高考化學(xué)八 化學(xué)實驗綜合（詳解版）五年（2018-2022）真題訓(xùn)練

專題八化學(xué)實驗綜合

悟考法

滴定實驗是高考中的重點、難點，常涉及的滴定類型有四種：酸堿中和滴定、氧化還

原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定，但無論是哪種滴定類型，最終需要的都只是滴定反應(yīng)的關(guān)

系式，因此，操作方法相較于滴定類型而言，更加重要。

例：用標(biāo)準(zhǔn)NaoH溶液滴定未知濃度的稀鹽酸

要測定A的含量.

「直接滴定物防B物加A

直接用物質(zhì)B滴定解：A與B發(fā)生反應(yīng)：HCl+NaOH=NaCl+H,O

則n(HCl)：n(Na()H)=l：1,即HCl-NaOH

例:要測定10；濃度，向含10；的溶液中加入過量KI溶液，充分

要測定A的含:里.反應(yīng)后.用Na后0、室準(zhǔn)溶液滴定生成的L

先加入過量的物

依據(jù)操作方法《物質(zhì)D物質(zhì)C

質(zhì)B.A與B反應(yīng)

連續(xù)滴定解：A與B發(fā)生反應(yīng)：IOI+5Γ+6H*=3I+3HO

不同分類生成物質(zhì)C.再22

C與D發(fā)生反應(yīng)：L+2S。=2I'+SO;-

用物質(zhì)D滴定物4

則"(10；)：n(Γ)：n(L)=l：5：3,n(I)：Λ(SO5^)=1：2,

質(zhì)C的含量23

即1O>3I,~6S2O;-

要測定A的含量.

先加入過量的物例：要測定溶液中學(xué)含量,向溶液中加入過童AgNF溶液,充分

'返滴定質(zhì)B,A與B反應(yīng)物質(zhì)A物質(zhì)B

生成物質(zhì)C.再用反應(yīng)后.用NHSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Ag

物質(zhì)D滴定過量

的物質(zhì)B的含量物質(zhì)D過量的物質(zhì)B

解：A與B發(fā)生反應(yīng)：Ag++Cr=AgQ,

D與過量的B發(fā)生反應(yīng)：Ag,+SCN:=AgSCNψ

貝IJna≡(Ag?)=n(SCNl,即n(Q-)=,%(Ag*)-n(SCN-)

考點1無機(jī)物制備實驗

1.[全國乙2022?27,14分]二草酸合銅(H)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機(jī)合成、功能

材料制備。實驗室制備二草酸合銅(∏)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CUSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加

熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。

II.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

ΠI.將∏的混合溶液加熱至80?85°C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過

濾。

W?將In的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀

晶體，進(jìn)行表征和分析。

回答下列問題：

⑴由CUSO4SH2O配制I中的CUSo4溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名

稱)。

⑵長期存放的CUSO#5比0中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。

(3)1中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。

(4)∏中原料配比為"(H2C2O4)：W(K2CO3)=LS：1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:

(5)I［中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取的方法。

(6)In中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

(7)IV中“一系列操作”包括.

2.［河北2021?14,14分］化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)

濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)。某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備

NaHCo3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NHCl,實驗流程如圖:

_____r→?氣體

飽

濃ι→NaHCO,-__________

和L→∣產(chǎn)品Na2CδΓ

氨

Nael粉末氨

水

鹽

—?食鹽水

水NaCl粉末

母液

L-∣產(chǎn)品NHKfI

回答下列問題:

⑴從A?E中選擇合適的儀器制備NaHeO3,正確的連接順序是(按氣流

方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的

玻璃塞打開或?

(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是

⑶生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：

①對固體NaHCo3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2,

Na2O2增重0.14g,則固體NaHCo3的質(zhì)量為

-----------------------------------------------------------------g。

②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(S)+NH4Cl(aq)―>NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。

為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為

、洗滌、干燥。

80

<?

勝60

犍40

繪20

01030507090100

∣?∕Cp

/?m??/IJ

(5)無水NazCCh可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度。稱量前，若無水Na2c03保存不當(dāng)，吸

收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果(填序號)。

A.偏高B.偏低C.不變

3.［重慶2021?16,15分］立方體形貌的三氧化二鋼(In2O3),具有良好的氣體傳感性

能。研究小組用水熱法(密閉反應(yīng)釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學(xué)制備方法)制備

In2O3,其主要實驗過程及裝置示意圖如圖所示。

回答下列問題：

(1)前驅(qū)體In(OH)3的制備

①實驗中使用的NaOH溶液盛裝在的試劑瓶中(填“帶橡皮塞”或“帶玻璃塞”)。

②A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是

為加快金屬In的溶解，可以采取的措施有

(寫兩條即可)。

③B裝置中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=3.02,測定PH所需儀器名稱是。

④C裝置中，CO(NH2)2與水反應(yīng)生成兩種氣體，其中酸性氣體是，另一種氣

體與InCl3溶液反應(yīng)生成前驅(qū)體的化學(xué)方程式為.

