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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ□□□□-20□□
部分代替HJ/T91-2002
地表水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
Technicalspecificationsforsurfacewatermonitoring
(征求意見稿)
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)生態(tài)
環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范地表水監(jiān)測的相關(guān)技術(shù)要求,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水監(jiān)測的布點(diǎn)與采樣,監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法,監(jiān)測數(shù)據(jù)處理,質(zhì)量保證
與質(zhì)量控制,資料整編等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄C和附錄D為資料性附錄,附錄B為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)是對《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-2002)中地表水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范部
分的修訂。修訂的主要內(nèi)容如下:
——增加了附錄A,將水樣保存和容器的洗滌統(tǒng)一為附錄A;
——增加了附錄B,明確了地表水總磷現(xiàn)場監(jiān)測前處理規(guī)定;
——增加了附錄C,將資料整編章節(jié)中表格統(tǒng)一為附錄C;
——增加了附錄D,將原附表1統(tǒng)一為附錄D,更新了地表水監(jiān)測項(xiàng)目分析方法;
——?jiǎng)h除了流域監(jiān)測;
——修改了適用范圍、術(shù)語和定義中地表水內(nèi)容的相關(guān)表述;
——完善了布點(diǎn)與采樣、監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證、
資料整編等相關(guān)內(nèi)容。
自本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,原標(biāo)準(zhǔn)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-2002)中涉
及到地表水監(jiān)測的部分廢止。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
ii
地表水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水監(jiān)測的布點(diǎn)與采樣,監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法,監(jiān)測數(shù)據(jù)處理,質(zhì)量保證
與質(zhì)量控制,資料整編等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水(江河、湖泊、水庫和渠道等)環(huán)境質(zhì)量手工監(jiān)測。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
GB3838地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則
HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則
HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定
HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則
SL219水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
水質(zhì)監(jiān)測waterqualitymonitoring
指為了掌握地表水的環(huán)境質(zhì)量狀況和污染物動(dòng)態(tài)變化,對水的各種特性指標(biāo)取樣、測定,
并進(jìn)行記錄或發(fā)出訊號(hào)的程序化過程。
3.2
流域watershed
又稱集水區(qū)域,指由分水線所包圍的河流集水區(qū)。
3.3
水系riversystem
流域內(nèi)所有河流、湖泊等各種水體組成的水網(wǎng)系統(tǒng),稱作水系。
3.4
潮汐河流tideriver
指受潮汐影響的入海河流。
1
3.5
入??趀stuary
指河流注入海洋的河段。
3.6
瞬時(shí)水樣instantaneouswatersample
指從水中不連續(xù)地隨機(jī)(就時(shí)間和斷面而言)采集的單一樣品,一般在一定的時(shí)間和地
點(diǎn)隨機(jī)采集。
3.7
采樣斷面samplingsection
指為測量或采集水質(zhì)樣品,設(shè)置在垂直于水流方向上的整個(gè)剖面。一般分背景斷面、對
照斷面和控制斷面等。
3.8
背景斷面backgroundsection
指評價(jià)某一完整水系的水質(zhì)狀況在未受人類生活和生產(chǎn)活動(dòng)影響的區(qū)域,能夠提供水環(huán)
境背景值的斷面。
3.9
對照斷面contrastsection
指具體判斷某一區(qū)域水環(huán)境污染程度時(shí),位于該區(qū)域所有污染源上游處,能夠提供這一
區(qū)域水環(huán)境本底值的斷面。
3.10
控制斷面controlsection
指可以反映水環(huán)境受污染程度及其變化情況的斷面。
3.11
入境斷面entrysection
用來反映水系流入某行政區(qū)域時(shí)的水質(zhì)狀況的斷面。
3.12
出境斷面exitsection
用來反映水系流出某行政區(qū)域時(shí)的水質(zhì)狀況的斷面。
3.13
交界斷面commonboundarysection
用來反映國與國、省與省、市與市、縣與縣共有河流水質(zhì)狀況的斷面。
4布點(diǎn)與采樣
4.1布點(diǎn)
4.1.1布點(diǎn)原則
4.1.1.1監(jiān)測斷面總體和宏觀上能反映流域(水系)或所在區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量狀況。各斷
2
面具體位置能反映所在區(qū)域環(huán)境污染特征;以最少的斷面獲取足夠代表性環(huán)境信息;同時(shí)考
慮實(shí)際采樣的可行性和方便性;盡量利用現(xiàn)有的橋梁;生態(tài)環(huán)境主管部門根據(jù)生態(tài)環(huán)境管理
需求設(shè)置考核斷面。
4.1.1.2對流域(水系)可設(shè)立背景斷面、控制斷面(若干)和入海口斷面。對行政區(qū)域
可設(shè)背景斷面(對水系源頭)或入境斷面(對過境河流)或?qū)φ諗嗝婊蚩刂茢嗝妫ㄈ舾桑┖?/p>
入海口斷面或出境斷面。
4.1.1.3根據(jù)水體功能區(qū)設(shè)置控制斷面,同一水體功能區(qū)至少設(shè)置1個(gè)監(jiān)測斷面。
4.1.1.4斷面位置應(yīng)避開死水區(qū)、回水區(qū)、排污口處,盡量在順直河段上,選擇河床穩(wěn)定、
水流平穩(wěn)、水面寬闊、無急流或淺灘且方便采樣處。
