GB-T 30834-2022 鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì) 掃描電鏡法

CCSH24代替GB/T30834—2014鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法Ratingandclassifyingofinclusionsinsteel—Scanningel2022-10-12發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T30834—2022前言 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14概述 25設(shè)備 46設(shè)備的校準(zhǔn)與核查 4 48試樣制備 49試驗(yàn)步驟 5 611檢驗(yàn)報(bào)告 812精度和偏差 9附錄A(資料性)掃描電鏡的典型采集條件 附錄B(資料性)方法一檢測(cè)結(jié)果的典型實(shí)例 附錄C(資料性)方法三檢測(cè)結(jié)果的典型實(shí)例 附錄D(資料性)380CL稀土處理鋼的檢測(cè)結(jié)果典型實(shí)例 附錄E(資料性)X80管線鋼的檢測(cè)結(jié)果典型實(shí)例 附錄F(資料性)X射線計(jì)數(shù)和化學(xué)分類(lèi)統(tǒng)計(jì) I本文件代替GB/T30834—2014《鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法》。與——增加了夾雜物識(shí)別灰度閾值設(shè)置的具體要——?jiǎng)h除了D類(lèi)超尺寸夾雜的分類(lèi)(見(jiàn)2014年版的圖1、圖2和表1)。Ⅲ鋼中非金屬夾雜物的評(píng)定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法適用于各種鑄坯或鋼材中所有尺寸(包括2μm以下)夾雜物的統(tǒng)計(jì)分類(lèi)。方法第2部分：鋼中夾雜物級(jí)別的圖像分析與體視學(xué)測(cè)定1根據(jù)元素組成設(shè)置夾雜物所屬的類(lèi)別。AR夾雜物延展方向的縱向和橫向之比。單顆在變形方向高度延展的夾雜物；兩顆或多顆A類(lèi)或C類(lèi)夾雜物、三顆或多顆B類(lèi)夾雜物，并且這些兩顆以上夾雜物須排成一行，平行于熱加工軸的方向，偏移串(條)狀?yuàn)A雜的中心線小于或等于15μm,任意兩顆相鄰?qiáng)A雜物的間距小于或等于40μm。沿一定方向測(cè)得的顆粒投影輪廓兩邊界平行線間的距離。4概述4.1利用掃描電鏡/能譜儀進(jìn)行如下分析：—基于GB/T10561和GB/T18876.1所列程序，對(duì)鋼中夾雜物的含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)還能利用能譜儀分析單個(gè)夾雜物的化學(xué)組成，從而對(duì)夾雜物進(jìn)行化學(xué)分類(lèi)。 4.2本文件采用方法一(形態(tài)分類(lèi)法，見(jiàn)圖1)和方法二(化學(xué)分類(lèi)法，見(jiàn)圖2)進(jìn)行分類(lèi)和評(píng)級(jí)，采用方法三(見(jiàn)圖3)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。方法一方法一形態(tài)分類(lèi)法不連續(xù)串(條)狀氧化物超尺寸細(xì)系超尺寸粗系細(xì)系粗系細(xì)系氧化物D類(lèi)單顆粒粗系細(xì)系2超尺寸粗系細(xì)系超尺寸粗系細(xì)系超尺寸粗系細(xì)系粗系細(xì)系4.4方法一和方法二提供了一種按每類(lèi)夾雜物及每個(gè)寬度系列夾雜物級(jí)別(0級(jí)～5級(jí))以半級(jí)遞增的4.5方法三規(guī)定了按尺寸和化學(xué)分類(lèi)分析和統(tǒng)計(jì)夾雜物的程序。方法三用于測(cè)定和記錄夾雜物的一3 D類(lèi))分離之后，自動(dòng)特征分析軟件還應(yīng)能夠測(cè)量單顆夾雜物的直徑或串(條)狀?yuàn)A雜物的寬7.1方法一和方法二取樣方法按GB/T10561的規(guī)定執(zhí)行。方法三取樣方法按供需雙方協(xié)議執(zhí)行。拋光面一般按200mm2切取，至少應(yīng)保證160mm2的測(cè)試面49.2將試樣及參比材料一同裝入掃描電鏡，設(shè)置該型號(hào)電鏡適合背散射電子分析和能譜分析的工作9.3根據(jù)需要分析的元素，設(shè)置加速電壓。加速電壓通常在10kV～25kV之間選擇，可參照使能譜計(jì)數(shù)率達(dá)到2000cps以上，死時(shí)間達(dá)到20%～40%。平整的試樣，如未采用專(zhuān)用的水平試樣座固定試樣，推薦采a)在選定的放大倍數(shù)下，選擇適宜的圖像分辨率，應(yīng)保證像素尺寸不大于所感興趣的夾雜物b)根據(jù)GB/T10561,方法一和方法二的臨界長(zhǎng)寬比AR采用3。510.1.2方法一先根據(jù)形態(tài)即長(zhǎng)寬比將夾雜物分為兩類(lèi)：長(zhǎng)寬比大于或等于3的夾雜物，具有高性，主要是A類(lèi)和C類(lèi)；長(zhǎng)寬比小于3的夾雜物，延展性較低或者沒(méi)有延展性，主要是B類(lèi)、D類(lèi)和含氧)。