⑤D裝置減壓過濾時，用蒸鐲水洗滌前驅(qū)體，判斷前驅(qū)體洗凈的實驗操作和現(xiàn)象是

(2)In2O3的制備

將前驅(qū)體煨燒得ImCh,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(3)有研究發(fā)現(xiàn)，其他方法制備的In(OH)3經(jīng)煨燒得ImCh的過程中存在兩步失重，第二

步失重5.40%。推斷中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(保留小數(shù)點后兩位)。

4.［遼寧2022/7,14分］H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫酶法制備H2O2原理及裝

置如下:

(I)A中反應(yīng)的離子方程式為

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞

,控溫45C。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b,

打開活塞.,繼續(xù)反應(yīng)一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水

萃取，分液，減壓蒸僧，得產(chǎn)品。

(4)裝置F的作用為

(5)反應(yīng)過程中，控溫45C的原因為

(6)氫釀法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(7)取2.5Og產(chǎn)品，加蒸鐳水定容至IoOmL,搖勻。取20.0OmL于錐形瓶中，用

0.0500mol?L∣酸性KMno4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98

mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

5.［全國乙2021?27,14分］氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有

著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：

I.將濃H2SO4、NaNo3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩

∏.轉(zhuǎn)至油浴中，35°C攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸鐳水。升溫至98℃并保持1

小時。

ΠI.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲水，而后滴加H2O2至懸濁液由

紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

(1)裝置圖中，儀器a、C的名稱分別是、，儀器b的進(jìn)水口是(填字母)。

(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMno4粉末并使用冰水浴，原因是

(3)步驟∏中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是

(4)步驟HI中,H2O2的作用是(以

離子方程式表示)。

(5)步驟IV中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SCU?一來判斷。檢測的方

法是?

(6)步驟V可用PH試紙檢測來判斷C廠是否洗凈，其理由是

6.［遼寧2021?18,14分］Fe∕Fe3O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如

下(各步均在N2氛圍中進(jìn)行)：

①稱取9.95gFeCl2?4H2O(Λ∕r=199),配成50mL溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。

②向三頸燒瓶中加入IoOmL14mol?L1KOH溶液。

③持續(xù)磁力攪拌，將FeCL溶液以2mL?minr的速度全部滴入三頸燒瓶中，100°C下

回流3h。

④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在40°C干燥。

溫控磁力攪拌器

⑤管式爐內(nèi)焙燒2h,得產(chǎn)品3.24g。

部分裝置如圖。

回答下列問題:

(1)儀器a的名稱是；使用恒壓滴液漏斗的原因是

(2)實驗室制取N2有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)

合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為

對應(yīng)的裝置為(填序號)。

可供選擇的試劑：CUo(s)、NH√g)>Cl2(g),O2(g)、飽和NaNo2(aq)、飽和NH4Cl(aq)

可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：

(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4,離子方程式為

(4)為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有(填序

號)。

A.采用適宜的滴液速度

B.用鹽酸代替KOH溶液，抑制Fe?.水解

C.在空氣氛圍中制備

D.選擇適宜的焙燒溫度

（5）步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為：使用

乙醇洗滌的目的是。

（6）該實驗所得磁性材料的產(chǎn)率為（保留3位有效數(shù)字）。

7.［天津2021?15,18分］某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備再用。2

氧化C2H5OH,并檢驗氧化產(chǎn)物。

I.制備。2

該小組同學(xué)設(shè)計了如下氣體發(fā)生裝置（夾持裝置省略）

（甲）（乙）（丙）

（1）甲裝置中主要儀器的名稱為O

（2）乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良

好后打開活塞K∣,經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至_______。欲使反應(yīng)停

止，關(guān)閉活塞Kl即可，此時裝置中的現(xiàn)象是

（3）丙裝置可用于制備較多02,催化劑伯絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過

大，安全管中的現(xiàn)象是,此時可以將伯絲抽離

H2O2溶液，還可以采取的安全措施是_____________________________________________

（4）丙裝置的特點是（填序號）。

a.可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束

b.可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率

c.與乙裝置相比，產(chǎn)物中的含量高、雜質(zhì)種類少

∏.氧化C2H5OH

該小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H5OH的裝置如圖（夾持裝置省略）

(5)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。

ΠI.檢驗產(chǎn)物

(6)為檢驗上述實驗收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實驗并得出相應(yīng)結(jié)論。