4.1.1.5監(jiān)測斷面的布設(shè)應(yīng)考慮水文測流斷面,以便利用其水文參數(shù),實(shí)現(xiàn)水質(zhì)監(jiān)測與水
量監(jiān)測的結(jié)合。
4.1.1.6監(jiān)測斷面的布設(shè)應(yīng)考慮社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展,監(jiān)測工作的實(shí)際狀況和需要,要具有相對
的長遠(yuǎn)性。
4.1.1.7入海口斷面要設(shè)置在能反映入海河水水質(zhì)并臨近入海的位置。
4.1.2設(shè)置數(shù)量
監(jiān)測斷面的設(shè)置數(shù)量,應(yīng)根據(jù)掌握水環(huán)境質(zhì)量狀況的實(shí)際需要,考慮對污染物時(shí)空分布
和變化規(guī)律的了解、優(yōu)化的基礎(chǔ)上,以最少的斷面、垂線和測點(diǎn)取得代表性最好的監(jiān)測數(shù)據(jù)。
4.1.3設(shè)置方法
4.1.3.1背景斷面設(shè)置要求如下:
原則上設(shè)在水系源頭或未受污染的上游河段,應(yīng)基本不受人類活動(dòng)影響,遠(yuǎn)離城市居民
區(qū)、工業(yè)區(qū)、農(nóng)藥化肥施用區(qū)及主要交通路線。如果選定斷面處于地球化學(xué)異常區(qū),要在異
常區(qū)上、下游分別設(shè)置;如果有較嚴(yán)重水土流失,設(shè)在水土流失區(qū)上游。
4.1.3.2控制斷面設(shè)置要求如下:
應(yīng)設(shè)置在排污區(qū)(口)的下游,污水與地表水基本混勻處??刂茢嗝娴臄?shù)量、控制斷面
與排污區(qū)(口)的距離可根據(jù)以下因素決定:主要污染區(qū)數(shù)量及其間的距離、各污染源實(shí)際
情況、主要污染物遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律和其它水文特征等。此外,還應(yīng)考慮對納污量的控制程度,
即各控制斷面控制的納污量不應(yīng)小于該河段總納污量的80%。如果某河段的各控制斷面均有
五年以上監(jiān)測資料,可用資料優(yōu)化斷面,確定控制斷面的位置和數(shù)量。
4.1.3.3入境、出境、交界斷面的設(shè)置要求如下:
a)入境斷面,應(yīng)設(shè)置在水系進(jìn)入本區(qū)域且尚未受到本區(qū)域污染源影響處,并盡可能靠
近水系入境處。
b)出境斷面,應(yīng)設(shè)置在本區(qū)域最后污水排放口下游,污水與河水已基本混勻并盡可能
靠近水系出境處。
c)交界斷面,應(yīng)設(shè)置在國界、省界、市界、縣界共有河段中間處。
4.1.3.4其它各類監(jiān)測斷面的設(shè)置要求如下:
a)對匯入河流水質(zhì)影響較大的支流匯入前的河口處,充分混合后的干流下游段,以及
3
湖庫的主要河流的出、入口,應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面;
b)對流程較長的重要河流,為了解水質(zhì)、水量變化情況,經(jīng)適當(dāng)距離后應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷
面;
c)水網(wǎng)地區(qū)流向不定的河流,應(yīng)根據(jù)常年主導(dǎo)流向設(shè)置監(jiān)測斷面;
d)水網(wǎng)地區(qū),應(yīng)視實(shí)際情況設(shè)置若干控制斷面,其控制的徑流量之和應(yīng)不少于總徑流
量的80%;
e)有人工建筑物并受人工控制的河段,視情況分別在閘(壩、堰)上、下游設(shè)置斷面。
如果水質(zhì)無明顯差別,可只在閘(壩、堰)上游設(shè)置監(jiān)測斷面;
f)季節(jié)性河流和人工控制河流,由于實(shí)際情況差異很大,監(jiān)測斷面確定、以及采樣頻
次與監(jiān)測項(xiàng)目、監(jiān)測數(shù)據(jù)使用等,可由各省(自治區(qū)、直轄市)生態(tài)環(huán)境主管部門
自定;
4.1.3.5潮汐河流監(jiān)測斷面的設(shè)置要求如下:
a)潮汐河流監(jiān)測斷面的設(shè)置原則與其它河流相同。設(shè)有防潮橋閘的潮汐河流,根據(jù)需
要在橋閘上、下游分別設(shè)置斷面;
b)根據(jù)潮汐河流水文特征,潮汐河流的對照斷面一般設(shè)在潮區(qū)界以上。若感潮河段潮
區(qū)界在該城市管轄區(qū)域之外,則在城市河段上游設(shè)置一個(gè)對照斷面;
c)潮汐河流的斷面位置,盡可能與水文斷面一致或靠近,以便取得有關(guān)水文數(shù)據(jù)。
4.1.3.6湖泊、水庫監(jiān)測垂線的設(shè)置要求如下:
a)湖泊、水庫通常只設(shè)監(jiān)測垂線,如有特殊情況可參照河流的有關(guān)規(guī)定設(shè)置監(jiān)測斷面;
b)湖(庫)區(qū)的不同水域,如進(jìn)水區(qū)、出水區(qū)、深水區(qū)、淺水區(qū)、湖心區(qū)、岸邊區(qū),
按水體類別設(shè)置監(jiān)測垂線;
c)湖(庫)區(qū)若無明顯功能區(qū)別,可用網(wǎng)格法均勻設(shè)置監(jiān)測垂線;
d)監(jiān)測垂線上采樣點(diǎn)的設(shè)置一般與河流的規(guī)定相同,可能出現(xiàn)溫度分層時(shí),應(yīng)作水溫
和溶解氧探索性試驗(yàn)后再定;
e)受污染物影響較大的重要湖泊、水庫,應(yīng)在污染物主要輸送路線上設(shè)置控制斷面。
4.1.3.7流域、區(qū)域監(jiān)測垂線的設(shè)置要求如下:
a)設(shè)置的若干控制斷面控制的徑流量之和應(yīng)不少于總徑流量的80%;
b)要使各監(jiān)測斷面能反映一個(gè)流域或一個(gè)行政區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量,斷面確定應(yīng)在詳細(xì)
收集有關(guān)資料和監(jiān)測數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上,優(yōu)化處理,將優(yōu)化結(jié)果與布點(diǎn)原則和實(shí)際情況結(jié)
合起來,作出決定;
c)根據(jù)流域、區(qū)域規(guī)劃等生態(tài)環(huán)境管理目標(biāo)確定監(jiān)測斷面。
4.1.3.8選定的監(jiān)測斷面和垂線均應(yīng)經(jīng)生態(tài)環(huán)境主管部門審查確認(rèn),并在地圖上標(biāo)明準(zhǔn)確
位置,在岸邊設(shè)置斷面樁。同時(shí),用文字說明斷面周圍環(huán)境并配以照片,將圖文資料存入斷
面檔案。斷面一經(jīng)確認(rèn),不準(zhǔn)任意變動(dòng)。確需變動(dòng)時(shí),需經(jīng)生態(tài)環(huán)境主管部門同意,重作優(yōu)
化處理與審查確認(rèn)。
4.1.4采樣點(diǎn)位的確定
在一個(gè)監(jiān)測斷面上設(shè)置的采樣垂線數(shù)與各垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)應(yīng)符合表1和表2,湖(庫)
4
監(jiān)測垂線上的采樣點(diǎn)的設(shè)置應(yīng)符合表3。
表1采樣垂線數(shù)的設(shè)置
水面寬度垂線數(shù)說明
≤50m一條(中泓)
a.垂線布設(shè)應(yīng)避開污染帶,監(jiān)測污染帶應(yīng)另加垂線;
50~100m二條(左、右岸有明顯水流處)
b.確能證明斷面水質(zhì)均勻時(shí),可僅設(shè)中泓垂線;
>100m三條(左、中、右)
表2采樣垂線上采樣點(diǎn)數(shù)的設(shè)置
水深采樣點(diǎn)數(shù)說明
