīng)使用適合的方法進(jìn)行檢測(cè)（包括檢測(cè)對(duì)象的抽樣、存儲(chǔ)方法、樣品處理，以及測(cè)量不確定度的評(píng)定、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理方法）（2）當(dāng)有影響檢測(cè)結(jié)果的可能存在時(shí)，應(yīng)形成指導(dǎo)書(shū)（包括儀器設(shè)備、方法操作規(guī)程）（3）當(dāng)有偏離的情況時(shí)，應(yīng)經(jīng)過(guò)文件規(guī)定，經(jīng)技術(shù)判定、獲得批準(zhǔn)、得到客戶(hù)的接受。第12頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天2、方法的選用（1）方法選用的優(yōu)先等級(jí)：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)?區(qū)域或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?地方標(biāo)準(zhǔn)?非標(biāo)方法（2）應(yīng)確保使用最新有效版本的標(biāo)準(zhǔn)（除非該版本不適宜或不可能使用）。必要時(shí)應(yīng)附加細(xì)則對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)充（如指導(dǎo)書(shū)）。（3）當(dāng)客戶(hù)未指定檢測(cè)方法時(shí)，應(yīng)將所選用的方法通知客戶(hù)。（4）非標(biāo)方法選用前，應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)，證明能滿(mǎn)足預(yù)期用途。（5）方法引入檢測(cè)之前（即使用方法前），應(yīng)確保能夠正確運(yùn)用（即驗(yàn)證）。第13頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天3、檢測(cè)方法的驗(yàn)證與確認(rèn)（1）方法確認(rèn)為預(yù)期用途的要求是否得到滿(mǎn)足提供證據(jù)的過(guò)程確保結(jié)果正確。關(guān)注的重點(diǎn)在過(guò)程（是方法本身）確認(rèn)是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)（2）方法驗(yàn)證為規(guī)定要求（標(biāo)準(zhǔn)方法的相關(guān)要求）是否得到滿(mǎn)足提供證據(jù)的過(guò)程。確保做得正確。關(guān)注的重點(diǎn)在結(jié)果（不是方法本身）——所有方法都必須得到確認(rèn)?！蟹椒ǘ急仨氝M(jìn)行驗(yàn)證。第14頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天3、檢測(cè)方法的驗(yàn)證與確認(rèn)（3）方法確認(rèn)與驗(yàn)證的內(nèi)容——方法的性能常數(shù)適用性選擇性檢出限/定量限定量范圍準(zhǔn)確度（正確度與精密度）GB6379耐用性校準(zhǔn)曲線(xiàn)與方法不確定度——GB5009.1大量測(cè)試結(jié)果與真值的一致性程度——GB6379單次測(cè)試結(jié)果與真值的一致性程度第15頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、檢出限（LOD）與精密度——能檢出被測(cè)物質(zhì)或指標(biāo)的最低能力。（1）檢測(cè)能力CapacityofDetection即分析方法能檢測(cè)某物質(zhì)的量值的大小。能可靠檢測(cè)某物質(zhì)的最小量值，即絕對(duì)檢測(cè)能力——檢出限。能清晰分辨被測(cè)物量值（增加或減少）前后的分析信號(hào)，即相對(duì)檢測(cè)能力——靈敏度。：檢出限水平分析信號(hào)平均值：斜率第16頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、檢出限（LOD）與精密度（1）檢測(cè)能力CapacityofDetection測(cè)量限（定量限）一般以10倍空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)差所相應(yīng)的量值作為定量限?；蛘哒f(shuō)，檢出限至少要低于被測(cè)物最小量值的3-4倍，才能保證獲得良好的定量分析結(jié)果。為從“空白”值（背景）中分辨檢出分析信號(hào)的閾值。第17頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、檢出限（LOD）與精密度（1）檢測(cè)能力CapacityofDetection注：——檢出限最主要的作用是，表明在此處，方法特性變得不能滿(mǎn)足定量的要求，需要進(jìn)行改進(jìn)；且在這個(gè)范圍不應(yīng)進(jìn)行定量檢測(cè)。——痕量波動(dòng)性，即測(cè)定量值越小，則測(cè)得的量值變動(dòng)性越大?？瞻兹芤嚎煽醋鍪潜粶y(cè)組分量值為“0”的樣品，波動(dòng)性最大?！獧z出限是與空白背景相比較而言的，故波動(dòng)性最大。第18頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、檢出限（LOD）與精密度（1）檢測(cè)能力CapacityofDetection檢出限的確定與實(shí)際運(yùn)用——儀器檢出限——方法檢出限（標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)給出最低檢出能力的要求）——空白實(shí)驗(yàn)法——加強(qiáng)空白實(shí)驗(yàn)法——逐級(jí)稀釋法第19頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、檢出限（LOD）與精密度（2）精密度等精度測(cè)量——單次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（指在n次測(cè)定中平均在每一次上的標(biāo)準(zhǔn)偏差）——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