食品理化檢驗基本知識

關(guān)于食品理化檢驗基本知識化驗員培訓(xùn)教程一人員管理二儀器、設(shè)備管理三試劑管理四樣品管理五檢測過程管理六原始記錄/報告編寫/保存七化驗室安全第2頁,共125頁，2024年2月25日，星期天一人員管理1更衣進出化驗室應(yīng)更衣、換鞋、戴（脫）帽2化驗室衛(wèi)生每天上班時化驗員及時打掃自己的衛(wèi)生區(qū)，值日生打掃走廊衛(wèi)生，下班將各自衛(wèi)生區(qū)的垃圾帶走。第3頁,共125頁，2024年2月25日，星期天檢驗管理制度1取樣1.1由質(zhì)監(jiān)員按《請驗單》準備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣（注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性、）。原輔料及成品樣品應(yīng)分做3份（分別供檢驗、復(fù)檢及備查用），每份樣品標簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、采樣地點、用途（檢驗、復(fù)檢、備查）分析項目等。取樣后填寫《取樣記錄》，將樣品一份供檢驗用，將樣品和《檢驗委托單》交于化驗主管；另二份留樣保存，儲存于留樣室。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg.1.2化驗主管接到《請驗單》或《檢驗委托單》和樣品時，首先復(fù)核《請驗單》或《檢驗委托單》項目填寫是否齊全；送驗?zāi)康氖欠衩鞔_，樣品與請驗單是否相符；原輔料請驗是否附有廠方合格報告單等。第4頁,共125頁，2024年2月25日，星期天代表性：是指采取的樣品必須能代表全部的檢測對象，代表食品整體。采樣：是從大量分析對象中抽取一部分作為分析材料的過程。所抽取的分析材料稱為樣品或試樣第5頁,共125頁，2024年2月25日，星期天待檢食品——檢樣——原始樣品———平均樣品（可分為檢驗樣品、復(fù)檢樣品和保留樣品）檢樣：先確定采樣點數(shù)，由整批待校食品的各個部分分別采取的少量樣品稱為檢樣，這也是采樣的第一步程序?！紭悠罚喊讯喾輽z樣混合在一起，構(gòu)成能代表該批食品的原始樣品。平均樣品：將原始樣品經(jīng)過處理，按一定的方法和程序抽取一部分作為最后的檢測材料，稱平均樣品。檢驗樣品：由平均樣品中分出，用于全部項目檢驗用的樣品。復(fù)檢樣品；對檢驗結(jié)果有爭議或分歧時，可根據(jù)具體情況進行復(fù)檢，故必須有復(fù)檢樣品。保留樣品（備查樣品）：對某些樣品，需封存保留一段時間，以備再次驗證。采樣的數(shù)量應(yīng)考慮分析項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個因素，一般按0.5～1kg或國家標準。采樣的程序分為三步：第6頁,共125頁，2024年2月25日，星期天2檢驗2.1根據(jù)相關(guān)檢驗操作規(guī)程，檢驗員做好檢驗前準備工作。有檢驗時限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗。2.2檢驗員應(yīng)嚴格按檢驗操作規(guī)程進行操作，不得隨意修改檢驗方法。如果對檢驗方法存有疑問，應(yīng)通知化驗主管。需要更改時，執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。2.3檢驗儀器應(yīng)定期校驗，并做好標示，保證使用合格儀器。2.4使用儀器時，應(yīng)嚴格遵守儀器操作規(guī)程。2.5除含量檢測需做兩份平行檢驗外，其它檢測項目只做一份。如果平行檢驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知化驗主管。在無法判斷誤差原因時，應(yīng)進行復(fù)檢。2.6檢驗完畢后應(yīng)及時清理使用過的儀器，對易揮發(fā)物品進行處理和檢驗時，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。在處理揮發(fā)和有毒物品時，執(zhí)行實驗室毒劇物品管理規(guī)程。第7頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3檢驗記錄3.1樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗記錄，記錄應(yīng)準確、完整、及時。3.2檢驗記錄填寫的具體要求：檢驗記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準用涂改液，應(yīng)在寫錯之處劃"--"將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查。3.4檢驗記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄，應(yīng)同檢驗記錄附在一起，圖譜上應(yīng)注明品名、批號、項目、日期及操作者的簽名。第8頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.5各種數(shù)據(jù)的精確度：3.5.1樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。3.5.2標準溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。