≤5m上層一點(diǎn)a.上層指水面下0.5m處。水深不到0.5m時(shí),在水深1/2處;
5~10m上、下層兩點(diǎn)b.下層指河底以上0.5m處;
c.中層指1/2水深處;
>10m上、中、下三層三點(diǎn)d.封凍時(shí)在冰下0.5m處采樣,水深不到0.5m處時(shí),在水深1/2
處采樣;
表3湖(庫)監(jiān)測垂線采樣點(diǎn)的設(shè)置
水深分層情況采樣點(diǎn)數(shù)說明
≤5m一點(diǎn)(水面下0.5m處)a.分層是指湖水溫度分層狀況;
5~10m不分層二點(diǎn)(水面下0.5m,水底上0.5m)b.水深不足1m,在1/2水深處設(shè)置
測點(diǎn);
三點(diǎn)(水面下0.5m,1/2斜溫層,水底
5~10m分層c.有充分?jǐn)?shù)據(jù)證實(shí)垂線水質(zhì)均勻
上0.5m處)
時(shí),可酌情減少測點(diǎn)。
除水面下0.5m,水底上0.5m處外,按
>10m
每一斜溫分層1/2處設(shè)置。
4.2采樣
4.2.1確定采樣頻次的原則
依據(jù)不同的水體功能、水文要素和污染源、污染物排放等實(shí)際情況,力求以最低的采
樣頻次,取得最有時(shí)間代表性的樣品,既要滿足反映水質(zhì)狀況的要求,又要切實(shí)可行。
4.2.2采樣頻次與采樣時(shí)間
4.2.2.1原則上每月至少采樣1次,如月度內(nèi),斷面所處河流因自然原因或人為干擾使其
河流特征屬性發(fā)生較大變化,應(yīng)按需開展加密監(jiān)測。
4.2.2.2背景斷面,可每半年采樣1次。
4.2.2.3年度內(nèi)每月均未檢出的指標(biāo)可按需降低監(jiān)測頻次。
4.2.2.4受潮汐影響的監(jiān)測斷面,分別在大潮期和小潮期采樣,每次可以采集漲、退潮水
5
樣并分別測定。漲潮水樣應(yīng)在水面漲平時(shí)采樣,退潮水樣應(yīng)在水面退平時(shí)采樣。
4.2.2.5僅評價(jià)地表水水環(huán)境質(zhì)量時(shí),可只采集退潮水樣。
4.2.3采樣前的準(zhǔn)備
4.2.3.1確定采樣負(fù)責(zé)人
主要負(fù)責(zé)制定采樣計(jì)劃并組織實(shí)施。
4.2.3.2制定采樣計(jì)劃
制定采樣計(jì)劃前,采樣負(fù)責(zé)人要充分了解監(jiān)測任務(wù)目的和要求,應(yīng)了解清楚要采樣的
監(jiān)測斷面周圍情況,熟悉采樣方法、水樣容器洗滌和樣品保存技術(shù)。有現(xiàn)場測定項(xiàng)目時(shí),
還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場測定技術(shù)。
采樣計(jì)劃應(yīng)包括:采樣斷面(采樣垂線和采樣點(diǎn)位)、測定項(xiàng)目和數(shù)量、采樣器材和采
樣質(zhì)量保證措施,采樣人員及分工、交通工具、采樣時(shí)間和路線,以及現(xiàn)場測定項(xiàng)目和安
全保證等。
遇到地震、臺(tái)風(fēng)、洪水等自然災(zāi)害情況,應(yīng)暫緩或推遲采樣。
4.2.3.3采樣器材與現(xiàn)場測定儀器的準(zhǔn)備
采樣器材包括采樣器、靜置用容器、水樣容器和水樣保存劑等。關(guān)于水樣保存及容器
洗滌方法見附錄A。本表所列洗滌方法,系指對已用容器的一般洗滌方法。若新啟用容器,
應(yīng)事先作更充分的清洗,容器應(yīng)做到定點(diǎn)、定項(xiàng)。
采樣器材的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合HJ493中的規(guī)定。
采樣器包括:
a)塑料桶;
b)表層采樣器;
c)深層采樣器;
d)自動(dòng)采樣器;
e)其他滿足采樣需求且不影響監(jiān)測結(jié)果的采樣器。
靜置用容器可使用塑料桶。
4.2.4樣品采集
4.2.4.1采樣位置
采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)位置準(zhǔn)確,必要時(shí)使用定位儀定位,并拍攝水體現(xiàn)場情況,做好
記錄。
4.2.4.2采樣方式
a)船只采樣:按采樣時(shí)間及風(fēng)浪大小選擇適當(dāng)噸位的船只;采樣船應(yīng)位于下游方向,
逆流采樣,避免攪動(dòng)底部沉積物造成水樣污染。采樣人員應(yīng)在船前部采樣,盡量使
采樣器遠(yuǎn)離船體。當(dāng)船上不具備靜置條件時(shí),應(yīng)返回岸上后立即靜置。
6
b)橋梁采樣:橋上采樣安全、可靠、方便,不受天氣和洪水的影響,適合于頻繁采樣,
并能在橫向和縱向準(zhǔn)確控制采樣點(diǎn)的位置;
c)涉水采樣:較淺的小河和靠近岸邊水淺的采樣點(diǎn)可涉水采樣;采樣者應(yīng)站在下游,
向上游方向采集水樣,避免攪動(dòng)沉積物而污染水樣。
d)其他采樣方法:使用無人機(jī)、無人船或其他手段采樣,但要保證采樣點(diǎn)的準(zhǔn)確性;
e)不允許只采集岸邊樣品,確因特殊情況,需在岸邊采集樣品的,應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)場實(shí)
際情況,供使用該數(shù)據(jù)者參考。
f)監(jiān)測斷面斷流(目視范圍內(nèi)水面不連續(xù)、僅有零星水樣或冰層下無活水涌出)可不
采樣,應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)場實(shí)際情況,供使用該數(shù)據(jù)者參考。
g)冬季采樣遇冰封期或化冰期,在確保安全條件下選擇破冰采樣,采集冰下水深0.5m
處的水樣,水深小于0.5m時(shí),在水深1/2處采樣。
h)雨季采樣盡量選擇連續(xù)兩天無降雨后采樣;若采樣期間遇連續(xù)降雨,在確保安全條
件下,避開有明顯雨水匯入?yún)^(qū)域,在水質(zhì)充分混勻的區(qū)域或者匯入點(diǎn)上游區(qū)域進(jìn)行
采樣。
i)感潮河流,如果中下層水樣的鹽度大于2,可不進(jìn)行中下層樣品采集,但需記錄鹽
度值。
4.2.4.3采樣數(shù)量
在地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中通常采集瞬時(shí)水樣。所需水樣量見附錄A。此采樣量已考慮
重復(fù)分析和質(zhì)量控制需要,并留有余地。
4.2.4.4采樣方法
a)除特殊樣品,采樣前應(yīng)先用水樣蕩滌采樣容器、靜置用容器和樣品瓶2~3次。
b)所采水樣搖勻后倒入靜置用容器中,儲(chǔ)夠用量后,自然沉降30min。采樣時(shí)不可
攪動(dòng)水底的沉積物。自然沉降時(shí),使用防塵蓋進(jìn)行遮擋,避免灰塵污染靜置用容器。
c)使用虹吸管取上層非沉降部分,移入樣品瓶,并立即按附錄A加入保存劑,貼上
標(biāo)簽。虹吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50mm以下位置。
4.2.4.5特殊樣品
a)測定油類、五日生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、葉綠素a、放
射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。
b)測定油類的水樣,采樣前先破壞可能存在的油膜,使用專用的石油類采樣器,將其
放到水下30cm深度,邊采水邊向上提升,到達(dá)水面時(shí)剩余適當(dāng)空間,采樣量滿足
標(biāo)準(zhǔn)分析方法的要求,并且采樣瓶(容器)不能用采集的水樣沖洗。
c)測溶解氧、五日生化需氧量、硫化物和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí),水樣必須注滿容器,
上部不留空間,使用溶解氧瓶或?qū)嵭哪タ谄咳?/p>
