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文檔簡介
HJ
中華人民共和國國家環(huán)境保護標準
HJ509-2009
車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中鉑、鈀、銠的測定
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合
等離子體質(zhì)譜法
DeterminationofPlatinum,PalladiumandRhodiumloading
inthevehicle-usedceramiccatalyticconverters
—Inductivecoupledplasma-opticalemissionspectrometryandinductive
coupledplasma-massspectrometry
HJ509—2009
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護環(huán)境,保障人
體健康,防治機動車排放污染,規(guī)范車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)的測定方法,
制定本標準。
本標準規(guī)定了機動車用催化轉(zhuǎn)化器陶瓷載體上Pt、Pd、Rh含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜
(ICP-OES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定方法。
本標準為首次發(fā)布。
本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。
本標準主要起草單位:中國汽車技術(shù)研究中心、天津索克汽車試驗有限公司。
本標準參加單位:中國環(huán)境科學研究院、昆明貴研催化劑有限責任公司、巴斯夫催化劑(上海)有
限公司、莊信萬豐(上海)化工有限公司、優(yōu)美科汽車催化劑(蘇州)有限公司、無錫威孚環(huán)保催化劑
有限公司、東京濾器(蘇州)有限公司。
本標準環(huán)境保護部2009年11月3日批準。
本標準自2010年1月1日起實施。
本標準由環(huán)境保護部解釋。
iv
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車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中鉑、鈀、銠的測定
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法
警告:鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均具有強烈的化學腐蝕性和刺激性,操作時應(yīng)按規(guī)定
要求佩戴防護器具,并在通風櫥中進行,避免酸霧吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。若有不慎
接觸,應(yīng)立即采取緊急處理措施。檢測后的殘渣殘液應(yīng)做安全處理。
1適用范圍
本標準規(guī)定了機動車用陶瓷催化轉(zhuǎn)化器中鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)的電感耦合等離子體發(fā)射
光譜(ICP-OES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)的測定方法。
本標準適用于新制的和使用過的以堇青石蜂窩陶瓷為載體,并附載貴金屬作活性組分的催化轉(zhuǎn)化器
中Pt、Pd、Rh的測定。
稱取1g樣品消解定容至100ml時,ICP-OES方法分析Pt、Pd、Rh元素的檢出限為5μg/g,測定
下限為20μg/g;ICP-MS方法分析Pt、Pd、Rh元素的檢出限為0.005μg/g,測定下限為0.02μg/g。
2規(guī)范性引用文件
本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本均適用于本標準。
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T18881汽油車排氣凈化催化劑
YS/T371貴金屬合金化學分析方法總則及一般規(guī)定
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
3.1標準溶液standardsolution
由用于制備該溶液的物質(zhì)而準確知道某種元素、離子、化合物或基團濃度的溶液。
3.2試樣testsample
由實驗室樣品制備的,從中抽取試料的樣品。
3.3試料testportion
從試樣中取得的(如試樣與實驗室樣品兩者相同,則從實驗室樣品中取得),并用以進行檢驗或觀
測的一定量的物料。