3.5.3在數(shù)據(jù)處理過程中，對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。最后報告的檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與方法要求相一致。在運算過程中，其有效位數(shù)可適當保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標準規(guī)定的限度數(shù)值進行比較，以判定是否符合標準要求。第9頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.5.4產(chǎn)品含量分析的相對偏差的要求：3.5.4.1HPLC法：≤1.5％3.5.4.2UV法：≤0.5％3.5.4.3滴定法：≤0.5％3.5.4.4原料的含量檢驗均不得超過上述方法相對偏差的2％。第10頁,共125頁，2024年2月25日，星期天4檢驗結(jié)果復(fù)核4.1樣品檢驗結(jié)束后，檢驗員填寫《檢驗記錄》及《檢驗報告單》、《檢驗記錄》請復(fù)核員進行復(fù)核?！稒z驗報告單》由化驗主管進行復(fù)核,復(fù)核內(nèi)容包括：4.1.1檢驗項目完整，無缺項。4.1.2檢驗依據(jù)正確無誤。4.1.3計算過程、計算結(jié)果正確無誤。4.1.4檢驗記錄、檢驗報告單填寫符合要求。4.2檢驗員應(yīng)對檢驗過程中的差錯負責，復(fù)核員對復(fù)核范圍內(nèi)的差錯負責。4.3復(fù)核完畢，復(fù)核人在檢驗記錄及檢驗報告單上簽名，將《檢驗報告單》報檢測室主任批準。第11頁,共125頁，2024年2月25日，星期天5重復(fù)檢驗5.1在下列情況下，應(yīng)由檢驗員本人重復(fù)檢驗：5.1.1含量檢測結(jié)果不平行。5.1.2檢驗結(jié)果不符合標準要求。5.1.3檢驗過程中發(fā)生儀器故障、停電、停水、停氣等影響檢驗操作的情況。第12頁,共125頁，2024年2月25日，星期天5.2復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容：5.2.1試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。5.2.2儀器、量具是否經(jīng)過校正。5.2.3操作的正確性，各種檢測條件是否符合檢驗規(guī)程的要求。第13頁,共125頁，2024年2月25日，星期天5.3若本人復(fù)檢結(jié)果符合標準要求并有確切證據(jù)證明上次檢測出現(xiàn)偏差，則判定為合格；若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因，應(yīng)復(fù)檢兩次，若均合格，則判定為合格，若仍出現(xiàn)不合格，應(yīng)報告化驗主管，請第二人復(fù)檢。5.4第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格，則判定為不合格；若檢驗合格，又能找出前者發(fā)生差錯的原因，可判定為合格；若復(fù)檢合格，但未找出二者結(jié)果差距的原因，應(yīng)報告檢測室主任批準后重新取樣檢測。第14頁,共125頁，2024年2月25日，星期天5.5對重新取得的樣品，由檢驗員與復(fù)檢員共同檢驗。若檢驗結(jié)果合格，則判定為合格；若檢驗結(jié)果不合格，則判定為不合格。5.6當供貨方對檢驗結(jié)果提出異議，并出具合格證明，經(jīng)檢測室主任批準后，重新取樣會檢，以會檢結(jié)果做為最終判定。第15頁,共125頁，2024年2月25日，星期天6質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理6.1《檢驗報告單》的存檔與分發(fā)：6.1.1質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗報告單》按品種、批號、檢驗項目及結(jié)果登記入檢驗臺帳，以便于對檢驗結(jié)果進行趨勢分析。將《請驗單》貼附于檢驗記錄背面，所有成品檢驗記錄及其檢驗報告單經(jīng)最后整理成《批檢驗記錄》并存檔。6.1.2原輔料及包裝材料《檢驗報告單》（—式3份）—份存檔，二份由質(zhì)監(jiān)員交倉庫保管（一份交領(lǐng)料員，另一份由保管員保存），保管員根據(jù)檢驗結(jié)果更換原輔料及包裝材料狀態(tài)標志。6.1.3成品檢驗報告單一式三份，一份附于批檢驗記錄存檔；其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部，一份附于批生產(chǎn)記錄，另—份由生產(chǎn)部交倉庫保管作為入庫依據(jù)。第16頁,共125頁，2024年2月25日，星期天6.2《批檢驗記錄》每批匯總整理，裝訂成冊，按品種、批號歸檔保存。6.2.1《批檢驗記錄》至少要保存到成品有效期后的一年。沒有有效期的至少保存三年。6.2.2原輔料及包裝材料《檢驗記錄》至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。第17頁,共125頁，2024年2月25日，星期天二儀器、設(shè)備管理儀器管理領(lǐng)用、校準、使用、洗滌、損壞設(shè)備管理驗證、校準、使用、保養(yǎng)第18頁,共125頁，2024年2月25日，星期天2.1儀器管理儀器領(lǐng)用

