《鈦合金β相轉(zhuǎn)變溫度測定 熱分析法》（討論稿）

鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測定方法熱分析方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用差示掃描量熱法(DSC)或差熱分析(DTA)測定鈦合金專變溫度本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鈦合金β專變溫度，溫度范圍為室溫~1500用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。JJG936示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程差熱分析(DTA)differentialthermalanalysis將待測樣品與另一參比樣品在完全相同的條件下加熱(或冷卻)根據(jù)兩者溫差與溫度或時間的變化關(guān)系(DTA曲線),對物質(zhì)狀態(tài)進(jìn)行判定的一種分析技術(shù)。差示掃描量熱法(DSC)differentialscanningcalorimet在程序控溫和一定氣氛下，測量輸給試樣和空白試樣之間的熱流速率差(熱功率差)與差熱分析曲線(DTA曲線)differentialthermalanalysiscurve(DTAcurve)由差熱分析儀測得的曲線。曲線的縱坐標(biāo)是試樣和空白試樣之間的溫度差(△T),按由差示掃描量熱儀測得的輸給試樣和空白試樣之間的熱流速率差(熱功率差)與溫度或無試樣存在時產(chǎn)生的信號測量軌跡；當(dāng)有試樣存在時，系指試樣無(相)轉(zhuǎn)變或反應(yīng)發(fā)a)儀器基線instrumentbaselib)試樣基線specimenbaseline4原理生相變，由于熱效應(yīng)，將使待測樣品的變溫速度高于或低于參比樣品的變溫，從而在DSC或DTA曲線上出現(xiàn)一個明顯的熱效應(yīng)峰。對于a型合金，a→專變在一定溫度范圍內(nèi)完成2所示。加工態(tài)的TC4合金，第一次加熱后，相變溫度明顯較高，第二、三次加熱后，相變溫度趨于一致，且與金相法差異較小，約8℃,如圖4所示。變完成表現(xiàn)為基線的遷移，如圖5所示，分析判定難度加大。對于此更易從曲線上標(biāo)定出轉(zhuǎn)變溫度，如圖6。5樣品5.13從每批棒材、鍛坯、板材及線材上切取兩個(份)樣品，其尺寸規(guī)格及重量相近。為5.2樣品時效處理的時效制度為650℃±10℃,保溫1h隨爐冷卻至550℃±10℃,保溫1h,隨后隨爐冷。儀器由爐體、溫度傳感器、差動傳感器、溫度控制器、氣體差熱儀，至少能檢測到試樣和空白試樣之間3℃的溫差。氬氣或氦氣，氣體純度≥99.99%(體積分?jǐn)?shù))。7.1熱分析儀應(yīng)按照J(rèn)JG936檢定規(guī)程中的方法進(jìn)行校準(zhǔn)，選擇至少兩種熔融溫度處于或接7.2對儀器溫度的示值誤差進(jìn)行檢驗(yàn)，第1次、第2次儀器測得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔融溫度的平均7.3對儀器溫度的重復(fù)性進(jìn)行檢驗(yàn)，第1次、第2次儀器測得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔融溫度之差不大于1℃。8.1基線(空白)的測量8.12將兩套空白的“坩堝加蓋子”放入設(shè)備中，使用干燥的氬氣或氦氣以9.2對于純鈦(