《四氧化三鈷中銅鋅異物含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》方法文本 送審稿

1YS/T1057.6—202X四氧化三鈷化學(xué)分析方法第6部分：銅鋅異物含量的測定氨浸出-電感耦合等離子原子體發(fā)射光譜法警示—使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了四氧化三鈷中銅鋅異物含量的測定方法。本方法適用于四氧化三鈷中銅鋅異物含量的測定，測定范圍：銅鋅合量1μg/kg～400μg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）3原理試料用氨水漿化，振蕩浸出銅鋅異物，浸出液用鹽酸-硝酸混合酸消解，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行銅、鋅異物含量的測定。4試劑或材料除非另有說明，在分析過程中僅使用認(rèn)可的優(yōu)級純試劑以及蒸餾水或相當(dāng)純度的水。4.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。4.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。4.3氨水（氨水-水體積比為1：1）。4.4鹽酸-硝酸混合酸：3體積鹽酸（4.2）和1體積硝酸（4.1）混勻，用時現(xiàn)配。蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg銅。蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鋅。4.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.5置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含10μg銅。4.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.6置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含10μg鋅。5儀器設(shè)備5.1水平震蕩儀：最大振幅：20mm。2YS/T1057.6—202×5.2磁力攪拌臺：工作表面尺寸大于Φ120mm。5.3高速旋轉(zhuǎn)臺式離心機(jī)：額定轉(zhuǎn)速5000rpm；5.4電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：在儀器的最佳工作條件下，銅、鋅的檢出限應(yīng)不大于0.01mg/L，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量11次，光強(qiáng)度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.5%。儀器推薦譜線：銅：324.7nm，鋅：206.2nm。6樣品樣品粒度范圍在3μm～20μm。7試驗步驟7.1試料稱取100g樣品，精確至0.1g。7.2空白試驗隨同試料做空白試驗。7.3平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。7.4試料的預(yù)處理7.4.1將試料（7.1)置于500mL具塞三角瓶或離心杯中，加入200mL氨水（4.3水平震蕩、磁力攪拌或手搖15min?；虿捎?.45μm濾膜過濾。7.4.3將上清液或濾液（7.4.2）移入500mL燒杯中，加熱蒸發(fā)濃縮至100mL，加入6mL鹽酸-硝酸混合酸（4.4繼續(xù)在電熱板加熱消解，濃縮至小體積后冷卻，移至50ml容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻，待測。若待測液中有沉淀或懸浮物，采用0.45μm濾膜過濾后測定。隨同試料做空白。7.5測定在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器設(shè)定條件下，測試試液（7.4.3以水調(diào)零，測量試液中被測元素的濃度值，再扣除試劑空白的濃度值，即為所測試液中被測元素的濃度值。7.6工作曲線的繪制分別移取0mL，2.50mL，5.00mL,10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）置于系列100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。于ICP光譜儀上，按照規(guī)定的儀器工作條件，以水調(diào)零，測量銅、鋅的強(qiáng)度值，儀器自動擬合工作曲線。8試驗數(shù)據(jù)的處理所測元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計，x代表被測元素Cu或Zn，數(shù)值以μg/kg表示，按公式（1）計wx=(p-p0V根103……（1）式中：ρ—待測試液中銅或鋅的質(zhì)量濃度，單位為mg/L；ρ0—空白試液中銅或鋅的質(zhì)量濃度，單位為mg/L；V—待測試液的體積，單位為mL；m—試料的質(zhì)量，單位為g。樣品中最終銅鋅異物含量以銅含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)加鋅含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的和表示，最終結(jié)果保留兩位有效YS/T1057.6—202X數(shù)字，大于一百的保留三位有效數(shù)字。9精密度9.1重復(fù)性限在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見附錄A。表2重復(fù)性限（r）wCuZnr9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限（R）wCuZnR10試驗報告試驗報告所應(yīng)給出以下內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。4YS/T1057.6—202×附錄A精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由8家實(shí)驗室對銅、鋅含量的6個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每個實(shí)驗室對每個水平的元素含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定7～11次試驗。測定的原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)實(shí)驗室編號次數(shù)水平數(shù)12345611413328623436952303273092286425248125552924862406343382276744468627384441922859473489255403485285- 90310214746672552484477256349456627545054274545319428564955902717444026084530 94448 5045 3152308527423228862403393629144239942665494093300640328028174737872304145489326625730882653344280277455458527254326932656383088280YS/T1057.6—202X續(xù)表A.1實(shí)驗室編號次數(shù)水平j(luò)1234564727448325683448--93237--5854--4455--514527832652322981285458348227853663922836575089245748248026685828-94730--4532--3834--614333110**81180**24336108**83188**34332125**84185**44838128**190**53837121**169**64135118**220**74241110**-190**71405428523350852953333028043242852695324088255635422677