填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時）儀器校準

新到容量儀器使用前進行校準（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）第19頁,共125頁，2024年2月25日，星期天儀器使用滴定管的使用移液管的使用容量瓶的使用第20頁,共125頁，2024年2月25日，星期天滴定管的使用使用時應(yīng)先用欲滴定溶液潤洗2-3次；注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）；滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)；對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點（視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切）；滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準確到0.01mL。第21頁,共125頁，2024年2月25日，星期天移液管的使用

使用時應(yīng)先用欲取溶液潤洗2-3次；吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；盛接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30°，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后，再將移液管移去。第22頁,共125頁，2024年2月25日，星期天容量瓶的使用容量瓶塞子應(yīng)配套；使用前，應(yīng)檢查容量瓶瓶塞是否密合；不要用容量瓶長期存放配好的溶液容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開；容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風(fēng)機吹干。第23頁,共125頁，2024年2月25日，星期天玻璃儀器洗滌洗凈后的玻璃儀器倒置時器壁應(yīng)不掛水珠，然后用少量蒸餾水或去離子水分多次（最少三次）涮洗。玻璃儀器洗滌時要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，一定要把上一種洗液除去后再使用另一種洗液，以免相互影響。第24頁,共125頁，2024年2月25日，星期天玻璃儀器的損壞玻璃儀器損壞時請及時登記；損壞的玻璃儀器請不要再使用，以免割傷手。第25頁,共125頁，2024年2月25日，星期天2.2設(shè)備管理驗證

新到設(shè)備需要進行驗證

驗證方案

驗證報告第26頁,共125頁，2024年2月25日，星期天設(shè)備校準電子天平校準因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或為獲得精確測量，天平在使用前，一般都應(yīng)進行校準操作。第27頁,共125頁，2024年2月25日，星期天