實驗檢驗試劑和

現(xiàn)象結(jié)論

序號反應(yīng)條件

①酸性KMno4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛

新制CU(OH)2，生成磚紅

②產(chǎn)物含有乙醛

加熱色沉淀

微紅色含酚酷產(chǎn)物可能

③微紅色褪去

的NaOH溶液含有乙酸

實驗①?③中的結(jié)論不合理的是(填序號)，原因是

8.［浙江2022年6月?30,10分］氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用如圖

裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置己省略)制備。

簡要步驟如下:

I在瓶A中加入IOOmL液氨和0.05gFe(NO3)3QH2O,通入氨氣排盡密閉體系中空

氣，攪拌。

II加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH2粒狀沉積物。

IH除去液氨,得產(chǎn)品NaNH2。

已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑

NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

請回答：

(I)Fe(No3)3?9H2O的作用是；裝置B的作用是

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案

(3)步驟∏,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有

(4)下列說法不正確的是。

A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe(No3)3?9HzO均勻地分散在液氨中

B.步驟∏中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)已完成

C.步驟HI中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2

D.產(chǎn)品NaNH2應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中

(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品

NaNH2純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序。

準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品NaNH2Xg-()→()→()一計算

a.準(zhǔn)確加入過量的水

b.準(zhǔn)確加入過量的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液

c.準(zhǔn)確加入過量的NHQl標(biāo)準(zhǔn)溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的PH范圍4.4~6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的PH范圍4.5?8.3)

f.滴加酚獻(xiàn)指示劑(變色的PH范圍8.2-10.0)

g.用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

h.用NFUCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

i.用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

考點2有機(jī)物制備實驗

1.［全國∏2020?27,15分］苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲

酸，其反應(yīng)原理簡示如下：

COOK

[f^∣+KMnO4---?

+MnO2

COOKCOOH

e+HCl―

U+KCI

相對分

沸點密度

名稱熔點/℃溶解性

1

子質(zhì)量~V~g?mL^

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4

微溶于冷水，易

苯甲酸122(I(XrC左右248—

溶于乙醇、熱水

開始升華)

實驗步驟：

⑴在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8

g(約0.03mol)高鎰酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶

液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷

卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在

沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。

(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于IOOmL容量瓶中定容。每次移

取25.0OmL溶液，用0.0100OmOI的KoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50

mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.IoomLB.250mL

C.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠

即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸

在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是

(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于

(填標(biāo)號)。

A.70%B.60%

C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

2.［海南2020?17,12分］聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研

究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點

266Ko

反應(yīng)方程式及主要裝置如圖所示:

CH3

回答問題:

(1)儀器A的名稱是,PQio作用是

_________________________________________________________________________________O

(2)將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應(yīng)方程式為

(3)浴槽中可選用的適宜冷卻劑是(填序號)。

序號冷卻劑最低溫度/℃

甲NaCl—冰(質(zhì)量比1：3)-21

CaCI2?6H2O—冰

乙-55

（質(zhì)量比1.43：1）

丙液氨-33

(4)補(bǔ)齊操作步驟

選項為：a.向三口瓶中通入一定量異丁烯;

b.向三口瓶中加入一定量正己烷。

①_______(填序號)；

②待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度；

③(填序號)；

④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。

(5)測得成品平均相對分子質(zhì)量為2.8×106,平均聚合度為

3.［天津2019?9,18分］環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下:

OH一直干燥過濾操作3?

L機(jī)————

環(huán)己?

FeCl3?6H2O,Δ,∣?*口飽和食鹽水相

(沸點83工)

O產(chǎn)品

（沸點161工）水相(棄去)

回答下列問題：

L環(huán)己烯的制備與提純

(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為,現(xiàn)象為

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。

①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為

__________________________________________________________________________,濃硫酸

也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3?6H2O而不用濃硫酸的原因為(填序號)。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2

b.FeCl3?6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念

c.同等條件下，用FeCI3?6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高

②儀器B的作用為o

(3)操作2用到的玻璃儀器是。

(4)將操作3(蒸儲)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸鐳裝置，加入待蒸儲的物質(zhì)和沸石，

,棄去前儲分，收集83℃的微分。

∏.環(huán)己烯含量的測定

在一定條件下，向Qg環(huán)己烯樣品中加入定量制得的匕molBn,與環(huán)己烯充分反應(yīng)

后，剩余的Bn與足量Kl作用生成12，用Cmol?L^^∣的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點時消耗

Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。

測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：

①BO+CU5;

(2)Br2+2KI=I2+2KBr

③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

(5)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用字母表

示)。

(6)下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是(填序號)。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)

b.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)

c.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化

考點3物質(zhì)性質(zhì)與反應(yīng)原理探究實驗

考向1物質(zhì)性質(zhì)探究實驗

1?［湖北202E8,14分］超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化

劑。某實驗小組對超酸HSbFe的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化鈾(SbCl3)制備HSbFs的

反應(yīng)如下：

80'C

SbCl3+Cl2=SbCl5

SbcI5+6HF=HSbF6+5HCl

制備SbCk的初始實驗裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液

接

氣

尾

處

系

理

真

統(tǒng)

，

空

泵

相關(guān)性質(zhì)如下表:

物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)

SbCI373.4℃220.3℃極易水解

140℃分解

℃極易水解

SbCl53.5

79°C∕2.9kPa

回答下列問題：

(1)實驗裝置中兩個冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。

(2)試劑X的作用為、。

(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b,減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的

SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸儲前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或

“b”)；用減壓蒸鐳而不用常壓蒸儲的主要原因是

(4)實驗小組在由SbeI5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為

____________________________________________________________________O(寫化學(xué)反應(yīng)

方程式)

(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中

表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為

+

CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2][HSO4]

以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為

(6)實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時放出氫氣。已知烷燒分

子中碳?xì)滏I的活性大小順序為甲基(一CH"＜亞甲基(一CH2一)＜次甲基(-CH-)。寫出2-

甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程式：

2.[全國ΠI2O2O?26,14]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。

實驗室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。

abed

回答下列問題：

(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是,a中的試劑為。

(2)b中采用的加熱方式是oc中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是

_________________________________,采用冰水浴冷卻的目的是

(3)d的作用是,可選用試劑(填標(biāo)號)。

A.Na2SB.NaCl

C.Ca(OH)2D.H2SO4

(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，,,干燥，得到

KClO3晶體。

(5)取少量KClO3和NaCIO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號

試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCL振蕩，靜置后CCL1層顯

色?？芍摋l件下KCIo3的氧化能力NaeIO(填“大于”或“小于”)。

考向2反應(yīng)原理探究實驗

3」廣東2022?17,14分］食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAC表

示)。HAC的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25°C時,HAC的Ka=I.75xlOr=IoF76。

(1)配制250mLO.ImolL1的HAc溶液，需5mol.L-IHAc溶液的體積為

mLO

(2)下列關(guān)于25OmL容量瓶的操作，正確的是。

ABCD

(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。

提出假設(shè)稀釋HAC溶液或改變AC-濃度，HAC的電離平衡會發(fā)生移動。

設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol?L1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體

積相同的系列溶液；測定pH,記錄數(shù)據(jù)。

序號：H

V(HAc)ZmLV(NaAc)ZmLV(H2O)ZmLM(NaAc)n(HAc)P

I40.00//O2.86

II4.00/36.00O3.36

VD4.00ab3:44.53

Vnl4.004.0032.001：14.65

①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：O=,b=?

②由實驗I和II可知，稀釋HAe溶液，電離平衡(填“正”或“逆”)向移動；結(jié)

合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：

③由實驗∏?VIil可知，增大AC-濃度，HAC電離平衡逆向移動。

實驗結(jié)論假設(shè)成立。

(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著與；：、的增加,C(H')的值逐漸接近HAC的K”。

查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，c(H+)的值等于HAC的

n(HAC)

兄。

對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗Vill中pH=4?65與資料數(shù)據(jù)Ka=IOF76存在一定差異；推測可能由

物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測定HAc溶液的濃度再驗證。

(i)移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酰溶液，用0.1000mol?L^1NaOH溶液滴定

至終點，消耗體積為22.08mL,則該HAC溶液的濃度為moI?L在虛線框中,

畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點。

(ii)用上述HAc溶液和0.100Omo卜LrNaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc

混合溶液，測定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。

(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol?L∣的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)

