GB／T 3488.1-2014硬質(zhì)合金 顯微組織的金相測(cè)定第1部分：金相照片和描述

代替GB/T3488—1983硬質(zhì)合金顯微組織的金相測(cè)定第1部分：金相照片和描述Hardmetals—Metallographicdeterminationofmicrostructure—中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本部分為GB/T3488的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T3488—1983《硬質(zhì)合金顯微組織的金相測(cè)定》。本部分與GB/T3488-1983相比，主要技術(shù)變化如下：——增加了規(guī)范性引用文件；——增加了金相制樣的具體步驟；——將原標(biāo)準(zhǔn)中與ISO4499-1:2008有差異的部分修改為一致。本部分使用翻譯法等同采用ISO4499-1:2008《硬質(zhì)合金顯微組織的金相測(cè)定第1部分：金相——部分章節(jié)增加編號(hào)；與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國(guó)際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國(guó)文件如下：GB/T7997-1987硬質(zhì)合金維氏硬度試驗(yàn)方法(ISO3878:1983,MOD)。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：廈門(mén)金鷺特種合金有限公司、國(guó)家鎢材料工程技術(shù)中心、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1硬質(zhì)合金顯微組織的金相測(cè)定第1部分：金相照片和描述1范圍本部分規(guī)定了硬質(zhì)合金顯微組織的金相測(cè)定方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。ISO3878:1983硬質(zhì)合金維氏硬度試驗(yàn)方法ISO4499-2硬質(zhì)合金顯微組織的金相測(cè)量第2部分：WC晶粒尺寸的測(cè)量3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。具有立方晶格的碳化物(如TiC、TaC),此碳化物可以以固溶體形式包含其他碳化物(如WC)。4儀器和設(shè)備4.1金相顯微鏡：放大倍率應(yīng)達(dá)到1500倍。4.2掃描電子顯微鏡：放大倍率應(yīng)超過(guò)1500倍。4.3制備試樣的設(shè)備。5試樣的制備用于金相檢驗(yàn)的試樣磨面，應(yīng)無(wú)磨痕和拋光劃痕，并應(yīng)注意避免顆粒的剝落，以免引起對(duì)顯微組織的誤判。26.1.1.1采用正確的制樣方式制得樣品的拋光面，拋光面經(jīng)腐蝕后可以顯露出真實(shí)的顯微組織。錯(cuò)誤6.1.1.2制備和腐蝕過(guò)程會(huì)接觸到有毒或危險(xiǎn)的化學(xué)品。操作者應(yīng)經(jīng)過(guò)專業(yè)的訓(xùn)練，并在操作過(guò)程中大多數(shù)情況下，金相樣品制備需要從硬質(zhì)合金產(chǎn)品上切割出一個(gè)較小的樣品。金剛石工具廣泛用于硬質(zhì)合金切割。有很多切割設(shè)備使用邊緣嵌入金剛石的砂輪，該方法很容易實(shí)現(xiàn)快速切割。線切割較低。電火花加工是一種更快的切割方法，但速度快的機(jī)器不一定適合用作金相制樣設(shè)備。述在鑲樣上作標(biāo)記。冷鑲樣樹(shù)脂和熱鑲樣樹(shù)脂均可使用。后加入樹(shù)脂并在一定的壓力下將其熔化。這種方式周期時(shí)間會(huì)較長(zhǎng)。優(yōu)點(diǎn)是不需要使用到危險(xiǎn)的化學(xué)量鑲樣更經(jīng)濟(jì)。但是這些樹(shù)脂里面通?；煊幸恍┯泻Φ幕瘜W(xué)試劑，保質(zhì)期有限且需要保存在溫度較低6.1.4.1無(wú)論采用何種方式來(lái)制備試樣磨面，有相當(dāng)多的表面和亞表面缺陷應(yīng)去除。