GB-T37498-2019天然生膠技術分級橡膠（TSR）凝膠含量的測定

天然生膠技術分級橡膠(TSR)凝膠含量的測定中國國家標準化管理委員會 I 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 1 1 2 28試驗步驟 28.1樣品數量 28.2試驗步驟 29結果表示 310精密度 311試驗報告 3附錄A(資料性附錄)精密度 4參考文獻 6I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準使用重新起草法修改采用ISO17278:2013《天然生膠技術分級橡膠(TSR)凝膠含量的測本標準與ISO17278:2013相比在結構上有一處調整，即將ISO17278:2013的第4章(術語和定義)改為本標準的第3章，將ISO17278:2013的第3章(原理)改為本標準的第4章。本標準與ISO17278:2013的主要技術性差異及其原因如下：——關于規(guī)范性引用文件，本標準做了具有技術性差異的調整，以適應我國的技術條件。調整的情 將“原理”中的“技術分級橡膠低黏恒黏膠(LoV驗方法適用于所有技術分級橡膠(見第4章，ISO17278:2013的第3章)?！黾恿岁P于化學試劑丙酮的規(guī)定，因其也是試驗所用的試劑(見5.2)?！黾恿岁P于具塞的三角燒瓶或試管規(guī)定，以防止因長時間接觸甲苯溶劑可能導致離心管溶脹、本標準由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。本標準起草單位：中國熱帶農業(yè)科學院農產品加工研究所、廣東檢驗檢疫技術中心。1天然生膠技術分級橡膠(TSR)凝膠含量的測定警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康保護措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了技術分級橡膠(TSR)凝膠含量的測定方法。本標準適用于技術分級橡膠(TSR)凝膠含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2941橡膠物理試驗方法試樣制備和調節(jié)通用程序(GB/T2941—2006,ISO23529:2004,GB/T8081—2018天然生膠技術分級橡膠(TSR)規(guī)格導則(GB/T8081—2018,ISO2000:3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。技術分級橡膠technicallyspecifiedrubber;TSR從巴西三葉橡膠樹得到的天然橡膠(一般加工成塊狀),性能符合相應的技術分級指標。在規(guī)定條件下，將技術分級橡膠(TSR)溶解于甲苯溶劑中，以橡膠未溶解部分的質量分數表示凝膠5試劑警示——甲苯溶劑會從燒瓶或離心管揮發(fā)。因此，只應在當地健康保護和安全法規(guī)許可的條件下，在通風條件良好的地方處理甲苯溶劑。僅使用確認的分析純試劑。2應按照GB/T2941的規(guī)定控制實驗室條件。8.1樣品數量按照GB/T8081—2018中第7章的規(guī)定，選取兩個樣品。8.2.2用干凈的剪刀將樣品剪成大約1mm3的碎片。將剪碎的試樣稱量(mo),精確至0.1mg,然后置于干凈的離心管(6.2)中。該離心管預先在100℃加熱1h,然后貯存于干燥器中。為避免離心管因長時間接觸溶劑而導致損壞，也可采用具塞三角燒瓶或試管(6.6)按8.2.1～8.2.3的條件對樣品進行溶解，隨即轉移至離心管(6.2)中。用未使用過的甲苯溶劑沖洗三角燒瓶或試管，確保所有沉淀物完全轉移到離心管中。所有離心管放入離心機之前應加滿未使用過的甲苯溶劑，以確保所有離心管中溶液的體積相同。扭緊離心管旋蓋，將離心管放入離心機，以14000r/min轉速離心2h。如果離心機轉速低于14000r/min,以8000r/min轉速離心6h?；诎踩碛?，離心機的使用說明書通常會規(guī)定離心溫度。如果沒有列出，可將離心溫度設定在0℃~25℃。8.2.6向沉淀物中加入1mL～3mL丙酮，以使沉淀物容易從離心管底部剝離。將離心管靜置30s以上，然后吸取離心管中的液體。8.2.7用刮刀或類似于刮刀的鉤子從離心管底部剝離沉淀物，轉入干凈且已恒重的稱量容器(m?,稱量精確至0.1mg)(6.5)中。必要時，可用少量丙酮沖洗刮刀。38.2.8將稱量容器在通風櫥中放置30min使溶劑揮發(fā)，以免加熱時溶劑閃燃。隨后，將含有沉淀物的稱量瓶放入烘箱中，于110℃干燥1h。8.2.9從烘箱中取出稱量容器，于干燥器中冷卻30min。8.2.10對含有干沉淀物的稱量容器進行稱量(m?),精確至0.1mg。8.2.11重復8.2.8、8.2.9和8.2.10的操作，直至兩次連續(xù)稱重差值小于0.2mg。記錄第一個試樣所需的干燥時間，以便在系列試驗中使用其作為下一試樣的干燥時間。記錄最終質量(m?)。9結果表示按式(1)計算凝膠含量(G),以質量分數(%)表示，修約至小數點后1位。 (1)m?——試樣的質量(8.2.2),單位為克(g);m?——空稱量容器的質量(8.2.7),單位為克(g);m?——干沉淀物和稱量容器的質量(8.2.10),單位為克(g)。試驗結果以兩個試樣凝膠含量的平均值表示。10精密度參見附錄A。11試驗報告試驗報告應包括如下內容：a)本標準編號；b)標識試樣所需的全部細節(jié)；c)試驗方法；d)實驗室溫度；e)離心機直徑、離心溫度、轉速和離心時間；f)本標準未規(guī)定的任何操作之詳情；g)試驗結果；h)樣品數；i)每個試樣的試驗結果；j)試驗結果平均值；k)試驗過程任何異?，F象；1)試驗日期。4A.1總則2011年1月至2月，開展了一項旨在評價技術分級橡膠(TSR)凝膠含量測定方法精密度的實驗室間試驗方案(ITP)。按照ISO/TR9272的規(guī)定對試驗結果進行處理。共有5個國家的10間實驗室參與了本次ITP。制備了具有不同凝膠含量的3個TSR樣品用于本次ITP,參見表A.1。這些樣品分別寄給各實驗室，并要求其在收到試樣后隨即開展試驗。所有試驗安排在相隔一周的兩天完成，每天進行兩次試驗本次ITP所確定的精密度結果不宜作為評判任何一類材料或產品的接受或拒收試驗之依據，除非有證據證明這些精密度參數適用于特定的材料或產品以及包含本試驗方法的特定試驗方案。樣品凝膠含量低中高表A.2為精密度結果。這些結果是按照ISO/TR9272規(guī)定的離群值消除程序確定的。表A.2凝膠含量的精密度材料平均值%實驗室內實驗室間實驗室數量rR889sR——再現性標準差；r——重復性(以測量單位表示);(r)——重復性[以百分數表示(代表的是相對百分數，即百分數之百分數)];R——再現性(以測量單位