4方法原理
催化轉(zhuǎn)化器中Pt、Pd、Rh的測定主要包含三部分:試樣制備、試液制備和試液分析。其中,試樣
制備采用樣品全粉碎和機械分樣研磨的方法,以確保取樣的均一性和代表性;試液制備采用鹽酸-硝酸-
氫氟酸-高氯酸全分解的方法,使試料全部消解;試液分析采用ICP-OES或ICP-MS方法,測定試液中
的Pt、Pd、Rh。
4.1ICP-OES方法
樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體
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中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出的所含元素的特征譜線經(jīng)分光系統(tǒng)進入光譜檢測器,光譜
檢測器依據(jù)元素特征光譜進行定性、定量的分析。在一定濃度范圍內(nèi),元素特征譜線上的響應(yīng)值與其濃
度成正比。
4.2ICP-MS方法
樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體
中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根
據(jù)離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進行分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內(nèi),元素質(zhì)量數(shù)上的響
應(yīng)值與其濃度成正比。
5試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。
5.1氬氣:高純氣(純度不低于99.99%),用作儀器工作氣體。
5.2鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml。
5.3硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml。
5.4氫氟酸(HF):ρ=1.49g/ml。
5.5高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/ml。
5.6王水:3單位體積的鹽酸(5.2)與1單位體積的硝酸(5.3)混合。用時現(xiàn)配。
5.7硝酸溶液(1+19):1單位體積的硝酸(5.3)與19單位體積的純水(5.9)混合。
5.8硝酸溶液(1+99):1單位體積的硝酸(5.3)與99單位體積的純水(5.9)混合。
5.9純水:GB/T6682,一級。
5.10標準貯備液:各分析元素標準儲備液配制依據(jù)YS/T371的規(guī)定,也可選用相應(yīng)濃度的有證系列
國家標準物質(zhì)的混合溶液、單標溶液,并稀釋到所需濃度。
6儀器和設(shè)備
6.1分樣器
主要用于粉末樣品的均勻分樣,以確保樣品的均一性和低量取樣的代表性。在儀器運行穩(wěn)定后,凡
能達到下列指標者均可使用:
——分樣誤差:≤1%;
——適用于松散的粉料和粒料。
6.2研磨器
主要用于粗粉碎后樣品的進一步細研磨。在儀器運行穩(wěn)定后,凡能達到下列指標者均可使用:
——出樣尺寸:D90≤0.1mm;
——研磨細度具有可控性及可重復性,出料粒度均勻;
——適用于粉末狀,脆性,中硬度及以上物質(zhì)的研磨;
——研磨腔內(nèi)易清洗,不易污染。
6.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
主要用于試液中元素含量的分析。在儀器運行穩(wěn)定后,凡能達到下列指標者均可使用:
——反射功率:≤10W;
——功率波動:≤0.1%;
——頻率穩(wěn)定性:≤0.1%。
6.4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
主要用于溶液中元素含量的分析。在儀器運行穩(wěn)定后,凡能達到下列指標者均可使用:
——射頻功率:≥1000W;
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——頻率穩(wěn)定性:≤0.1%;
——質(zhì)譜穩(wěn)定性:≤±0.1u/24h。
6.5分析天平
分度值:≤0.1mg。
6.6電子天平
分度值:≤0.01g。
6.7電加熱板
6.8微波消解器(如適用)
6.9一般實驗室常用儀器
7試樣制備
試樣制備的原則應(yīng)依據(jù)GB/T6679的規(guī)定,包括7.1~7.5的內(nèi)容。試樣制備過程中應(yīng)防止樣品交叉
污染。
7.1剝除催化轉(zhuǎn)化器殼體
剝開外層金屬殼和襯墊,取出內(nèi)層的催化轉(zhuǎn)化器載體,載體的外觀質(zhì)量應(yīng)符合GB/T18881的
規(guī)定。
7.2干燥載體