金剛石砂輪可以從所有主要的金相設(shè)備供應(yīng)商獲得。這些砂輪有一系列的金剛石磨粒粒度范圍，可以從樣品的表面產(chǎn)得可用于拋光的硬質(zhì)合金樣品磨面。在磨樣的每一個(gè)工序，其過(guò)程持續(xù)到去除上一道工序產(chǎn)生的目視研磨過(guò)程至少磨去200μm的材料(見(jiàn)ISO3878:1983),以獲得具有代表性顯微結(jié)構(gòu)的磨面。對(duì)具有梯36.1.5.1在磨樣后精磨工序有時(shí)可以直接被合并到制備過(guò)程。精磨通常在涂有金剛石磨料的玻璃、金屬、塑料或復(fù)合板上進(jìn)行。精磨的主要特點(diǎn)如下：——產(chǎn)生平的表面；——介于研磨和拋光之間的一個(gè)中間步驟；——去除表面缺陷時(shí)，不進(jìn)一步引入大量的亞表面缺陷；——相比于在拋光布上使用同尺寸的金剛石磨料進(jìn)行磨削，有較高的表面去除率。6.1.5.2根據(jù)制樣材料的硬度，采用不同組合的精磨盤(pán)。但如果在拋光布上使用粗粒度的金剛石磨料作為一個(gè)額外的工序，那么該工序就不是必需的。與磨樣工序一樣，精磨時(shí)間應(yīng)足夠充分以去除所有的表面缺陷，然后持續(xù)同等的時(shí)間以去除亞表面缺陷。6.1.6.1拋光工序通常在短毛或無(wú)毛的布上進(jìn)行，使用粒度逐漸減少的金剛石磨料。在每道拋光工序6.1.6.2懸浮狀研磨劑更適用于自動(dòng)拋光機(jī)，在固定的時(shí)間間隔里噴到拋光布上。這套系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是在快速拋光的過(guò)程中可提供新的具有良好的切削性的金剛石磨料。此方法過(guò)程可控且經(jīng)濟(jì)。6.1.6.3霧狀研磨劑適用于半自動(dòng)和手動(dòng)的拋光設(shè)備，費(fèi)用較低。同時(shí)，在拋新的磨料以確保良好的材料去除率。6.1.6.4拋光過(guò)程中需要考慮的另一個(gè)重要方面是潤(rùn)滑劑的使用。潤(rùn)滑劑有兩個(gè)作用：一是作為冷卻劑，在拋光過(guò)程中金剛石磨料不斷切割WC晶粒，使樣品產(chǎn)生高溫。這會(huì)影響合金的真實(shí)顯微組織，同時(shí)損壞金剛石磨料，使其快速破碎。潤(rùn)滑劑的冷卻作用可以避免達(dá)到高溫。潤(rùn)滑劑的另一個(gè)作用是確保施加到拋光布的磨料被高效使用。樣品產(chǎn)生碎片的同時(shí)研磨劑也產(chǎn)生碎片，這會(huì)在拋光布上形成阻礙，降低效率。應(yīng)以固定的間隔添加潤(rùn)滑劑，使樣品及研磨劑的碎片形成流體流至拋光布邊緣，清潔拋光布。在大多數(shù)情況下，自動(dòng)和半自動(dòng)拋光機(jī)使用以酒精為主要成分的潤(rùn)滑劑。手動(dòng)拋光可采用專用6.1.6.5在每個(gè)拋光步驟中，樣品應(yīng)該拋光至上道工序產(chǎn)生的劃痕徹底去除。為獲得更佳的拋光效果，可適當(dāng)延長(zhǎng)拋光時(shí)間。如未能去除表面劃痕，則這些劃痕會(huì)在腐蝕后顯露出來(lái)，可觀察到腐蝕不均勻或溝槽。亞表面缺陷優(yōu)先被腐蝕，并且在深度腐蝕后，用光學(xué)顯微鏡可以觀察到很寬的線條。在每個(gè)拋光工序后，樣品和樣品支架(自動(dòng)拋光)應(yīng)徹底清潔。6.1.7.1金相制樣的一個(gè)基本原則是磨樣和拋光的每個(gè)環(huán)節(jié)均要進(jìn)行清潔，這可以防止磨屑和磨粒被帶到下一道工序。在這些環(huán)節(jié)可以使用洗滌劑和熱水進(jìn)行清潔。試樣和自動(dòng)拋光機(jī)的試樣支架，可浸在超聲波清洗槽中進(jìn)行清洗。先用酒精沖洗，隨后用熱風(fēng)干燥或直接用無(wú)油壓縮空氣吹干。6.1.7.2在任何情況下，腐蝕前的試樣清潔尤為重要。在很多情況下，使用熱水及某些清潔劑會(huì)污染鈷粘結(jié)相。因此建議使用不會(huì)影響鈷相的合適洗滌劑，在溫水中進(jìn)行超聲波清潔，或者，如果試樣未使用塑料鑲樣，可用丙酮進(jìn)行清潔。若檢測(cè)前的試樣被鑲在塑料里面，應(yīng)避免使用丙酮進(jìn)行清潔。在這種情況下，最好是用溫水或乙醇。