d)測定可溶態(tài)等項(xiàng)目時(shí),現(xiàn)場使用0.45μm的濾膜過濾后,并立即加入保存劑。
e)藻類爆發(fā)的水體,可將所采水樣,全部通過63μm的過濾篩,倒入靜置用容器中,
7
儲(chǔ)夠需用量后,自然沉降30min,使用虹吸管取上層非沉降部分,移入盛樣容器,
并加入保存劑。測定水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率和油類的水樣除外。
f)采集總磷水樣時(shí),應(yīng)考慮水中沉降性固體的影響,需在現(xiàn)場完成原水的前處理,具
體方法見附錄B。
4.2.4.6采樣結(jié)束前核查
采樣結(jié)束前,應(yīng)核對采樣計(jì)劃、記錄與水樣,如有錯(cuò)誤或遺漏,立即補(bǔ)采或重采。
4.2.4.7現(xiàn)場監(jiān)測項(xiàng)目
凡能做現(xiàn)場測定的項(xiàng)目(pH、溶解氧、水溫、電導(dǎo)率、透明度、鹽度等),均應(yīng)在現(xiàn)
場測定,并盡量原位監(jiān)測。
4.2.5標(biāo)簽和現(xiàn)場采樣記錄表
每一份樣品都應(yīng)附有一張完整的水樣標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容至少包括“項(xiàng)目唯一性編號(hào)”“監(jiān)
測項(xiàng)目”“采樣完成時(shí)間”和“保存劑”等信息。
水質(zhì)采樣記錄表中包括采樣現(xiàn)場描述、監(jiān)測項(xiàng)目、保存劑添加等內(nèi)容,均應(yīng)認(rèn)真填寫,
記錄項(xiàng)目如下:
a)水樣感官指標(biāo)的描述,包括顏色、氣味(嗅)、懸浮物或泥沙、水面有無油膜、水
體有無藻類等均應(yīng)作現(xiàn)場記錄;
b)潮汐河流各點(diǎn)位采樣時(shí),還應(yīng)同時(shí)記錄潮位;
c)氣象參數(shù)包括氣溫、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速和相對濕度等。
在現(xiàn)場認(rèn)真填寫“水質(zhì)采樣記錄表”,字跡應(yīng)端正、清晰且項(xiàng)目完整。環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)
可參照附錄C的格式設(shè)計(jì)統(tǒng)一的記錄表。
若采樣現(xiàn)場水體出現(xiàn)特殊情況,應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)場實(shí)際情況,供使用該數(shù)據(jù)者參考。
4.2.6水樣運(yùn)輸與交接
a)水樣運(yùn)輸前,應(yīng)將容器的外(內(nèi))蓋蓋緊,放入帶制冷功能的便攜式冷藏箱,調(diào)節(jié)
溫度于0~5℃之間;若冷藏箱不帶制冷功能,應(yīng)使用冰袋保證冷藏箱的溫度,同
時(shí)應(yīng)在運(yùn)輸過程中確保冷藏效果。
b)裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等分隔,以防破損。箱子上應(yīng)有“請勿倒置”等明顯標(biāo)志。同
一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)盡量裝在同一個(gè)箱子中;如分裝在幾個(gè)箱子內(nèi),則各箱內(nèi)均應(yīng)有
同樣的采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查所采水樣是否已全部裝箱。
c)水樣采集后必須盡快送回實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長可
保存的時(shí)間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,在現(xiàn)場工作開始之前,就要安排好水樣的運(yùn)輸
工作,以防延誤。
d)樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定,避免沾污、損失和丟失。
e)水樣交付實(shí)驗(yàn)室時(shí),應(yīng)有交接手續(xù),并填寫交接記錄表。交接記錄表應(yīng)包含交接樣
品的日期和時(shí)間、樣品編碼、測定項(xiàng)目、保存方式、交樣人、接樣人等信息。
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f)采樣記錄、樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異常或處于損壞狀態(tài),應(yīng)如實(shí)
記錄,并盡快采取相關(guān)處理措施,必要時(shí)重新采樣。
4.3底質(zhì)的監(jiān)測點(diǎn)位和采樣
4.3.1底質(zhì)樣品的點(diǎn)位
4.3.1.1底質(zhì)采樣點(diǎn)位通常為水質(zhì)采樣垂線的正下方。當(dāng)正下方無法采樣時(shí),可略作移動(dòng),
移動(dòng)的情況應(yīng)在采樣記錄表上詳細(xì)注明。
4.3.1.2底質(zhì)采樣點(diǎn)應(yīng)避開河床沖刷、底質(zhì)沉積不穩(wěn)定及水草茂盛、表層底質(zhì)易受攪動(dòng)之
處。
4.3.1.3湖(庫)底質(zhì)采樣點(diǎn)一般應(yīng)設(shè)在主要河流及污染源排放與湖(庫)水混合均勻處。
4.3.2底質(zhì)樣品的采集
4.3.2.1采樣量及容器
底質(zhì)采樣量通常為1~2kg,一次的采樣量不夠時(shí),可在周圍采集幾次,并將樣品混勻。
樣品中的礫石、貝殼、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物應(yīng)予剔除。在較深水域一般常用掘式采泥器采樣。
在淺水區(qū)域或干涸河段用塑料勺或金屬鏟等即可采樣。樣品在盡量瀝干水分后,用塑料袋
包裝或用玻璃瓶盛裝;供測定有機(jī)物的樣品,用金屬器具采樣,置于棕色磨口玻璃瓶中。
瓶口不要沾污,以保證磨口塞能塞緊。
4.3.2.2底質(zhì)采樣質(zhì)量保證
a)底質(zhì)采樣點(diǎn)應(yīng)盡量與水質(zhì)采樣點(diǎn)一致。
b)水淺時(shí),因船體或采泥器沖擊攪動(dòng)底質(zhì),或河床為砂卵石時(shí),應(yīng)另選采樣點(diǎn)重采。
采樣點(diǎn)不能偏移原設(shè)置的斷面(點(diǎn))太遠(yuǎn)。采樣后應(yīng)對偏移位置做好記錄。
c)采樣時(shí)底質(zhì)一般應(yīng)裝滿抓斗。采樣器向上提升時(shí),如發(fā)現(xiàn)樣品流失過多,必須重采。
4.3.2.3采樣記錄及樣品交接
樣品采集后要及時(shí)將樣品編號(hào),貼上標(biāo)簽,并將底質(zhì)的外觀性狀,如泥質(zhì)狀態(tài)、顏色、
嗅味、生物現(xiàn)象等情況填入采樣記錄表。
采集的樣品和采樣記錄表運(yùn)回一并交實(shí)驗(yàn)室,并辦理交接手續(xù)。
5監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法
5.1監(jiān)測項(xiàng)目
5.1.1監(jiān)測項(xiàng)目的確定原則
5.1.1.1選擇國家和地方的地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的監(jiān)測項(xiàng)目。
5.1.1.2選擇對人和生物危害大、對地表水環(huán)境影響范圍廣的污染物。
5.1.1.3各地區(qū)可根據(jù)本地區(qū)污染源特征和水環(huán)境保護(hù)功能劃分,以及本地區(qū)經(jīng)濟(jì)、監(jiān)測
9
條件和技術(shù)水平酌情增加監(jiān)測項(xiàng)目。