將催化轉(zhuǎn)化器載體置于烘箱或馬弗爐中,于200℃左右溫度下干燥2h,取出并冷卻至室溫。
7.3稱量載體質(zhì)量
將催化轉(zhuǎn)化器載體在電子天平(6.6)上稱重,數(shù)值精確到0.01g。
7.4測量載體體積
按下列三種方式對不同形狀載體的體積進行測量:
a)形狀規(guī)則的載體(如圓柱體,跑道型柱體)
在不同位置點,使用游標卡尺分別測量各項體積參數(shù)2~4次,取得平均值,計算得出載體體積,
數(shù)值按GB/T8170中的規(guī)定修約至四位有效數(shù)字。
b)形狀規(guī)則,但橫截面積不易計算的載體
取三張以上質(zhì)地均勻的A4紙,使用裁紙刀沿載體的橫截面輪廓在A4紙上割劃下相同的部分,分
別對每整張的A4紙和與載體橫截面積相同的部分在分析天平上稱重,精確到0.0001g。再按照紙的質(zhì)
量同紙的面積成正比的關(guān)系,計算出載體橫截面積的平均值,每個測量值與平均值的相對偏差應(yīng)小于
0.5%。載體長度采用游標卡尺測量的方法,載體體積即為橫截面積與長度的乘積。
c)形狀不規(guī)則的載體
將催化轉(zhuǎn)化器載體用保鮮膜密封,放入裝滿水的容器中,收集溢出的水,稱量水的質(zhì)量,水的質(zhì)量
與水的密度之商即為載體體積。
7.5破碎研磨并縮分樣品
將樣品破碎至粒徑1mm左右后,用分樣器(6.1)一次或多次將其縮分,再使用研磨器(6.2)將
縮分后的樣品研磨成粒徑小于0.075mm的粉末。
8分析步驟
8.1試液的制備
8.1.1待測液的制備
做兩份以上試料的平行測定,取其平均值。
8.1.1.1稱料
用分析天平(6.5)稱取1g試料,精確到0.0001g。
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8.1.1.2消解
可按下列兩種方式對試料進行消解:
a)加熱板消解法
將試料置于聚四氟乙烯坩堝中。用少量水潤濕,加入6mlHCl(5.2),4mlHNO3(5.3),6mlHF
(5.4),1mlHClO4(5.5)后,蓋上蓋子,在加熱板上于170℃左右緩慢加熱5h以上,直至酸液中只有
極少量的固體物殘余。必要時,可適當補加HNO3、HCl和HF,重復上述消解過程。
開蓋,于270℃左右驅(qū)趕HClO4白煙,并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀,用少量水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,再加
入王水(5.6)約10ml后,蓋上蓋子,于170℃左右緩慢加熱2h以上,直到得到清亮試液,取下冷卻
至室溫后,移入容量瓶中,迅速用水(5.9)定容至標線,混勻后轉(zhuǎn)移至PET樣品瓶中,備測。必要時,
應(yīng)根據(jù)標準曲線的工作范圍,稀釋待測試液,且保證總?cè)芙夤腆w量(TDS)質(zhì)量分數(shù)滿足儀器測試要求。
b)微波消解法
將試料置于聚四氟乙烯消解罐中。用少量水潤濕后,加入6mlHCl(5.2),4mlHNO3(5.3),6ml
HF(5.4)后,于200℃左右密封消解。
冷卻10~15min后,開蓋,將試液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中,在加熱板上于270℃左右加熱至內(nèi)
容物呈黏稠狀,用少量水沖洗坩堝內(nèi)壁后,再加入王水(5.6)約10ml后,蓋上蓋子,于170℃左右緩
慢加熱,直至得到清亮試液,取下冷卻至室溫后,移入容量瓶中,迅速用水(5.9)定容至標線,混勻
后轉(zhuǎn)移至PET樣品瓶中,備測。必要時,應(yīng)根據(jù)標準曲線的工作范圍,稀釋待測試液,且保證總?cè)芙?/p>
固體量(TDS)質(zhì)量分數(shù)滿足儀器測試要求。
8.1.2程序空白試液的制備
不加試料,按8.1.1.2給出的步驟和試劑,制備程序空白試液。每批樣品制備至少1個程序空白
試液。
8.1.3標準溶液的制備
用硝酸溶液(5.8)稀釋貴金屬標準儲備液到指定濃度。每種貴金屬配制至少5個不同濃度的標準
溶液,其濃度應(yīng)處于儀器的最佳測試范圍。
8.2儀器校準與分析條件設(shè)定
8.2.1ICP-OES方法
8.2.1.1儀器校準
根據(jù)儀器使用說明書,對儀器進行校準。進入波長校正界面,將樣品管插入波長校正液中,等待1~
2min以便提升波長校正液、穩(wěn)定波長校正液流量。用已知元素的波長校正發(fā)射光譜,以確保各波段波
長與檢測器像素之間完全吻合。
8.2.1.2分析條件
根據(jù)儀器使用說明書,分別設(shè)定Pt、Pd、Rh的定量分析條件。其中Pt、Pd、Rh元素的分析譜線
宜選擇表1中的數(shù)值。
表1測定元素原子發(fā)射光譜線
元素主分析譜線/nm次分析譜線/nm
Pt265.945214.423
Pd363.470340.458
Rh343.489233.477
8.2.2ICP-MS方法
8.2.2.1儀器校準
