人體血尿中揮發(fā)性有機物檢測方法建立及應用

人體血尿中揮發(fā)性有機物檢測方法建立及應用為掌握我國重點地區(qū)主要環(huán)境污染對人群健康影響的基本狀況,評估環(huán)境污染帶來的健康風險,環(huán)保部會同國家衛(wèi)計委于2015-2017年聯(lián)合組織開展“全國重點地區(qū)環(huán)境與健康專項調查”(以下簡稱“專項調查”)。本研究作為專項調查的一部分,主要負責建立血中揮發(fā)性有機物檢測方法和實驗室質量控制相關工作。目的建立血、尿中13種揮發(fā)性有機物(VOCs)的檢測方法。方法以吹掃捕集-氣質聯(lián)用和固相微萃取-氣質聯(lián)用為實驗平臺,使用消泡劑和同位素內標,在高純氮氣環(huán)境下處理樣品,采用“倍比稀釋法”建立校準曲線,建立了吹掃捕集-氣相色譜/質譜-同位素內標法檢測全血/尿中揮發(fā)性有機物、固相微萃取-氣相色譜/質譜-同位素內標法檢測全血中揮發(fā)性有機物三種檢測方法。結果以吹掃捕集-氣質聯(lián)用為平臺檢測生物樣品中13種目標化合物時,在0.045ng/mL-5.76ng/mL濃度范圍內,線性系數均大于0.995,血樣進樣量為5.0mL時,方法檢出限為0.03ng/mL-0.58ng/mL。加標回收率為81.4%-117.8%,RSD為2.5%-12.3%。尿液進樣量為30.0mL時,方法檢出限為0.006ng/mL-0.15ng/mL,加標回收率為76.3%-105.1%,RSD為1.7%-11.2%。以固相微萃取-氣質聯(lián)用為平臺,檢測血樣中13種目標化合物時,在0.045ng/mL-5.76ng/mL的濃度范圍內,線性系數均大于0.995,血樣進樣量為5.0mL時,方法檢出限為0.03ng/mL-0.58ng/mL,加標回收率為84.4%-121.9%,RSD為1.7%-12.5%。使用吹掃捕集-氣質聯(lián)用檢測31份血樣中揮發(fā)性有機物,鄰二甲苯濃度為0.091ng/mL-0.194ng/mL,乙苯濃度為0.099ng/mL-0.189ng/mL,甲苯濃度為0.492ng/mL-1.512ng/mL,苯濃度為0.072ng/mL-1.355ng/mL,間對二甲苯濃度為0.172ng/mL-4.152ng/mL。使用吹掃捕集-氣質聯(lián)用檢測38份尿樣中揮發(fā)性有機物,鄰二甲苯濃度范圍在0.023ng/mL-0.214ng/mL,乙苯濃度范圍在0.101ng/mL-0.218ng/mL,甲苯濃度范圍在0.034ng/mL-0.124ng/mL,間對二甲苯濃度范圍在0.089ng/mL-0.215ng/mL。使用固相微萃取測定9份血液中揮發(fā)性有機物,鄰二甲苯濃度范圍在0.147ng/mL-0.241ng/mL,甲苯濃度范圍在0.114ng/mL-0.257ng/mL,苯濃度為0.306ng/mL-0.324ng/mL,間對二甲苯濃度范圍在0.145ng/mL-0.147ng/mL。結論該研究解決了血、尿在吹掃過程中產生泡沫堵塞儀器的問題、降低了檢測空白、減小了基質效應;適用于大量血、尿樣品中揮發(fā)性有機物的