強(qiáng)烈建議在電子顯微鏡測(cè)定前用丙酮對(duì)試樣進(jìn)行超聲波清潔。6.2.1.1通常采用Murakami試劑作為腐蝕劑，以顯露顯微組織。該試劑是由鐵氰化鉀和氫氧化鈉或4受影響。溶液成分可單獨(dú)配制和存儲(chǔ)。此外，當(dāng)腐蝕大量的硬質(zhì)合金時(shí)，試劑的濃度將迅速降低，為避6.2.1.2首選的腐蝕劑是新配制的溶液，等量的10%～20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鐵氰化鉀(Ⅲ)和氫氧化鈉或氫氧化鉀(每100mL水含10g～20g)的混合水溶液。在20℃下，根據(jù)碳化鎢晶粒大小，建議的腐蝕時(shí)間為0.5min～6min之內(nèi)。對(duì)于粗晶結(jié)構(gòu)，需要更長(zhǎng)的腐蝕時(shí)間。晶向。因此，相鄰晶粒之間會(huì)產(chǎn)生高度差和臺(tái)階。為了提高對(duì)比度，有時(shí)使用其他腐蝕劑來(lái)腐蝕粘結(jié)合物，如王水(硝酸和鹽酸的混合物)。建議在腐蝕前將硬質(zhì)合金試樣從鑲樣中取出。使用丙酮清潔冷鑲樣品會(huì)有問(wèn)題，少量樹(shù)脂被溶解并沉積到拋光的表面6.2.1.4填充有鋁、鐵顆粒的導(dǎo)電支架會(huì)影響腐蝕過(guò)程。腐蝕劑會(huì)腐蝕導(dǎo)電介質(zhì)，導(dǎo)致晶粒表面有沉積物、腐蝕不均勻和腐蝕液強(qiáng)度降低，進(jìn)而影響腐蝕時(shí)間的重復(fù)性。應(yīng)將樣品腐蝕后，再放在掃描電鏡的6.2.1.5腐蝕應(yīng)在玻璃器皿中進(jìn)行。使用聚合物器皿會(huì)導(dǎo)致樣品表面有沉積物，影響腐蝕過(guò)程，并會(huì)影響SEM的檢測(cè)結(jié)果。這與樣品表面的有機(jī)化合物被電子束分解后產(chǎn)生碳沉積有關(guān)。其結(jié)果影響SEM圖像質(zhì)量，其原因可能是Murakami腐蝕劑破壞聚合物產(chǎn)生的有機(jī)物沉積在樣品表面。6.2.1.6隨著腐蝕的進(jìn)行可檢測(cè)到顯微組織相態(tài)的逐漸變化。金相腐蝕的方法有多種，表1中列舉了適宜的腐蝕工藝。應(yīng)注意操作步驟，確保顯露真實(shí)的顯微組織。表1腐蝕工藝列表腐蝕工藝腐蝕劑成分腐蝕條件腐蝕應(yīng)用1A.新配置的等量的10%～20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鐵氰化鉀(Ⅲ)和氫氧化鈉或氫氧化鉀的混合水溶液(Murakami試劑)在溫度約20℃下于A溶液中腐蝕3min～6min顯示α-相2A.見(jiàn)工藝1B.同體積濃鹽酸和水(1:1)的混合液在溫度約20℃下于A溶液中腐蝕3min~4min,然后用水沖洗，并在B溶液中腐蝕約10s,A溶液中腐蝕20s顯示γ-相注：鐵氰化鉀(Ⅲ)和氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，可分別儲(chǔ)存較長(zhǎng)的時(shí)間，但使用時(shí)的混合液要新配。6.2.2試樣磨面用工藝1(見(jiàn)表1)或γ-相存在時(shí)用工藝2(見(jiàn)表1)進(jìn)行腐蝕后測(cè)定α-相。依據(jù)粒、粗晶粒和超粗晶粒的等級(jí)進(jìn)行劃分(見(jiàn)圖1、圖2和圖3)。晶粒等級(jí)相近的需要選擇相同的倍率進(jìn)行對(duì)比。對(duì)于納米和超細(xì)晶粒，當(dāng)使用金相顯微鏡無(wú)法清晰顯示出晶粒結(jié)構(gòu)時(shí)，需要采用掃描電鏡來(lái)進(jìn)行觀察。5c)超細(xì)晶粒-光學(xué)b)納米晶粒-掃描電鏡d)超細(xì)晶粒-掃描電鏡圖1α-相(碳化鎢)納米晶粒和超細(xì)晶粒光學(xué)和掃描電鏡照片6a)亞細(xì)晶粒-光學(xué)b)亞細(xì)晶粒-掃描電鏡c)細(xì)晶粒-光學(xué)e)中晶粒-光學(xué)d)細(xì)晶粒-掃描電鏡f)中晶粒-掃描電鏡圖2α-相(碳化鎢)亞細(xì)、細(xì)和中晶粒光學(xué)和掃描電鏡照片c)超粗晶粒-光學(xué)d)超粗晶粒-掃描電鏡圖3α-相(碳化鎢)粗晶粒和超粗晶粒光學(xué)和掃描電鏡照片6.2.3試樣磨面用表1中