根據(jù)儀器使用說明書,對儀器進行校準。進入調(diào)諧界面,將樣品管插入調(diào)諧液中,等待1~2min
以便提升調(diào)諧液、穩(wěn)定調(diào)諧液流量。調(diào)整等離子體參數(shù)、透鏡系統(tǒng)參數(shù)等各項參數(shù),以確保靈敏度、氧
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化物離子、分辨率等各項性能指標處于儀器安裝驗收指標值的±30%以內(nèi)。
8.2.2.2分析條件
8.2.2.2.1根據(jù)儀器使用說明書,分別設(shè)定Pt、Pd、Rh的定量分析條件。其中Pt、Pd、Rh元素的質(zhì)量
數(shù)宜選擇表2中的數(shù)值。
表2測定元素質(zhì)量數(shù)
元素質(zhì)量數(shù)
Pt195
Pd105
Rh103
8.2.2.2.2為消除儀器性能的漂移和標準溶液與未知試液之間基體差異的干擾,可通過分析試液中內(nèi)標
元素的背景值,對儀器的響應(yīng)進行歸一化處理。
a)內(nèi)標元素選擇的要求:
——待測試液中不含有的元素;
——與分析元素質(zhì)量接近;
——電離電位與分析元素相近;
——不受同量異位素重疊或多原子離子干擾或?qū)Ρ粶y元素的同位素產(chǎn)生干擾。
b)推薦選用銦為內(nèi)標元素:
使用前稀釋內(nèi)標元素濃度至標準曲線的中間范圍。
c)可按下列兩種方式加入內(nèi)標溶液:
——直接向?qū)嶒炇页绦蚩瞻自囈骸藴嗜芤汉痛郎y試液中分別加入相同濃度的內(nèi)標元素;
——用蠕動泵在線加入。
8.3建立標準曲線
標準溶液應(yīng)按照待測元素濃度從低到高的順序測定。以待測元素的濃度值為橫坐標,待測元素響應(yīng)
值或待測元素響應(yīng)值與內(nèi)標元素響應(yīng)值的比值為縱坐標,繪制標準曲線。并用各個元素的標準曲線進行
待測試液中元素濃度的測定。標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)優(yōu)于0.999。
8.4程序空白試液分析
用硝酸溶液(5.7)清洗系統(tǒng)至少2min后,分析程序空白試液中Pt、Pd、Rh元素濃度,以確定程
序空白值。
8.5試液分析
試液應(yīng)按照待測元素濃度從低到高的順序測定,以避免記憶效應(yīng)。
待測元素濃度高于設(shè)定的線性動態(tài)范圍時,應(yīng)將試液稀釋至標準曲線范圍內(nèi)重新分析。
試液中元素的分析結(jié)果應(yīng)為測定值減去相應(yīng)的程序空白值。
9結(jié)果計算
催化轉(zhuǎn)化器單位體積載體上Pt、Pd、Rh的含量按式(1)計算,計算結(jié)果按GB/T8170中的規(guī)定
修約至四位有效數(shù)字:
10?6×ρ′××vSm×
ρ=i(1)
iWV×
式中:ρi——催化轉(zhuǎn)化器單位體積載體上被測元素i的含量,g/L,i=Pt、Pd、Rh;
ρi′——試液中被測元素i的質(zhì)量濃度,μg/L;
v——試料定容體積,L;
S——稀釋倍數(shù);
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m——催化轉(zhuǎn)化器載體的質(zhì)量,g;
W——試料質(zhì)量,g;
V——載體體積,L。
10精密度和準確度
10.1ICP-OES方法
六個實驗室對含有Pt、Pd、Rh的統(tǒng)一樣品進行了測定,排除離群值后的精密度如表3所示。
表3ICP-OES方法的精密度單位:%
元素PtPdRh
室內(nèi)相對標準偏差4.01.32.7
室間相對標準偏差16.02.013.3
重復性限(r)9329
再現(xiàn)性限(R)335236
六個實驗室對含有Pt、Pd、Rh,899μg/g、874.9μg/g、188.6μg/g的統(tǒng)一樣品進行了測定,排除離
群值后的準確度如表4所示。
表4ICP-OES方法的準確度單位:%
元素PtPdRh
相對誤差?3.0?0.945.3
相對誤差最終值?3.0±4.3?0.94±5.25.3±27.7
10.2ICP-MS方法
五個實驗室對含有Pt、Pd、Rh的統(tǒng)一樣品進行了測定,排除離群值后的精密度如表5所示:
表5ICP-MS方法的精密度單位:%
元素PtPdRh
室內(nèi)相對標準偏差2.00.22.4
室間相對標準偏差7.70.51.4
重復性限(r)191733
再現(xiàn)性限(R)643634
五個實驗室對含有Pt、Pd、Rh,287.3μg/g、2520μg/g、445.0μg/g的統(tǒng)一樣品進行了測定,排除
離群值后的準確度如表6所示。
表6ICP-MS方法的準確度單位:%
元素PtPdRh
相對誤差1.40.67?1.8
相對誤差最終值1.4±4.90.67±0.92?1.8±2.8
11質(zhì)量保證和控制
11.1采用間隔插入測定相應(yīng)的自制控制標準樣品(如有國家級或行業(yè)級標準樣品時,應(yīng)首先使用)以
