GB T 658-2006化學(xué)試劑 氯化銨

代替GB/T658—1988化學(xué)試劑氯化銨(ISO6353-2:1983,RePart2:Specifications—Firstseries,NEQ)2006-11-03發(fā)布2007-06-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)與ISO6353-2:1983《化學(xué)分析試劑第2部分：規(guī)格第1系列》中R5“氯化銨”的一致性程度為非等效。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T658—1988《化學(xué)試劑氯化銨》,與GB/T658-1988相比，主要變化如下：——調(diào)整灼燒殘?jiān)娜恿?1988年版的4.3.3;本版的5.7);——銅、鉛測定方法由陽極溶出伏安法改為火焰原子吸收光譜法(1988年版的4.3.12、4.3.14;本版的5.16、5.18);——pH、水不溶物、灼燒殘?jiān)?、硫酸鹽、磷酸鹽、鐵改用化學(xué)試劑通用方法測定(1988年版的4.2,本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東光華化學(xué)廠有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)于1969年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂、1988年第二次修訂?；瘜W(xué)試劑氯化銨相對分子質(zhì)量：53.49(根據(jù)2003年國際相對原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑氯化銨的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通趕本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注且期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容》或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO63531:1982,NEQ)化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(CB/+603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分機(jī)實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,eqvISO3696:1087)GB/T9723—1988化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學(xué)武劑pH值測定通則(GB/T9724-198GB/T9727化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法(GB/T9727—1988,eqvISO6853-11982)GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法(GB/T9728—988,eqyISOGB53-1:1982)GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISD635B-1:1982)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法(GB/T9739—2006,ISOGB/T9741—1988,化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y定通用方法(eqyISOHG/T3484化學(xué)試可標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)本試劑為白色結(jié)晶粉末，易溶于水及乙醇。4規(guī)格氯化銨的規(guī)格見表1。NH?Cl,w/%pH值(50g/L,25℃)4.5～5.54.5～5.54.5～5.5澄清度試驗(yàn)/號工2GB/T658—2006表1(續(xù))水不溶物，w/%灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì)),w/%硫酸鹽(SO?),w/%磷酸鹽(PO?),w/%鈉(Na),w/% 鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%鎳(Ni),w/%——銅(Cu),w/%——鋅(Zn),w/%—- 鉛(Pb),w/%——5試驗(yàn)5.1警告GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格。樣品稱量均精確至0.01g,所用溶稱取0.16g樣品，精確至0.0001g。溶于70mL水中，加10mL淀粉指示液(10g/L);用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]避光滴定，近終點(diǎn)時加3滴熒光素指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至乳液按GB/T9724的規(guī)定測定。5.5澄清度試驗(yàn)稱取25g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)：3GB/T658—2006優(yōu)級純…………2號；分析純…………3號；化學(xué)純…………5號。5.6水不溶物稱取50g樣品，溶于200mL沸水中，按GB/T9738的規(guī)定測定。5.7灼燒殘?jiān)Q取10g(優(yōu)級純?nèi)?0g)樣品，按GB/T9741—1988中4.1的規(guī)定測定。結(jié)果按GB/T9741—1988中第5章計(jì)算。5.8硫酸鹽稱取1g樣品，溶于20mL水中，加0.5mL鹽酸溶液(20%)后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純………………0.02mgSO?;分析純、化學(xué)純…………………0.05mgSO?。與樣品同時同樣處理。5.9磷酸鹽稱取2g樣品，溶于10mL水，按GB/T9727的規(guī)定測定。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純……………0.004mgPO?;分析純……………0.010mgPO?;化學(xué)純……………0.020mgPO?。與樣品同時同樣處理。5.10鈉5.10.1儀器條件光源：鈉空心陰極燈；5.10.2測定方法稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。5.11鎂5.11.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；5.11.2測定方法稱取5g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。5.12鉀按GB/T9723—1988的規(guī)定測定，其中：45.12.1儀器條件5.12.2測定方法同5.10.2。稱取0.5g(優(yōu)級純?nèi)?克)樣品，置于坩堝中，于500℃緩緩加熱除去銨鹽，溶于水，稀釋至10mL,乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液(2g/L),搖勻，放置溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：化學(xué)純稀釋至10mL,與同體積試液同時同樣處理。稱取2g樣品，溶開1/mL水中，用鹽酸溶液(15%)調(diào)節(jié)溶液的pH值至2店，按CB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級線…………0.004mgFe;與樣品同時同樣處理。稱取4g樣品，溶子水稀釋至20mL。取15mL,加3mt氨水及2mL過硫酸銨溶液(50g/L),搖勻，加1.5mL二甲基2一醛肟乙醇溶液(10g/L),稀釋至28mL,搖勻，放置20fhin。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5mL樣品溶液，加含0.002mg鎳(Ni)棟準(zhǔn)溶腋，稀釋至15mL,與同體積試液同時同樣處理5.16.1儀器條件5.16.2測定方法稱取40g樣品，溶于水，稀釋至200mL。取50mL,共4份，置于分液漏斗中，1份不加標(biāo)準(zhǔn)，另3份分別加入成比例的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入1mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(10g/L),搖勻，放置5min,加10mL4-甲基-2-戊酮，振搖1min,靜置分層，棄去水相，于有機(jī)相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層，收集水相于10mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。按GB/T9723—1988的規(guī)定測定，其中：55.17.1儀器條件光源：鋅空心陰極燈；5.17.2測定方法稱取20g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。按GB/T9723—1988的規(guī)定測定，其中：5.18.1儀器條件光源：鉛空心陰極燈；5.18.2測定方法稱取40g樣品，溶于水；稀釋至200.mL。取50mL,共4份，置于分液漏斗中，1份不加標(biāo)準(zhǔn)，另3份分別加入成比例的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加人1mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(10g/L),搖勻，放置(5%),振搖3min”