5.1.2監(jiān)測項(xiàng)目
5.1.2.1選擇國家和地方的地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的監(jiān)測項(xiàng)目;
5.1.2.2河流斷面應(yīng)增加濁度和電導(dǎo)率;湖庫點(diǎn)位應(yīng)增加濁度、電導(dǎo)率、透明度和葉綠素
a;
5.1.2.3各級生態(tài)環(huán)境主管部門可根據(jù)本地區(qū)水環(huán)境質(zhì)量改善需求和水環(huán)境保護(hù)功能的
劃分,酌情增加監(jiān)測項(xiàng)目。
5.2分析方法
5.2.1監(jiān)測項(xiàng)目分析方法應(yīng)優(yōu)先選用GB3838中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法;若適用性滿足要求,
其他國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法也可選用;尚無國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的,可選用國際標(biāo)準(zhǔn)、
區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、知名技術(shù)組織或由有關(guān)科技書籍或期刊中公布的、設(shè)備制造商規(guī)定的等其他方
法,但須按照HJ168的要求進(jìn)行方法確認(rèn)和驗(yàn)證。
5.2.2常用地表水監(jiān)測項(xiàng)目分析方法參見附錄D。
6監(jiān)測數(shù)據(jù)處理
6.1有效數(shù)字規(guī)則
記錄、運(yùn)算和報(bào)告測量結(jié)果,必須使用有效數(shù)字。有效數(shù)字所能達(dá)到的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù),
應(yīng)與分析方法檢出限保持一致;分析結(jié)果的有效數(shù)字一般不超過3位。
6.2近似計(jì)算規(guī)則
由有效數(shù)字構(gòu)成的測定值必然是近似值,因此測定值運(yùn)算應(yīng)遵循近似計(jì)算規(guī)則。
6.2.1加法和減法
近似值相加減時(shí),其和或差的有效數(shù)字位數(shù),與各近似值中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同。
運(yùn)算過程中,可以多保留一位小數(shù),計(jì)算結(jié)果按數(shù)值修約規(guī)則處理。
6.2.2乘法和除法
近似值相乘除時(shí),所得積與商的有效數(shù)字位數(shù),與各近似值中有效數(shù)字位數(shù)最少者相
同。運(yùn)算過程中,可先將各近似值修約至比有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位,最后將計(jì)算
結(jié)果按上述規(guī)則處理。
6.2.3乘方和開方
近似值乘方或開方時(shí),計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)與原近似值有效數(shù)字位數(shù)相同。
6.2.4對數(shù)和反對數(shù)
在近似值的對數(shù)計(jì)算中,結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)(不包括首數(shù))應(yīng)與原數(shù)的有效數(shù)字
10
位數(shù)相同。
6.2.5平均值
求四個(gè)或四個(gè)以上準(zhǔn)確度接近的數(shù)值的平均值時(shí),其有效位數(shù)可增加一位。
6.2.6數(shù)值修約
數(shù)值修約執(zhí)行GB8170。
6.3監(jiān)測結(jié)果的表示方法
6.3.1監(jiān)測結(jié)果的表示應(yīng)根據(jù)相關(guān)分析方法等要求來確定,并采用中華人民共和國法定計(jì)
量單位。
6.3.2當(dāng)測定結(jié)果高于分析方法檢出限時(shí),報(bào)實(shí)際測定結(jié)果值;當(dāng)測定結(jié)果低于分析方法
檢出限時(shí),報(bào)使用的“方法檢出限”,并加標(biāo)志位“L”表示;當(dāng)測定結(jié)果大于測量上限時(shí),
填最大可測量值再加“G”。
7質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證是貫穿監(jiān)測全過程的質(zhì)量保證體系,包括:人員素質(zhì)、監(jiān)測儀器管
理與定期檢查、監(jiān)測分析方法的選用與驗(yàn)證、樣品采集、樣品的保存與運(yùn)輸、分析實(shí)驗(yàn)室
基礎(chǔ)條件、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等。
7.1樣品采集、保存與運(yùn)輸
采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)志物,采樣人員不得擅自改動(dòng)采樣位置。在一個(gè)監(jiān)測斷面上設(shè)
置的采樣垂線數(shù)和各垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)按照規(guī)范執(zhí)行。
一般情況下,保證采樣按時(shí),準(zhǔn)確,安全。不能抵達(dá)指定采樣位置時(shí),應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)
場情況和實(shí)際調(diào)整的采樣位置。水體異??赡苡绊憳悠反硇裕瑧?yīng)立即進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)查和分
析影響原因,及時(shí)調(diào)整采樣計(jì)劃,并予以詳細(xì)記錄。
在同一采樣斷面分層采樣時(shí),應(yīng)自上而下進(jìn)行,避免不同層次水體混擾。
7.1.1質(zhì)控樣的采集
每個(gè)斷面(點(diǎn)位),應(yīng)選擇部分項(xiàng)目加采全程序空白樣,平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣。
7.1.2全程序空白樣
每個(gè)斷面的全程序空白樣應(yīng)優(yōu)先選擇斷面的特征污染物。
每個(gè)斷面在一個(gè)任務(wù)周期內(nèi)每個(gè)項(xiàng)目必須覆蓋一次以上,現(xiàn)場監(jiān)測項(xiàng)目除外。
每個(gè)斷面至少采集一個(gè)全程序空白樣品,與水樣一起送實(shí)驗(yàn)室分析。
7.1.3平行樣
在同一個(gè)采樣點(diǎn)采樣時(shí),同時(shí)采集雙份平行樣,一份按照正常流程交付實(shí)驗(yàn)室分析,另
11
一份以明碼或密碼方式交付實(shí)驗(yàn)室分析。
采集時(shí),應(yīng)等體積輪流分裝成兩份,并分別加入保存劑,不要裝完一份樣品再裝另一份
樣品。
石油類可不采集平行樣。每批次至少采集10%的平行樣。
7.1.4現(xiàn)場加標(biāo)樣
有條件的情況下,采集現(xiàn)場加標(biāo)樣。
7.1.5保存劑
保存劑的純度和等級需滿足分析方法要求。
保存劑及耗材使用前應(yīng)進(jìn)行抽檢,檢測結(jié)果小于方法檢出限。
保存劑添加過程中,所用器具不可混用,避免交叉污染。
適量添加保存劑,切勿過多,以免影響實(shí)驗(yàn)室分析。
7.1.6現(xiàn)場監(jiān)測
現(xiàn)場監(jiān)測儀器使用前應(yīng)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),溶解氧開展現(xiàn)場校準(zhǔn),其他現(xiàn)場項(xiàng)目可提前在