及平行樣分析,監(jiān)控準確度和精密度以保證和控制分析質(zhì)量。對標準樣品分析的準確度應(yīng)不大于10%。
如沒有類似的標準物質(zhì),應(yīng)采用標準加入法控制。
11.2平行樣之間的測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于2%,否則應(yīng)重新檢驗。
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11.3遇到新的或者異常樣品基體時,應(yīng)按以下方式檢驗:
11.3.1逐級稀釋
如果被分析物濃度過高,應(yīng)進行逐級稀釋(稀釋后,最低濃度應(yīng)至少為方法檢出限的10倍)。稀釋
后的分析結(jié)果與稀釋前的分析結(jié)果的相對偏差不應(yīng)超過±1%。
11.3.2基體加標
將一定量的被分析物的標準溶液加入到試料中一同進行試液的制備,或直接加入到消解處理后的試
液中一同進行稀釋定容,回收值應(yīng)分別在已知值的94%~106%和97%~103%。加標量必須符合以下規(guī)
定:加標量應(yīng)盡量與樣品中相應(yīng)待測物質(zhì)含量相等或相近,不得大于樣品中相同待測物質(zhì)含量3倍。
11.4每分析10個試液后和全部分析結(jié)束時,插入一個標準空白溶液[硝酸溶液(5.8)]和一個標準
溶液,監(jiān)控標準曲線的漂移情況。
11.5內(nèi)標響應(yīng):分析者應(yīng)監(jiān)控整個樣品分析過程中的內(nèi)標響應(yīng)以及內(nèi)標與各分析元素信號響應(yīng)的比
值。這些信息可用來檢查由于以下原因引起的問題:質(zhì)量漂移、加入內(nèi)標引起的錯誤或由于樣品中的背
景引起個別內(nèi)標濃度增加。任何一種內(nèi)標的絕對響應(yīng)值的偏差都不能超過標準空白溶液中最初響應(yīng)值的
60%~125%。如果超過此偏差,應(yīng)用硝酸溶液(5.7)清洗系統(tǒng),并監(jiān)控標準空白溶液的響應(yīng)值。如果
響應(yīng)值又超出監(jiān)控限,中止樣品分析并查明漂移原因。
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目次
前言.................................................................................................................................................................iv
1適用范圍........................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件............................................................................................................................................1
3術(shù)語和定義....................................................................................................................................................1
4方法原理........................................................................................................................................................1
5試劑和材料....................................................................................................................................................2
6儀器和設(shè)備....................................................................................................................................................2
7試樣制備........................................................................................................................................................3
