GB-T37498-2019天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠（TSR）凝膠含量的測(cè)定

天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 1 1 2 28試驗(yàn)步驟 28.1樣品數(shù)量 28.2試驗(yàn)步驟 29結(jié)果表示 310精密度 311試驗(yàn)報(bào)告 3附錄A(資料性附錄)精密度 4參考文獻(xiàn) 6I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO17278:2013《天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17278:2013相比在結(jié)構(gòu)上有一處調(diào)整，即將ISO17278:2013的第4章(術(shù)語和定義)改為本標(biāo)準(zhǔn)的第3章，將ISO17278:2013的第3章(原理)改為本標(biāo)準(zhǔn)的第4章。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17278:2013的主要技術(shù)性差異及其原因如下：——關(guān)于規(guī)范性引用文件，本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件。調(diào)整的情 將“原理”中的“技術(shù)分級(jí)橡膠低黏恒黏膠(LoV驗(yàn)方法適用于所有技術(shù)分級(jí)橡膠(見第4章，ISO17278:2013的第3章)?！黾恿岁P(guān)于化學(xué)試劑丙酮的規(guī)定，因其也是試驗(yàn)所用的試劑(見5.2)。——增加了關(guān)于具塞的三角燒瓶或試管規(guī)定，以防止因長(zhǎng)時(shí)間接觸甲苯溶劑可能導(dǎo)致離心管溶脹、本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、廣東檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心。1天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】当Ｗo(hù)措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2941橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(GB/T2941—2006,ISO23529:2004,GB/T8081—2018天然生膠技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)規(guī)格導(dǎo)則(GB/T8081—2018,ISO2000:3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。技術(shù)分級(jí)橡膠technicallyspecifiedrubber;TSR從巴西三葉橡膠樹得到的天然橡膠(一般加工成塊狀),性能符合相應(yīng)的技術(shù)分級(jí)指標(biāo)。在規(guī)定條件下，將技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)溶解于甲苯溶劑中，以橡膠未溶解部分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示凝膠5試劑警示——甲苯溶劑會(huì)從燒瓶或離心管揮發(fā)。因此，只應(yīng)在當(dāng)?shù)亟】当Ｗo(hù)和安全法規(guī)許可的條件下，在通風(fēng)條件良好的地方處理甲苯溶劑。僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭?應(yīng)按照GB/T2941的規(guī)定控制實(shí)驗(yàn)室條件。8.1樣品數(shù)量按照GB/T8081—2018中第7章的規(guī)定，選取兩個(gè)樣品。8.2.2用干凈的剪刀將樣品剪成大約1mm3的碎片。將剪碎的試樣稱量(mo),精確至0.1mg,然后置于干凈的離心管(6.2)中。該離心管預(yù)先在100℃加熱1h,然后貯存于干燥器中。為避免離心管因長(zhǎng)時(shí)間接觸溶劑而導(dǎo)致?lián)p壞，也可采用具塞三角燒瓶或試管(6.6)按8.2.1～8.2.3的條件對(duì)樣品進(jìn)行溶解，隨即轉(zhuǎn)移至離心管(6.2)中。用未使用過的甲苯溶劑沖洗三角燒瓶或試管，確保所有沉淀物完全轉(zhuǎn)移到離心管中。所有離心管放入離心機(jī)之前應(yīng)加滿未使用過的甲苯溶劑，以確保所有離心管中溶液的體積相同。扭緊離心管旋蓋，將離心管放入離心機(jī)，以14000r/min轉(zhuǎn)速離心2h。如果離心機(jī)轉(zhuǎn)速低于14000r/min,以8000r/min轉(zhuǎn)速離心6h?；诎踩碛?，離心機(jī)的使用說明書通常會(huì)規(guī)定離心溫度。如果沒有列出，可將離心溫度設(shè)定在0℃~25℃。8.2.6向沉淀物中加入1mL～3mL丙酮，以使沉淀物容易從離心管底部剝離。將離心管靜置30s以上，然后吸取離心管中的液體。8.2.7用刮刀或類似于刮刀的鉤子從離心管底部剝離沉淀物，轉(zhuǎn)入干凈且已恒重的稱量容器(m?,稱量精確至0.1mg)(6.5)中。必要時(shí)，可用少量丙酮沖洗刮刀。38.2.8將稱量容器在通風(fēng)櫥中放置30min使溶劑揮發(fā)，以免加熱時(shí)溶劑閃燃。隨后，將含有沉淀物的稱量瓶放入烘箱中，于110℃干燥1h。8.2.9從烘箱中取出稱量容器，于干燥器中冷卻30min。8.2.10對(duì)含有干沉淀物的稱量容器進(jìn)行稱量(m?),精確至0.1mg。8.2.11重復(fù)8.2.8、8.2.9和8.2.10的操作，直至兩次連續(xù)稱重差值小于0.2mg。記錄第一個(gè)試樣所需的干燥時(shí)間，以便在系列試驗(yàn)中使用其作為下一試樣的干燥時(shí)間。記錄最終質(zhì)量(m?)。9結(jié)果表示按式(1)計(jì)算凝膠含量(G),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，修約至小數(shù)點(diǎn)后1位。 (1)m?——試樣的質(zhì)量(8.2.2),單位為克(g);m?——空稱量容器的質(zhì)量(8.2.7),單位為克(g);m?——干沉淀物和稱量容器的質(zhì)量(8.2.10),單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以兩個(gè)試樣凝膠含量的平均值表示。10精密度參見附錄A。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)標(biāo)識(shí)試樣所需的全部細(xì)節(jié)；c)試驗(yàn)方法；d)實(shí)驗(yàn)室溫度；e)離心機(jī)直徑、離心溫度、轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間；f)本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的任何操作之詳情；g)試驗(yàn)結(jié)果；h)樣品數(shù)；i)每個(gè)試樣的試驗(yàn)結(jié)果；j)試驗(yàn)結(jié)果平均值；k)試驗(yàn)過程任何異常現(xiàn)象；1)試驗(yàn)日期。4A.1總則2011年1月至2月，開展了一項(xiàng)旨在評(píng)價(jià)技術(shù)分級(jí)橡膠(TSR)凝膠含量測(cè)定方法精密度的實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)方案(ITP)。按照ISO/TR9272的規(guī)定對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理。共有5個(gè)國(guó)家的10間實(shí)驗(yàn)室參與了本次ITP。制備了具有不同凝膠含量的3個(gè)TSR樣品用于本次ITP,參見表A.1。這些樣品分別寄給各實(shí)驗(yàn)室，并要求其在收到試樣后隨即開展試驗(yàn)。所有試驗(yàn)安排在相隔一周的兩天完成，每天進(jìn)行兩次試驗(yàn)本次ITP所確定的精密度結(jié)果不宜作為評(píng)判任何一類材料或產(chǎn)品的接受或拒收試驗(yàn)之依據(jù)，除非有證據(jù)證明這些精密度參數(shù)適用于特定的材料或產(chǎn)品以及包含本試驗(yàn)方法的特定試驗(yàn)方案。樣品凝膠含量低中高表A.2為精密度結(jié)果。這些結(jié)果是按照ISO/TR9272規(guī)定的離群值消除程序確定的。表A.2凝膠含量的精密度材料平均值%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室數(shù)量rR889sR——再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差；r——重復(fù)性(以測(cè)量單位表示);(r)——重復(fù)性[以百分?jǐn)?shù)表示(代表的是相對(duì)百分?jǐn)?shù)，即百分?jǐn)?shù)之百分?jǐn)?shù))];R——再現(xiàn)性(以測(cè)量單位