實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn),現(xiàn)場只進(jìn)行核查。
7.1.7運(yùn)輸環(huán)節(jié)
運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有專門押運(yùn)人員。
7.1.8采樣器具
水環(huán)境監(jiān)測水樣容器和污染源監(jiān)測水樣容器應(yīng)分架存放,不得混用。各類采樣容器應(yīng)
按測定項(xiàng)目與采樣點(diǎn)位,分類編號(hào),固定專用。
采樣前對清洗干凈的采樣器具進(jìn)行空白本底抽測,空白試驗(yàn)結(jié)果低于方法檢出限;帶
到現(xiàn)場的采樣器具應(yīng)干燥潔凈。
7.2分析實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件
7.2.1實(shí)驗(yàn)用水
一般分析實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)達(dá)到GB/T6682中二級水及以上標(biāo)準(zhǔn)。特殊用水按有關(guān)規(guī)定制備
或購買,檢驗(yàn)合格后使用。盛水容器保持清潔,防止沾污而影響水的質(zhì)量。
7.2.2實(shí)驗(yàn)器皿
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,選用合適材質(zhì)的器皿。使用后及時(shí)清洗、晾干,防止灰塵等沾污。
7.2.3化學(xué)試劑
應(yīng)符合分析方法規(guī)定。取用時(shí),遵循“量用為出,只出不進(jìn)”原則,取用后及時(shí)密塞,
分類保存,嚴(yán)格防止試劑被沾污。不應(yīng)將固體試劑與液體試劑或試液混合貯放。經(jīng)常檢查
試劑質(zhì)量,變質(zhì)、失效的試劑一經(jīng)發(fā)現(xiàn)應(yīng)及時(shí)廢棄。
12
7.2.4試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
7.2.4.1試液,應(yīng)根據(jù)使用情況適量配制,選用合適材質(zhì)和容積的試劑瓶盛裝。
7.2.4.2用精密稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑,
所用溶劑應(yīng)為純水或優(yōu)級純(不得低于分析純)溶劑。
7.2.4.3用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,至少平行標(biāo)定三份,平行標(biāo)定相對偏差不大于
0.2%,取其平均值計(jì)算溶液的濃度。
7.2.4.4用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液,嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書要求進(jìn)行配置和保存。
7.2.4.5試劑瓶上應(yīng)貼有標(biāo)簽,應(yīng)寫明試劑名稱、濃度、配制日期和配制人。
7.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制
7.3.1內(nèi)部質(zhì)量控制
監(jiān)測人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定,此外還可以采取以下內(nèi)
部質(zhì)量控制措施。
7.3.1.1空白樣品
空白樣品(包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場空白和實(shí)驗(yàn)室空白等)
測定。結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。一般情況下,不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白
樣品的測定結(jié)果。
7.3.1.2校準(zhǔn)曲線
采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí),僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時(shí),對校準(zhǔn)曲線的
相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法
的要求。若不滿足,需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因,改進(jìn)
后重新繪制校準(zhǔn)曲線。
校準(zhǔn)曲線不得長期使用,不得相互借用。一般情況下,校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測定同時(shí)進(jìn)
行。
7.3.1.3方法檢出限和測定下限
開展新的監(jiān)測項(xiàng)目前,應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定方法檢出限,并滿足方法要求。方法檢出限和
測定下限的計(jì)算方法執(zhí)行HJ168。
7.3.1.4平行樣測定
應(yīng)按方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣品做平行樣品測定。
7.3.1.5加標(biāo)回收率測定
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等。
空白加標(biāo)在與樣品相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析?;w加標(biāo)和基體加標(biāo)平行是
在樣品前處理之前加標(biāo),加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。在實(shí)際
13
應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.5~3倍,
且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限。樣品中待測物濃度在方法檢出限附近時(shí),
加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化,否則應(yīng)在計(jì)算回
收率時(shí)考慮這項(xiàng)因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行加標(biāo)回收及
其平行樣測定。
7.3.1.6標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定
監(jiān)測工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)樣
品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序,對其購置、核查、使用、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和安全處置等進(jìn)行規(guī)定。
標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定。進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不
應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,用于評價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室(或操作人員)是否存在系統(tǒng)