8分析步驟........................................................................................................................................................3
9結(jié)果計算........................................................................................................................................................5
10精密度和準確度..........................................................................................................................................6
11質(zhì)量保證和控制..........................................................................................................................................6
iii
是否升級或降級降3級
升級或降級因素不一致性;不精確性;發(fā)表偏倚
舒肝解郁膠囊聯(lián)合抗抑郁藥物治療較單用抗抑郁藥物治療產(chǎn)褥
結(jié)論期抑郁的臨床療效更好,可以顯著降低SDSS評分
(Z=4.08(P<0.00001))
臨床問題P(研究對象)I(干預措施)C(對照措施)O(結(jié)局指標)
舒肝解郁膠囊聯(lián)合抗抑郁藥物治舒肝解郁膠囊
產(chǎn)褥期抑郁患抗抑郁藥物
療產(chǎn)褥期抑郁患者臨床療效如聯(lián)合抗抑郁藥HAMD評分
者治療
何?物治療
研究類型及數(shù)量5個RCT(干預組183vs對照組183)
效應(yīng)值及可信區(qū)間MD95%CI:-1.47[-1.68,-1.26]
證據(jù)等級D級證據(jù)
是否升級或降級降3級
升級或降級因素不一致性;不精確性;發(fā)表偏倚
舒肝解郁膠囊聯(lián)合抗抑郁藥物治療較單用抗抑郁藥物治療產(chǎn)褥
結(jié)論期抑郁的臨床療效更好,可以顯著降低HAMD評分
(Z=13.78(P<0.00001))
臨床問題P(研究對象)I(干預措施)C(對照措施)O(結(jié)局指標)
舒肝解郁膠囊聯(lián)合抗抑郁藥物治舒肝解郁膠囊
產(chǎn)褥期抑郁患抗抑郁藥物治
療產(chǎn)褥期抑郁患者臨床療效如聯(lián)合抗抑郁藥HAMA評分
者療
何?物治療
研究類型及數(shù)量2個RCT(干預組99vs對照組99)
效應(yīng)值及可信區(qū)間MD95%CI:-4.98[-5.51,-4.44]
證據(jù)等級C級證據(jù)
是否升級或降級降2級
升級或降級因素不精確性;發(fā)表偏倚
舒肝解郁膠囊聯(lián)合抗抑郁藥物治療較單用抗抑郁藥物治療產(chǎn)褥
結(jié)論期抑郁的臨床療效更好,可以顯著降低HAMA評分
(Z=18.14(P<0.00001))
臨床問題P(研究對象)I(干預措施)C(對照措施)O(結(jié)局指標)
舒肝解郁膠囊聯(lián)合抗抑郁藥物治舒肝解郁膠囊
產(chǎn)褥期抑郁患抗抑郁藥物治
療產(chǎn)褥期抑郁患者的安全性如聯(lián)合抗抑郁藥TESS評分
者療
何?物治療
研究類型及數(shù)量1個RCT(干預組36vs對照組36)
效應(yīng)值及可信區(qū)間MD95%CI:-1.12[-1.40,-0.84]
證據(jù)等級D級證據(jù)
是否升級或降級降3級
升級或降級因素不一致性;不精確性;發(fā)表偏倚
舒肝解郁膠囊聯(lián)合抗抑郁藥物治療較單用抗抑郁藥物治療產(chǎn)褥
結(jié)論
期抑郁的安全性更高(Z=7.87(P<0.00001))
26
效應(yīng)值及可信區(qū)間MD95%CI:14.18[11.37,16.99]
證據(jù)等級D級證據(jù)
是否升級或降級降3級
升級或降級因素不一致性;不精確性;發(fā)表偏倚
解郁丸聯(lián)合抗抑郁藥物治療較單用抗抑郁藥物治療產(chǎn)褥期抑郁
結(jié)論
的臨床療效更好,可以顯著升高LH水平(Z=9.88(P<0.00001))
臨床問題P(研究對象)I(干預措施)C(對照措施)O(結(jié)局指標)
解郁丸聯(lián)合抗抑郁藥物治療產(chǎn)褥產(chǎn)褥期抑郁患解郁丸聯(lián)合抗抗抑郁藥物
FSH
期抑郁患者臨床療效如何?者抑郁藥物治療
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