輕按CAI顯示器出現(xiàn)CAL-100，閃爍，此時，把100g校準砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)--------等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)100.0000g，拿去校準砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再重復(fù)以上校準操作（注意，為了得到準確的校準結(jié)果最好反復(fù)以上校準操作二次）。第28頁,共125頁，2024年2月25日，星期天酸度計校準1將“選擇”鈕撥至pH檔，“斜率”旋鈕順時針旋到底；“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。2把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25℃時的值)的標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值（當時溫度下的pH值可查附錄）。第29頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標準緩沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液；如果被測溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值（當時溫度下的pH值可查附錄）。4重復(fù)步驟2和3直到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。5標定結(jié)束（一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需要再標定）。第30頁,共125頁，2024年2月25日，星期天使用設(shè)備使用人及時填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩保養(yǎng)設(shè)備管理人定期對設(shè)備進行維護保養(yǎng)，填寫儀器維護保養(yǎng)記錄第31頁,共125頁，2024年2月25日，星期天三試劑管理試劑分類試劑貯存危險品管理標準品管理試劑配置、貯存、使用微生物試劑管理第32頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.1試劑分類化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標準品、對照品等，化學(xué)品又有食品級化學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。第33頁,共125頁，2024年2月25日，星期天試劑的分級（一）一級品優(yōu)級純，純度很高，適用于精密分析，簡稱GR；以綠色標簽作為標志二級品分析純試劑，簡稱AR，為理化檢驗常用試劑；以紅色標簽作為標志。三級品化學(xué)純試劑，簡稱CR，可用于微生物檢測中；以藍色標簽作為標志四級品實驗試劑，簡稱LR，由于純度較低，一般較少采用。第34頁,共125頁，2024年2月25日，星期天試劑的分級（二）基準試劑它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質(zhì)。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應(yīng)加以校正。光譜純試劑（符號S.P.）雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純試劑用于色譜分析。生物試劑用于某些生物實驗中。超純試劑又稱高純試劑。第35頁,共125頁，2024年2月25日，星期天表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗第36頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.2試劑存放1化學(xué)試劑的貯存2化學(xué)試劑的發(fā)放3化學(xué)試劑的使用4化學(xué)試劑的銷毀5化學(xué)試劑代碼編制第37頁,共125頁，2024年2月25日，星期天化學(xué)試劑貯存環(huán)境1)實驗室化學(xué)試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光，防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。2)化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，遠離實驗室、辦公室。室內(nèi)嚴禁明火,消防滅火設(shè)施器材完備,以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。3)化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運轉(zhuǎn)良好。室溫一般以5—30℃、相對濕度以45％—75％為宜。第38頁,共125頁，2024年2月25日，星期天4)盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成,取用方便。5)化學(xué)性質(zhì)或防護、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險物品，不得在同一柜或同一儲存室內(nèi)存放。6)食品級化學(xué)試劑應(yīng)單獨存放，與非食品級化學(xué)試劑隔離，遠離危險品。7)危險品應(yīng)貯藏于專室或?qū)９裰?。除符合以上要求外，還應(yīng)門窗堅固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28℃，爆炸品貯藏溫度不超過30℃,照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型。第39頁,共125頁，2024年2月25日，星期天化學(xué)試劑的貯存1）化驗室化學(xué)試劑的貯存由檢驗主管負責。2）實驗室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。第40頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3）檢驗中使用的化學(xué)試劑種類繁多,嚴格按其性質(zhì)(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機、無機危險品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列,分別碼放整齊,造冊登記。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級化學(xué)品等應(yīng)單獨存放，某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。第41頁,共125頁，2024年2月25日，星期天4）各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴密，標簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確。5）化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時,須立即處理。6）保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。7）隨時檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時開啟使用。第42頁,共125頁，2024年2月25日，星期天化學(xué)試劑的發(fā)放1）試劑管理員負責試劑的發(fā)放工作。2）填寫發(fā)放記錄，內(nèi)容：品名、規(guī)格、領(lǐng)用量、領(lǐng)用者、領(lǐng)用日期。3）發(fā)放人檢查包裝完好，標簽完好無誤方可發(fā)放。無標簽的試劑不得發(fā)放。4）國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗結(jié)果的準確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年。第43頁,共125頁，2024年2月25日，星期天化學(xué)試劑的使用

1）試劑性質(zhì)改變者不得使用。2）使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號、批號是否過使用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。3）用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。變質(zhì)試劑不得使用。4）用多少取多少，用剩的試劑不準再倒回原試劑瓶中。5）使用時要注意保護瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。第44頁,共125頁，2024年2月25日，星期天6）防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。6.1吸管——不要插錯吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。6.2瓶塞——塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。6.3瓶口——不要開的太久，以免灰塵及贓物落入。7）需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復(fù)凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。第45頁,共125頁，2024年2月25日，星期天8）低沸點試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。9）貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。10）實驗室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯。11）食品級化學(xué)品使用時注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。第46頁,共125頁，2024年2月25日，星期天化學(xué)試劑的銷毀

凡超過有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷毀。因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷毀。第47頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.3危險品管理腐蝕性、強刺激性試劑（可對人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。高毒品：氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。第48頁,共125頁，2024年2月25日，星期天劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理

１、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。雙鎖，兩人同時到場開鎖。

２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。

３、嚴格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異?，F(xiàn)象要進行原因分析，提出改進貯存條件和保護措施，并及時通知有關(guān)部門處理。

第49頁,共125頁，2024年2月25日，星期天劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理

４、對劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時有準確登記（試劑的計量、發(fā)放時間和經(jīng)手人）。

５、凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否則劇毒品倉庫保管員有權(quán)不予發(fā)放。

６、領(lǐng)用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。

第50頁,共125頁，2024年2月25日，星期天劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理

７、使用劇毒試劑時一定要嚴格遵守分析操作規(guī)程。

８、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護眼鏡、手套等勞動保護用具。

９、對使用后產(chǎn)生的廢液不準隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶內(nèi)。廢液必須當天處理不得存放。

１０、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法中和處理。

１１、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括：廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人。

第51頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.4標準品管理為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。第52頁,共125頁，2024年2月25日，星期天1、標準物質(zhì)的分級我國的標準物質(zhì)分為兩個級別：