誤差。
7.3.1.7質(zhì)量控制圖
常用的質(zhì)量控制圖有均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖和均值-極差控制圖等,在應(yīng)用上分空白值控
制圖、平行樣控制圖和加標(biāo)回收率控制圖等,相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T4091。
日常分析時(shí),質(zhì)量控制樣品與被測樣品同時(shí)進(jìn)行分析,將質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果標(biāo)
于質(zhì)量控制圖中,判斷分析過程是否處于受控狀態(tài)。測定值落在中心附近、上下警告線之
內(nèi),則表示分析正常,此批樣品測定結(jié)果可靠;如果測定值落在上下控制線之外,表示分
析失控,測定結(jié)果不可信,應(yīng)檢查原因,糾正后重新測定;如果測定值落在上下警告線和
上下控制線之間,雖分析結(jié)果可接受,但有失控傾向,應(yīng)予以注意。
7.3.1.8方法比對或儀器比對
對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器進(jìn)行比對測定分析,以檢查分析
結(jié)果的一致性。
7.3.2外部質(zhì)量控制
外部質(zhì)量控制指本機(jī)構(gòu)內(nèi)質(zhì)量管理人員對監(jiān)測人員或行政主管部門和上級環(huán)境監(jiān)測機(jī)
構(gòu)對下級機(jī)構(gòu)監(jiān)測活動(dòng)的質(zhì)量控制,可采取以下措施:
7.3.2.1密碼平行樣
質(zhì)量管理人員根據(jù)實(shí)際情況,按一定比例隨機(jī)抽取樣品作為密碼平行樣,交付監(jiān)測人
員進(jìn)行測定。若平行樣測定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍,應(yīng)在樣品有效保存期內(nèi)補(bǔ)測;若
補(bǔ)測結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差,說明該批次樣品測定結(jié)果失控,應(yīng)查找原因,糾正后重
新測定,必要時(shí)重新采樣。
7.3.2.2密碼質(zhì)量控制樣及密碼加標(biāo)樣
由質(zhì)量管理人員使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品,或在隨機(jī)抽取的
14
常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣,交付監(jiān)測人員進(jìn)行測定。如果質(zhì)
量控制樣品的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi),則說明該批次樣品測定結(jié)果受控。反之,
該批次樣品測定結(jié)果作廢,應(yīng)查找原因,糾正后重新測定。
7.3.2.3人員比對
不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對同一樣品進(jìn)行測定,比對結(jié)果應(yīng)
達(dá)到相應(yīng)的質(zhì)量控制要求。
7.3.2.4實(shí)驗(yàn)室間比對
可采用能力驗(yàn)證、比對測試或質(zhì)量控制考核等方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對,證明各實(shí)驗(yàn)室
間的監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性。
7.3.2.5留樣復(fù)測
對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一定時(shí)間后,若仍在測定有效期內(nèi),可進(jìn)行重新測定。
將兩次測定結(jié)果進(jìn)行比較,以評價(jià)該樣品測定結(jié)果的可靠性。
7.4實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
7.4.1制定計(jì)劃方案
按照工作目的和要求制定工作計(jì)劃。包括:實(shí)施范圍、實(shí)施內(nèi)容、實(shí)施方式、日期、
數(shù)據(jù)報(bào)表及結(jié)果評價(jià)方法、標(biāo)準(zhǔn)等。
7.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查
向各實(shí)驗(yàn)室發(fā)放一份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液等),與各實(shí)驗(yàn)室的基準(zhǔn)進(jìn)行比對分析。
以發(fā)現(xiàn)和消除系統(tǒng)誤差,一般是使用接近分析方法上限濃度的標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行。測定后用t檢
驗(yàn)法檢驗(yàn)兩份樣品的測定結(jié)果有無顯著性差異。
7.4.3統(tǒng)一樣品的測試
在規(guī)定的期限內(nèi)進(jìn)行樣品測試,包括平行樣測定、空白實(shí)驗(yàn)等,按要求上報(bào)結(jié)果。
7.4.4實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制考核報(bào)表及數(shù)據(jù)處理
a)主辦機(jī)構(gòu)在收到各實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一樣品測定結(jié)果后,及時(shí)進(jìn)行登記整理、統(tǒng)計(jì)和處理,
以制定的誤差范圍評價(jià)各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的質(zhì)量(一般采用擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)差或不確定度來評
價(jià));
b)繪制質(zhì)量控制圖,檢查各實(shí)驗(yàn)室間是否存在系統(tǒng)誤差。
7.5質(zhì)量保證管理
環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)應(yīng)設(shè)有質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)或質(zhì)量管理人員并具備必要的專用實(shí)驗(yàn)條件,負(fù)責(zé)
組織協(xié)調(diào)、貫徹落實(shí)和檢查有關(guān)質(zhì)量控制和質(zhì)量保證措施,使監(jiān)測全過程處于受控狀態(tài)。
15
7.6水質(zhì)監(jiān)測安全
各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定符合本單位實(shí)情的監(jiān)測安全制度,內(nèi)容包括水上采樣,實(shí)驗(yàn)室安全操
作,劇毒化學(xué)藥品的管理等,并嚴(yán)格執(zhí)行和定期檢查,保證監(jiān)測工作的順利進(jìn)行。
7.7其他
實(shí)驗(yàn)室其他質(zhì)量控制措施的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行HJ630。
8資料整編
8.1原始記錄的整理
8.1.1記錄內(nèi)容
原始記錄應(yīng)至少包括:現(xiàn)場采樣原始記錄表、樣品交接記錄表、實(shí)驗(yàn)室各種原始分析
記錄表。
現(xiàn)場記錄按照4.2.5和4.3.2.3的要求執(zhí)行。
