擬薄水鋁石比表面積和孔容的測定 氮吸附法

1擬薄水鋁石比表面積和孔容的測定氮吸附法本文件規(guī)定了氮吸附法測定擬薄水鋁石比表面積和孔容的方法。本文件適用于比表面積大于200.0m2/g，孔體積大于0.1000cm3/g的擬薄水鋁石。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。比表面積specificsurfacearea單位質量催化劑的總表面積，單位為m2/g。3.2孔容porevolume單位質量催化劑的總內孔體積為孔容，單位為cm3/g。3.3死空間deadspace樣品管中的固體樣品本身體積以外的空間為死空間。4原理處于氣體體系中的樣品比表面（顆粒外部和內部通孔的比表面積）在低溫下將發(fā)生物理吸附，當吸附達平衡時測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量，根據(jù)BET參數(shù)方程計算比表面積；在相對壓力P/P0=0.98時，根據(jù)所吸附的氮氣體積計算出樣品孔容。25試劑或材料5.1氦氣：鋼瓶裝，純度不低于99.99體積分數(shù)）。5.2氮氣：鋼瓶裝，純度不低于99.99體積分數(shù)）。5.3液氮：在101.3kPa下的沸點為-196℃。6儀器設備6.1自動吸附儀，真空度小于1.33Pa，溫度控制靈敏度±0.1℃,體積控制靈敏度0.05cm3，壓力測量范圍0.3kPa～133.3kPa，最小檢測限13.33Pa。凡符合靜態(tài)氮吸附容量法基本原理、并且能滿足上述要求的商品自動吸附儀，均可用于本文件。6.2馬弗爐，溫度控制在1050℃±10℃,感量±1℃。6.3分析天平，分度值為0.0001g。6.4樣品管，大球狀玻璃管，直徑為6mm、9mm。7試驗步驟7.1設備開啟分別將氮氣和氦氣調節(jié)器出口壓力調至小于0.08MPa，接通儀器電源。7.2樣品預處理7.2.1樣品在馬弗爐內550℃±10℃焙燒2h，取出置于干燥箱，自然冷卻至室溫。7.2.2稱取干凈的空樣品管的質量，精確到0.0001克（質量記為m1）。稱取0.1g～0.25g樣品，精確至0.0001克（估計樣品的比表面數(shù)值與樣品質量的乘積在5～15之間），裝入干凈的空樣品管中。7.2.3將樣品管置于脫氣站，設定加熱溫度300℃、升溫速率不超過10℃/min。開始對樣品抽真空加熱，當溫度達到300℃,系統(tǒng)真空度達到1.33Pa時，再連續(xù)進行脫氣，時間不少于4h，待樣品管冷卻至室溫，仍然噴吹氮氣或保持真空狀態(tài)。7.2.4快速取下已脫氣完畢的樣品管，稱量，精確至0.0001克（質量記為m2），由m2與m1之差得到樣品質量。7.3試驗7.3.1向杜瓦瓶中注入液氮，使瓶中達到80%的液位。7.3.2將樣品管移接到吸附裝置各分析站口。7.3.2向計算機分析程序中輸入編號、樣品質量，在相對壓力P/P0值為0.1、0.2、0.25、0.3、0.98進行吸附試驗，待儀器自動試驗結束后，即得試驗結果，重復試驗兩次。8試驗數(shù)據(jù)處理8.1比表面積的數(shù)據(jù)處理3樣品的比表面積SBET數(shù)值以平方米每克（m2/g）表示，取兩次重復試驗結果的算術平均值作為試驗結果，結果表示到小數(shù)點后一位。8.2孔容的數(shù)據(jù)處理樣品的孔容Vg數(shù)值以立方厘米每克（cm3/g）表示，取兩次重復試驗結果的算術平均值作為試驗結果，結果表示到小數(shù)點后四位。9精密度參見附錄A。10試驗報告測試報告中應明確包括下列內容：a）本標準編號；b）試驗樣品相關信息；c）試驗儀器型號、儀器參數(shù)；d）試驗結果（見第9章）；e）不同于本標準規(guī)定的操作步驟或測試中出現(xiàn)可能影響測定結果的現(xiàn)象說明；f）試驗日期。4附錄A（資料性附錄）精密度該精密度是在同一實驗室，使用同一試樣，由同一操作者使用相同設備，按本文件規(guī)定的測試方法重復測定15次，按GB/T6379.2計算得到的室內重復測定精密度（95%置信概率），見表A.1。表A.1精密度——————————5參考文獻[1]