一級標準物質(zhì)代號為GBW

二級標準物質(zhì)代號為GBW(E)第53頁,共125頁，2024年2月25日，星期天一級標準物質(zhì)一級標準物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質(zhì)定值等。第54頁,共125頁，2024年2月25日，星期天二級標準物質(zhì)二級標準物質(zhì)是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標準物質(zhì)常稱為工作標準物質(zhì)，主要用作工作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。第55頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.5化學(xué)試劑配置、貯存、使用下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個月。以下試劑應(yīng)短期保存：硫酸亞鐵（用時現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時現(xiàn)配）、過二硫酸銨（用時現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。除另有規(guī)定外，標準溶液有效期為2個月。第56頁,共125頁，2024年2月25日，星期天滴定分析用標準溶液的制備1、一般規(guī)定標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T601－2002《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應(yīng)達到下列要求：第57頁,共125頁，2024年2月25日，星期天(1)配制標準溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682－1992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。第58頁,共125頁，2024年2月25日，星期天(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T601－2002中附錄A進行補正。(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T601－2002規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標定結(jié)果為準。第59頁,共125頁，2024年2月25日，星期天(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。第60頁,共125頁，2024年2月25日，星期天配制溶液的注意事項：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。

檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。第61頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.2稱量要準特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準確。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取”或“精確到正負0.0001g”

就要準確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。第62頁,共125頁，2024年2月25日，星期天

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準物的準確；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。第63頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.3配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據(jù)標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。第64頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.第65頁,共125頁，2024年2月25日，星期天4、安全注意事項：(1)分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。(2)每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應(yīng)標明標定日期、標定者。第66頁,共125頁，2024年2月25日，星期天(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。第67頁,共125頁，2024年2月25日，星期天(5)用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。第68頁,共125頁，2024年2月25日，星期天(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。濃鹽酸濃度：12mol／L濃硝酸濃度：16mol／L濃硫酸濃度：18mol／L1：3鹽酸或1＋3鹽酸第69頁,共125頁，2024年2月25日，星期天(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。總之，溶液的配制是進行食品檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準確可靠的前提。在食品檢驗方法標準中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。第70頁,共125頁，2024年2月25日，星期天四樣品管理第71頁,共125頁，2024年2月25日，星期天樣品標示檢測室的樣品應(yīng)按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為“待檢”、“在檢”、“檢畢”，“檢畢”樣品應(yīng)及時清理，不允許出現(xiàn)樣品堆積現(xiàn)象。第72頁,共125頁，2024年2月25日，星期天取樣方法一、進廠原料取樣對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。若設(shè)進廠總件數(shù)為n，則當n≤3時，每件取樣；當3＜n≤300時，按取樣量隨機取樣；當n＞300時，按取樣量隨機取樣。第73頁,共125頁，2024年2月25日，星期天二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設(shè)總包裝單位為n，則當n≤3時，按包裝單位取樣；當3＜n≤300時，按取樣量隨機取樣；當n＞300時，按取樣量隨機取樣。第74頁,共125頁，2024年2月25日，星期天三、對成品按批取樣。若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n≤3時，逐件取樣；當3＜n≤300時，按取樣量隨機取樣；當n＞300時，按取樣量隨機取樣。第75頁,共125頁，2024年2月25日，星期天固體樣品應(yīng)自每批樣品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。第76頁,共125頁，2024年2月25日，星期天由質(zhì)監(jiān)員按《請驗單》準備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣。原輔料及成品樣品應(yīng)分做2份（分別供檢驗及留樣用），每份樣品標簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗或留樣）。取樣后填寫《取樣記錄》，將樣品一份供檢驗用，將樣品和《檢驗委托單》交于化驗主管；另一份留樣保存，儲存于留樣室。第77頁,共125頁，2024年2月25日，星期天

一般留樣產(chǎn)品的留樣量為全檢量的3～5倍。某一品種需選擇重點觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗量的10倍，分裝成不少于10個包裝。重點留樣產(chǎn)品一般每季留一批。每批留樣量一般為正常檢驗量的10--15倍，分裝保存。原輔料留樣量為全檢量的3～5倍，有機溶媒及酸堿等品種不留樣。第78頁,共125頁，2024年2月25日，星期天留樣產(chǎn)品觀察至有效期后一年。至有效期后一年的產(chǎn)品可進行處理保存期滿的樣品，由留樣人員填寫清單，報技術(shù)系統(tǒng)負責人批準后銷毀，并做好記錄第79頁,共125頁，2024年2月25日，星期天五檢測過程管理標準：國家標準：GB/T、GB地方標準：DB商業(yè)標準：SB企業(yè)標準：QB行業(yè)標準：HB第80頁,共125頁，2024年2月25日，星期天行業(yè)標準中有關(guān)概念及規(guī)定一、試驗溫度1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；2.熱水系指70～80℃；3.微溫或溫水系指40～50℃；4.室溫系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指約0℃；7.放冷系指放冷至室溫。第81頁,共125頁，2024年2月25日，星期天二、取樣量的準確度