確測定HAC的尤？小組同學(xué)設(shè)計方案并進(jìn)行實驗。請完成下表中∏的內(nèi)容。

移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，

I

消耗NaOH溶液VimL

Il________________________，測得溶液的pH為4.76

實驗總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途

4.［北京2021?19,13分］某小組探究鹵素參與的氧化還原反應(yīng)，從電極反應(yīng)角度分析

物質(zhì)氧化性和還原性的變化規(guī)律。

(1)濃鹽酸與MnO2混合加熱生成氯氣。氯氣不再逸出時，固液混合物A中仍存在鹽酸

和Mno2。

①反應(yīng)的離子方程式是

②電極反應(yīng)式：

i.還原反應(yīng)：Mnθ2÷2e+4H=Mn2'+2H2O

ii.氧化反應(yīng)：____________________________________________________________

③根據(jù)電極反應(yīng)式，分析A中仍存在鹽酸和Mno2的原因。

i.隨C(H+)降低或C(Mn2+)升高，Mno2氧化性減弱。

ii.隨C(Cr)降低，

④補(bǔ)充實驗證實了③中的分析。

序號實驗加入試劑現(xiàn)象

I較濃硫酸有氯氣

廠試劑

IIa有氯氣

U固液

配混合物A

IIIa和b無氯氣

a是，b是O

(2)利用c(H+)對Mno2氧化性的影響，探究鹵素離子的還原性。相同濃度的KC1、KBr

和Kl溶液，能與Mno2反應(yīng)所需的最低c(H+)由大到小的順序是,從原

子結(jié)構(gòu)角度說明理由

(3)根據(jù)(1)中結(jié)論推測：酸性條件下，加入某種化合物可以提高漠的氧化性，將MM

氧化為Mne)2。經(jīng)實驗證實了推測。該化合物是。

(4)Ag分別與ImOl?L∣的鹽酸、氫漠酸和氫碘酸混合，Ag只與氫碘酸發(fā)生置換反應(yīng)。

試解釋原因：

(5)總結(jié)：物質(zhì)氧化性和還原性變化的一般規(guī)律是

5.［全國I2020?27,15分］為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置

進(jìn)行實驗。

鐵電極石墨電極

1

10.10mol?L^Fe2(SO4)3

O-IOmol-L-FeSO41

0.05mol?L^FeSO4

回答下列問題:

⑴由FeSO4?7H2θ固體配制0.1OmOI?L-∣FeSCU溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、

(從下列圖中選擇，寫出名稱)。

(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)

生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率Q8)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇

作為電解質(zhì)。

M∞×108?∞×108

陽離子陰離子

m2?s~1.V"1m2?s^1?V-,

+-

Li4.07HCO34.61

Nat

5.19NO37.40

Ca2+6.59Cl7.91

K+2-

7.62SO48.27

(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?，鹽橋中的陽離子進(jìn)入電極

溶液中。

(4)電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol?Lr.石墨電極上

未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2+)=。

(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為

鐵電極的電極反應(yīng)式為

因此，驗證了Fe?+氧化性小于、還原性小于O

(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSCu溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電

極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是

考點4定量分析實驗

1.［湖南2022?15,12分］某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCI2?2H2θ,并用重量法

測定產(chǎn)品中BaCl2?2H2θ的含量。設(shè)計了如下實驗方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CUSo4溶液、蒸儲水

πm

步驟LBaCl2ZH2O的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實驗，得到BaCI2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2?2H2O產(chǎn)品。

步驟2.產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.500Og,用IOOmL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol?L∣H2SO4溶液；

③沉淀完全后，60C水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)

量為04660g。

回答下列問題：

(I)I是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時?，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程

式為;

(2)II中b儀器的作用是；HI中的試劑應(yīng)選用：

(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的HzSCU溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷

沉淀已完全的方法是；

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；

(6)產(chǎn)品中BaCI2?2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

2.［河北2022?14,14分］某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量,

設(shè)計實驗如下：

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、ImL淀

粉溶液，并預(yù)加0.3OmLO.0100OmOILr的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。

②以02L?minr流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定，至終點時滴定消耗了1.0OmL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。

己知：

2

Kal(H3PO4)=7.1xl(Γ3,Aral(H2SO3)=IJxlO

回答下列問題：

(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、O

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.250mLB.500mLC.1000mL

⑶解釋加入H3PO4能夠生成SO2的原因：

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為

;滴定反應(yīng)的離子方程式為

(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg∣(以SCh計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

3.［湖南2021?15,12分］碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫鐐和氯

化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：

步驟1.Na2CO3的制備

蒸儲水碳酸氫鐵粉末

氯化鈉一＞溶解→攪拌__A靜置

30~35t水浴抽濾洗滌

碳酸鈉T300熱

步驟∏.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定

①稱取產(chǎn)品2.500g,用蒸儲水溶解，定容于25OmL容量瓶中；

②移取25.0OmL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M,用0.100OmOI?L∣鹽酸標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸WmL;

③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用0.100Omol?L^鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸?mL；

④平行測定三次，0平均值為22.45,L平均值為23.51。

已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時，NMHCCh開始分解。

(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g∕l00gH2O)

溫度/CO1020304050