）第20頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、檢出限（LOD）與精密度（2）精密度非等精度測(cè)量——并合標(biāo)準(zhǔn)偏差（指按加權(quán)方式計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)偏差的統(tǒng)計(jì)平均值）多次測(cè)量的平均值的與單次測(cè)定的s的關(guān)系第21頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、檢出限（LOD）與精密度（2）精密度注：——多次測(cè)定的平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差要優(yōu)于單次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差s——當(dāng)n<5時(shí)，增加重復(fù)測(cè)定次數(shù)n，可有效的提高測(cè)定均值的精密度?！?dāng)n>5時(shí)，特別是>10以后，以增加重復(fù)測(cè)定次數(shù)來(lái)提高精度是不可取的。第22頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天5、概率統(tǒng)計(jì)的相關(guān)概念與應(yīng)用方差：均方差（標(biāo)準(zhǔn)差）：標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：變異系數(shù)：第23頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天5、概率統(tǒng)計(jì)的相關(guān)概念與應(yīng)用（1）兩次重復(fù)測(cè)定量值的差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。（已知同類(lèi)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s，或約定s）。（2）重復(fù)性限

（置信度95%，置信系數(shù)2）或

（置信度99.7%，置信系數(shù)3）（3）再現(xiàn)性限或第24頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天6、分析測(cè)試結(jié)果的表示（1）表示方法——數(shù)值表示法（修約值比較法，全數(shù)比較法）——列表表示法——圖形表示法（2）分析測(cè)試結(jié)果的三個(gè)基本常數(shù)——平均值——標(biāo)準(zhǔn)偏差s——測(cè)量次數(shù)n（其中還包含置信度）（3）測(cè)量結(jié)果可比性與可溯源性的兩個(gè)基本參量——被測(cè)定量值的最佳估計(jì)值——描述測(cè)定量值分散性的不確定度第25頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天7、分析測(cè)試方式的特點(diǎn)（1）分析對(duì)象的限制（試驗(yàn)樣品）（2）分析測(cè)試方法的限制（有損分析，無(wú)損分析）（3）分析測(cè)試費(fèi)用（成本）的限制——抽樣檢驗(yàn)樣本分析數(shù)據(jù)的“可靠性”（即依據(jù)化學(xué)計(jì)量學(xué)的觀點(diǎn)）是指所測(cè)得的量值通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法的連續(xù)比較鏈，能以指定的不確定度與國(guó)家或/和國(guó)際基準(zhǔn)相聯(lián)系起來(lái)，能實(shí)現(xiàn)量值的溯源，使不同實(shí)驗(yàn)室和不同人員用各種不同分析方法測(cè)定的數(shù)據(jù)之間具有可比性。第26頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天8、分析測(cè)試數(shù)據(jù)的特點(diǎn)（1）測(cè)定量值是一個(gè)以概率取值的隨機(jī)變量，具有統(tǒng)計(jì)波動(dòng)性。（受隨機(jī)誤差的，甚至系統(tǒng)誤差的影響）?！罅恐貜?fù)測(cè)試得到的測(cè)定量值，具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律性?！邢逌y(cè)定得到的平均值，是真值的近似估計(jì)值，具有一定的不確定度。第27頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天8、分析測(cè)試數(shù)據(jù)的特點(diǎn)（2）分析測(cè)定只是一個(gè)獲取分析對(duì)象的組成、形態(tài)和結(jié)構(gòu)信息的過(guò)程?！捎跇悠返膹?fù)雜性和實(shí)驗(yàn)條件的變動(dòng)性，使分析數(shù)據(jù)具有波動(dòng)性，以致出現(xiàn)異常、錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。——測(cè)試數(shù)據(jù)需要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，以得到有用信息，進(jìn)而作出科學(xué)的結(jié)論。——數(shù)據(jù)處理是分析測(cè)試過(guò)程的延伸和深化，不可或缺?！治鰷y(cè)試人員不僅是數(shù)據(jù)的提供者，還應(yīng)是問(wèn)題的解決者。第28頁(yè),共31頁(yè)，2024年2月25日，星期天9、分析測(cè)試誤差的特點(diǎn)(1)誤差來(lái)源儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)環(huán)境，分析方法，操作過(guò)程。（一個(gè)或多個(gè)因素）。(2)誤差類(lèi)別隨機(jī)誤差（randomerror）——產(chǎn)生具有地長(zhǎng)興的誤差，使測(cè)定量值產(chǎn)生波動(dòng)，影響精密度。系統(tǒng)誤差（systematicerror）——使測(cè)定量值產(chǎn)生偏倚，影響