1、試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。如“稱取”指要求稱至0.1g；“精密稱取”系指必須按所列數(shù)值稱取，并精確至0.0001g；“精密稱取約”系指必須精確至0.0001g，但稱取量可接近所列的數(shù)值（在10％以內(nèi)）。

第82頁,共125頁，2024年2月25日，星期天

2.“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。

3.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

4.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。第83頁,共125頁，2024年2月25日，星期天三、試驗精密度

1.恒重除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。

2.試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。

第84頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3.試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。

4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準。第85頁,共125頁，2024年2月25日，星期天四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算。七、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。第86頁,共125頁，2024年2月25日，星期天六原始記錄/報告編寫/保存樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗記錄，記錄應(yīng)準確、完整、及時。第87頁,共125頁，2024年2月25日，星期天檢驗記錄填寫的具體要求：檢驗記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準用涂改液，應(yīng)在寫錯之處劃"--"將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查。第88頁,共125頁，2024年2月25日，星期天檢驗記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄，應(yīng)同檢驗記錄附在一起，圖譜上應(yīng)注明品名、批號、項目、日期及操作者的簽名。第89頁,共125頁，2024年2月25日，星期天檢驗結(jié)果的表述：1.檢驗結(jié)果的表示2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度3.數(shù)據(jù)處理第90頁,共125頁，2024年2月25日，星期天檢驗結(jié)果的準確性和精密度定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度。實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

第91頁,共125頁，2024年2月25日，星期天精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。第92頁,共125頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)處理（GB）1有效數(shù)字：有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位數(shù)。第93頁,共125頁，2024年2月25日，星期天有效數(shù)字：食品理化檢驗中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。

如：0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；第94頁,共125頁，2024年2月25日，星期天記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù)移液管的讀數(shù)等第95頁,共125頁，2024年2月25日，星期天除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個單位的誤差。復(fù)雜運算時，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。第96頁,共125頁，2024年2月25日，星期天2數(shù)字修約規(guī)則：在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。⑴在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。第97頁,共125頁，2024年2月25日，星期天⑵在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。⑶在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。第98頁,共125頁，2024年2月25日，星期天⑷在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一，若為偶數(shù)（含0）則不進。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。第99頁,共125頁，2024年2月25日，星期天⑸擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前一次修約二次修約三次修約四次修約18.1454618.145518.14618.1518.21.5491.551.6第100頁,共125頁，2024年2月25日，星期天3有效數(shù)字的運算：在進行分析結(jié)果的計算時，必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準確可靠。第101頁,共125頁，2024年2月25日，星期天⑴加減法則：幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。第102頁,共125頁，2024年2月25日，星期天例：將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。正確算法錯誤算法錯誤原因

0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?____________________________24.9124.909824.9098在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。第103頁,共125頁，2024年2月25日，星期天⑵乘除法則：幾個數(shù)據(jù)相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。第104頁,共125頁，2024年2月25日，星期天例：將38.18，1.7054，0.0231三個數(shù)相乘。正確算法：

38.2×1.71×0.0231=1.51

注意在計算時先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標準確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。錯誤算法：

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173第105頁,共125頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)分析一、準確度和誤差

1.準確度系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。

2.誤差系指測得結(jié)果與真實值之差。第106頁,共125頁，2024年2月25日，星期天二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差系指測得的結(jié)果與平均值之差。第107頁,共125頁，2024年2月25日，星期天三、誤差和偏差由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。分析中常采用平均偏差、標準偏差及其相對平均偏差、相對標準偏差(RSD)以考察分析結(jié)果精密度第108頁,共125頁，2024年2月25日，星期天四、絕對偏差和相對偏差絕對偏差=測得值－平均值相對偏差=平均偏差＝

相對平均偏差＝

第109頁,共125頁，2024年2月25日，星期