交接記錄按照4.2.6和4.3.2.3的要求執(zhí)行。
實(shí)驗(yàn)室各種原始記錄主要是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制有關(guān)圖表;分析試劑配制表;標(biāo)定記
錄表;有關(guān)分析項(xiàng)目的校準(zhǔn)曲線;分析檢驗(yàn)記錄及分析結(jié)果記錄表等。原始記錄表格可自
行設(shè)計(jì),但主要記錄項(xiàng)目不可缺少。如樣品名稱、樣品編號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、分析
方法、分析儀器名稱及型號(hào),測定項(xiàng)目、分析時(shí)間、室溫、水溫、標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱和濃度及
配制日期、取樣體積、計(jì)量單位、測量值、計(jì)算公式等。總之,實(shí)驗(yàn)室各種原始記錄要求
詳盡、真實(shí)、清晰。
8.1.2記錄要求
8.1.2.1水質(zhì)現(xiàn)場監(jiān)測和采樣、樣品保存、樣品運(yùn)輸、樣品交接、樣品處理和實(shí)驗(yàn)室分析
的原始記錄是監(jiān)測工作的重要憑證,應(yīng)在記錄表格或?qū)S糜涗洷旧习匆?guī)定格式對各欄目認(rèn)
真填寫。原始記錄表(本)應(yīng)有統(tǒng)一編號(hào),個(gè)人不得擅自銷毀,用畢按期歸檔保存。
8.1.2.2原始記錄使用墨水筆或中性筆書寫,做到字跡端正、清晰。若原始記錄中數(shù)據(jù)有
誤,需要改正時(shí),應(yīng)在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)上劃一斜線;若需改正的數(shù)據(jù)成片,亦可將其畫一框線,
并添加“作廢”兩字,再在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)上方書寫正確數(shù)字,并在右下方簽名(或蓋章)。不得
在原始記錄上涂改或撕頁。
8.1.2.3監(jiān)測人員必須具有嚴(yán)肅認(rèn)真的工作態(tài)度,對各項(xiàng)記錄負(fù)責(zé),及時(shí)記錄,不得以回
憶方式填寫。
8.1.2.4每次報(bào)出數(shù)據(jù)前,原始記錄上必須有測試人和校對人簽名。
8.1.2.5單位內(nèi)外其他人員需查閱原始記錄時(shí),需經(jīng)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)。
8.1.2.6原始記錄不得在非監(jiān)測場合隨身攜帶,不得隨意復(fù)制、外借。
16
8.2資料整編
監(jiān)測資料的整編由開展監(jiān)測活動(dòng)的機(jī)構(gòu)單位負(fù)責(zé)完成。
在資料整理時(shí),對監(jiān)測的各個(gè)環(huán)節(jié),包括:監(jiān)測斷面、垂線、采樣點(diǎn)的布設(shè),樣品的
采集、保存、運(yùn)輸、監(jiān)測項(xiàng)目、分析方法、校準(zhǔn)曲線的繪制、分析結(jié)果等均按本規(guī)范要求
進(jìn)行全面的檢查,認(rèn)真核實(shí)。發(fā)現(xiàn)可疑之處,應(yīng)查明原因,予以糾正。當(dāng)原因不明時(shí),應(yīng)
如實(shí)說明情況,但不得任意修改或舍棄數(shù)據(jù)。
所整理的資料都應(yīng)經(jīng)三級審核、簽字,并按時(shí)間順序裝訂成冊,存檔。
17
附錄A
(資料性附錄)
常用地表水監(jiān)測項(xiàng)目的采樣和水樣保存要求
如監(jiān)測項(xiàng)目采用的分析方法中未明確采樣容器材質(zhì)、保存劑及其用量、保存期限和采
集的水樣體積等內(nèi)容時(shí),可按表A.1執(zhí)行。
表A.1常用地表水監(jiān)測項(xiàng)目的采樣和水樣保存要求
采樣容器及保存建議采樣量容器
項(xiàng)目保存方式
材質(zhì)期(ml)洗滌
pH值*G.P.12h250Ⅰ
溶解氧*細(xì)口瓶1ml二價(jià)硫酸錳和2ml堿性試劑,避光24h滿瓶Ⅰ
高錳酸鹽
G.冷藏a,避光2d500Ⅰ
指數(shù)**
a
化學(xué)需氧量G.加H2SO4,使pH<2,冷藏5d100Ⅰ
五日生化需棕色G.(實(shí)
冷藏a,避光24h1000Ⅰ
氧量**心塞)
a
氨氮G.P.加H2SO4,使pH≤2,冷藏7d250Ⅰ
總磷冷藏a
G.P.24h500Ⅳ
(以P計(jì))
總氮G.P.加H2SO4,使pH=1~27d250Ⅰ
過0.45μm濾膜,
銅P14d250Ⅲ
加HNO3使含量達(dá)到1%
過0.45μm濾膜,
鋅P14d250Ⅲ
加HNO3使含量達(dá)到1%
氟化物(以F-
P冷藏a,避光14d250Ⅰ
計(jì))**
過0.45μm濾膜,
硒G.P.1L水樣中加濃HCl2ml,如用原子熒光法14d250Ⅲ
測定,1L水樣中加10mL濃HCl
過0.45μm濾膜,
砷G.P.加HNO3,使pH=1~2,14d250Ⅰ
DDTC法,HCl2m
過0.45μm濾膜,
汞G.P.14d250Ⅲ
加濃HCl
過0.45μm濾膜,
鎘P14d250Ⅲ
加HNO3使含量達(dá)到1%
酸洗
鉻(六價(jià))G.P.加NaOH,使pH=8~924h250
Ⅲ
過0.45μm濾膜,
鉛G.P.14d250Ⅲ
加HNO3使含量達(dá)到1%
18
續(xù)表
采樣容器及保存建議采樣量容器
項(xiàng)目保存方式
材質(zhì)期(ml)洗滌
總氰化物G.P.加NaOH,使pH>12,冷藏a24h500Ⅰ
加H3PO4,使pH約為4,加入硫酸銅使其
揮發(fā)酚**G24h1000Ⅰ
質(zhì)量濃度約為1g/L,冷藏a,避光
石油類G加HCl,使pH≤2,冷藏a3d500Ⅱ
電導(dǎo)率*BG.P.12h250Ⅰ
陰離子表面
G.P.加甲醛,使甲醛體積濃度為1%7d500Ⅳ
活性劑
棕色G.(實(shí)先加乙酸鋅-乙酸鈉,再加NaOH調(diào)至弱堿
硫化物24h滿瓶Ⅰ
心塞)性,冷藏a,避光
加硫代硫酸鈉至0.2~0.5g/L除去殘余氯,
微生物**G12h250Ⅰ
冷藏a
a
總有機(jī)碳加H2SO4,使pH≤2,,冷藏
G.7d250Ⅰ
(TOC)
硫酸鹽抽濾,冷藏a,避光
2-
(以SO4G.P.7d250Ⅰ
計(jì))**
氯化物
(以Cl-計(jì))G.P.抽濾,冷藏a,避光30d250Ⅰ
**
亞硝酸鹽氮
G.P.抽濾,冷藏a,避光2d250Ⅰ
**
硝酸鹽氮**G.P.抽濾,冷藏a,避光7d250Ⅰ
過0.45μm濾膜,
鐵G.P.24h250Ⅲ
加HNO3使含量達(dá)到1%
過0.45μm濾膜,
錳G.P.24h250Ⅲ
加HNO3使其含量達(dá)到1%
濁度*G.P.12h250Ⅰ
色度*G.P.12h250Ⅰ
懸浮物**G.P.冷藏a,避光14d500Ⅰ
堿度**G.P.冷藏a,避光12h500Ⅰ
酸度**G.P.冷藏a,避光30d500Ⅰ
溴化物**G.P.抽濾,冷藏a,避光2d250Ⅰ
碘化物G.P.冷藏a1月500Ⅰ
磷酸鹽G.P.抽濾,冷藏a,避光2d250Ⅳ
過0.45μm濾膜,酸洗
鈹P.14d250
加HNO3使其含量達(dá)到1%Ⅲ
過0.45μm濾膜,酸洗
硼P.14d250
加HNO3使其含量達(dá)到1%Ⅰ
19
續(xù)表
采樣容器及保存建議采樣量容器
項(xiàng)目保存方式
材質(zhì)期(ml)洗滌
鈉P.加濃HNO3,使pH=1~214d250Ⅱ
酸洗
鎂P.加濃HNO3,使pH=1~214d250
Ⅱ
酸洗
鉀P.加濃HNO3,使pH=1~214d250
Ⅱ
鈣G.P.加濃HNO3,使pH=1~214d250Ⅱ
過0.45μm濾膜,
鎳G.P.14d250Ⅲ
加HNO3
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