然后將長(zhǎng)寬比小于3的夾雜物根據(jù)分布成串(條)或單顆粒分為B類(lèi)、D類(lèi)和DS類(lèi)。由3個(gè)或(條)夾雜物測(cè)量長(zhǎng)度占優(yōu)勢(shì)的夾雜物寬度，D類(lèi)夾雜物測(cè)量直徑。寬度或者直徑小于2μ量，按照表2給出的每個(gè)級(jí)別的長(zhǎng)度或數(shù)量的最小值來(lái)評(píng)定級(jí)別值。測(cè)量應(yīng)在連續(xù)的0.5mm2檢測(cè)面類(lèi)別細(xì)系粗系最小寬度(≥)最大寬度(≤)最小寬度(>)最大寬度(≤)A244B299C255D2886級(jí)別夾雜物類(lèi)別ABCD總長(zhǎng)度總長(zhǎng)度總長(zhǎng)度個(gè)149(長(zhǎng)寬比)和分布[成串(條)或單顆粒]分離出D類(lèi)球狀氧化物(長(zhǎng)寬比小于3,單顆粒)(D)和D類(lèi)球狀且其面積大于50%,則歸為A類(lèi)。如主要是不變形的氧化物(如氧化鋁夾雜)并且其面積大于50%,則7別從0級(jí)到5級(jí)以整數(shù)級(jí)或半級(jí)遞增。對(duì)夾雜物含量低的鋼，級(jí)別可以四分之一或十分之一的步長(zhǎng)遞811.8根據(jù)需要可定義0級(jí)視場(chǎng)，例如空白視場(chǎng)(不存在某種類(lèi)型及寬度系列的夾雜物)或不評(píng)級(jí)視場(chǎng)中收集到可靠的X射線光譜信號(hào)(即獲取足夠的統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)量)并將其歸入合適的化學(xué)分類(lèi)。具體說(shuō)明見(jiàn)附錄F。9說(shuō)明夾雜物顆粒分析的最小尺寸(平均費(fèi)雷特直徑)夾雜物顆粒分析的最大尺寸(平均費(fèi)雷特直徑)最長(zhǎng)總時(shí)間最小長(zhǎng)寬比能譜分析中所有峰計(jì)數(shù)的總量，等于或大于該計(jì)數(shù)量顆粒才被計(jì)入分析，可用作閾每個(gè)元素的最小計(jì)數(shù)量。譜峰標(biāo)定的一個(gè)條件是譜峰(P)的凈計(jì)數(shù)量大于背底(B)平方根的3倍，即P>3(B1/?)每個(gè)夾雜物最長(zhǎng)計(jì)數(shù)時(shí)間允許夾雜物顆粒的最長(zhǎng)譜峰積累時(shí)間，為分析終止條件點(diǎn)——將電子束置于顆粒的中心線——重復(fù)畫(huà)取測(cè)量線推薦光柵模式，獲取盡量全面的夾雜物成分信息搜索像素大小搜索顆粒所用的像素大?。豪?56×256搜索駐留時(shí)間顆粒檢測(cè)時(shí)電子束停留在每一點(diǎn)的時(shí)間，毫秒(ms)測(cè)量駐留時(shí)間顆粒尺寸測(cè)量時(shí)電子束停留在每一點(diǎn)的時(shí)間，毫秒(ms)。該值越圖像駐留時(shí)間用來(lái)存儲(chǔ)每一個(gè)顆?；瘜W(xué)組成的細(xì)節(jié)。視場(chǎng)面積/mm2測(cè)試面積/mm2012345細(xì)系0000000000粗系00000000000000000000012345細(xì)系6930000000粗系00000000000000000000012345細(xì)系1000000000粗系02000000000000000000012345細(xì)系60000000粗系0000000004000000000面積/μm2級(jí)別1測(cè)試面積/mm2面積/μm27532321總計(jì)表C.4夾雜物的平均組成S00000030070008005902003003020001003000020000010070總計(jì)00605將其歸入相應(yīng)的分類(lèi)，本例中使用化學(xué)成分(原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%):MnS:Mn>0.15S>0.20Mn+S>0.90Cr>0TiN+MnS:S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+MnS+TiN;S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+Ti>0(資料性)380CL稀土處理鋼的檢測(cè)結(jié)果典型實(shí)例表D.1給出了380CL稀土處理鋼方法三的檢測(cè)條件，表D.2、圖D.1給出了380CL稀土處理鋼的檢測(cè)結(jié)果。表D.1380CL稀土處理鋼方法三的檢測(cè)條件380CL稀土處理鋼測(cè)試面積/mm2兩段閾值：2～174;219～251表D.2380CL稀土處理鋼的檢測(cè)結(jié)果Al?O?/MnS傳統(tǒng)夾雜物管線鋼能譜采集時(shí)間視場(chǎng)面積/mm2測(cè)試面積/mm2檢測(cè)面積/μm2133氧硫化物(>50%S)氧硫化物(>50%O)55圖E.1復(fù)合夾雜物的三元相圖(資料性)區(qū)間。在實(shí)際X射線測(cè)量時(shí)，如譜峰計(jì)數(shù)量超過(guò)背底計(jì)數(shù)3√B,考慮背底浮動(dòng)的統(tǒng)計(jì)概率僅為0.3%,量值越接近真實(shí)值。如計(jì)數(shù)量I為10000,假定I=I°,則估計(jì)99%的計(jì)數(shù)會(huì)落在9700～1