GB T 658-2006化學試劑 氯化銨

代替GB/T658—1988化學試劑氯化銨(ISO6353-2:1983,RePart2:Specifications—Firstseries,NEQ)2006-11-03發(fā)布2007-06-01實施I本標準與ISO6353-2:1983《化學分析試劑第2部分：規(guī)格第1系列》中R5“氯化銨”的一致性程度為非等效。本標準代替GB/T658—1988《化學試劑氯化銨》,與GB/T658-1988相比，主要變化如下：——調整灼燒殘渣的取樣量(1988年版的4.3.3;本版的5.7);——銅、鉛測定方法由陽極溶出伏安法改為火焰原子吸收光譜法(1988年版的4.3.12、4.3.14;本版的5.16、5.18);——pH、水不溶物、灼燒殘渣、硫酸鹽、磷酸鹽、鐵改用化學試劑通用方法測定(1988年版的4.2,本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標準起草單位：廣東光華化學廠有限公司。本標準于1969年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂、1988年第二次修訂?；瘜W試劑氯化銨相對分子質量：53.49(根據2003年國際相對原子質量)本標準適用于化學試劑氯化銨的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通趕本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注且期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容》或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(GB/T602—2002,ISO63531:1982,NEQ)化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(CB/+603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分機實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,eqvISO3696:1087)GB/T9723—1988化學試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學武劑pH值測定通則(GB/T9724-198GB/T9727化學試劑磷酸鹽測定通用方法(GB/T9727—1988,eqvISO6853-11982)GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法(GB/T9728—988,eqyISOGB53-1:1982)GB/T9738化學試劑水不溶物測定通用方法(GB/T9738—1988,eqvISD635B-1:1982)GB/T9739化學試劑鐵測定通用方法(GB/T9739—2006,ISOGB/T9741—1988,化學試劑灼燒殘渣測定通用方法(eqyISOHG/T3484化學試可標準玻璃乳濁液和澄清度標準本試劑為白色結晶粉末，易溶于水及乙醇。4規(guī)格氯化銨的規(guī)格見表1。NH?Cl,w/%pH值(50g/L,25℃)4.5～5.54.5～5.54.5～5.5澄清度試驗/號工2GB/T658—2006表1(續(xù))水不溶物，w/%灼燒殘渣(以硫酸鹽計),w/%硫酸鹽(SO?),w/%磷酸鹽(PO?),w/%鈉(Na),w/% 鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%鎳(Ni),w/%——銅(Cu),w/%——鋅(Zn),w/%—- 鉛(Pb),w/%——5試驗5.1警告GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格。樣品稱量均精確至0.01g,所用溶稱取0.16g樣品，精確至0.0001g。溶于70mL水中，加10mL淀粉指示液(10g/L);用硝酸銀標準溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]避光滴定，近終點時加3滴熒光素指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至乳液按GB/T9724的規(guī)定測定。5.5澄清度試驗稱取25g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484規(guī)定的下列澄清度標準：3GB/T658—2006優(yōu)級純…………2號；分析純…………3號；化學純…………5號。5.6水不溶物稱取50g樣品，溶于200mL沸水中，按GB/T9738的規(guī)定測定。5.7灼燒殘渣稱取10g(優(yōu)級純取20g)樣品，按GB/T9741—1988中4.1的規(guī)定測定。結果按GB/T9741—1988中第5章計算。5.8硫酸鹽稱取1g樣品，溶于20mL水中，加0.5mL鹽酸溶液(20%)后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量硫酸鹽標準溶液：優(yōu)級純………………0.02mgSO?;分析純、化學純…………………0.05mgSO?。與樣品同時同樣處理。5.9磷酸鹽稱取2g樣品，溶于10mL水，按GB/T9727的規(guī)定測定。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的磷酸鹽標準溶液：優(yōu)級純……………0.004mgPO?;分析純……………0.010mgPO?;化學純……………0.020mgPO?。與樣品同時同樣處理。5.10鈉5.10.1儀器條件光源：鈉空心陰極燈；5.10.2測定方法稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。5.11鎂5.11.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；5.11.2測定方法稱取5g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。5.12鉀按GB/T9723—1988的規(guī)定測定，其中：45.12.1儀器條件5.12.2測定方法同5.10.2。稱取0.5g(優(yōu)級純取1克)樣品，置于坩堝中，于500℃緩緩加熱除去銨鹽，溶于水，稀釋至10mL,乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液(2g/L),搖勻，放置溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數(shù)量鈣標準溶液：化學純稀釋至10mL,與同體積試液同時同樣處理。稱取2g樣品，溶開1/mL水中，用鹽酸溶液(15%)調節(jié)溶液的pH值至2店，按CB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標準溶液：優(yōu)級線…………0.004mgFe;與樣品同時同樣處理。稱取4g樣品，溶子水稀釋至20mL。取15mL,加3mt氨水及2mL過硫酸銨溶液(50g/L),搖勻，加1.5mL二甲基2一醛肟乙醇溶液(10g/L),稀釋至28mL,搖勻，放置20fhin。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取剩余的5mL樣品溶液，加含0.002mg鎳(Ni)棟準溶腋，稀釋至15mL,與同體積試液同時同樣處理5.16.1儀器條件5.16.2測定方法稱取40g樣品，溶于水，稀釋至200mL。取50mL,共4份，置于分液漏斗中，1份不加標準，另3份分別加入成比例的銅標準溶液，加入1mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(10g/L),搖勻，放置5min,加10mL4-甲基-2-戊酮，振搖1min,靜置分層，棄去水相，于有機相中加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分層，收集水相于10mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。按GB/T9723—1988的規(guī)定測定，其中：55.17.1儀器條件光源：鋅空心陰極燈；5.17.2測定方法稱取20g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。按GB/T9723—1988的規(guī)定測定，其中：5.18.1儀器條件光源：鉛空心陰極燈；5.18.2測定方法稱取40g樣品，溶于水；稀釋至200.mL。取50mL,共4份，置于分液漏斗中，1份不加標準，另3份分別加入成比例的鉛標準溶液，加人1mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(10g/L),搖勻，放置(5%),振搖3min”